5033108518

OLEJKI ETERYCZNE

Pośrednie oznaczanie (metoda II)

Dokładnie odważoną próbkę surowca, w przepisanej ilości i formie (wg tabeli 1), natychmiast umieścić w kolbie i zalać przepisaną ilością wody. Najpierw wlać połowę wody, a po wymieszaniu zawartości kolby spłukać surowiec ze ścianek pozostałą jej ilością. Następnie odmierzyć pipetą do kolby 0,3 ml m-ksylenu z dokładnością do 0,01 ml, po czym kolbę połączyć z aparatem, napełnić odbieralnik wodą, włączyć chłodzenie i ogrzewać w ciągu 3 godzin, licząc od chwili rozpoczęcia wrzenia zawartości kolby. Po ukończeniu destylacji chłodzenie wyłączyć. Warstwę ksylenowo-olejkową sprowadzić na mikroskalę, odczytać otrzymany wynik po upływie 30 minut od wyłączenia ogrzewania. Od otrzymanego wyniku odjąć poprawkę ksylenową, lecz nie w wysokości 30 podziałek a 27, gdyż trzy podziałki należy uwzględnić na doświadczalnie stwierdzoną średnią stratę m-ksylenu w czasie trzygodzinnej destylacji. Tak ustalony wynik przeliczyć na 100 gramów surowca, wyrażając zawartość olejku w procentach objętościowych.

Pośrednie oznaczanie (metoda III)

Dokładnie odważoną próbkę surowca, w przepisanej ilości i formie (wg tabeli 1), natychmiast umieścić w kolbie i zalać przepisaną ilością wody, w sposób podany w metodzie I i II. Następnie dodać cylinderkiem 5 ml kwasu siarkowego 20% oraz odmierzyć pipetą do kolby 0,3 ml m-ksylenu z dokładnością 0,01 ml, po czym postępować w myśl poprzedniego opisu (metoda II).

Zawartość olejku w surowcach, których olejek ma gęstość niższą od gęstości wody oznacza się metodą I. W przypadku surowców, których olejek ma gęstość równą lub wyższą od wody, by zapobiec powstawaniu trudnej do rozdzielenia emulsji olejku w wodzie, lub przepływowi olejku wraz z cyrkulującą w aparacie wodą z powrotem do kolby destylacyjnej, należy zastosować metodę II. Dodatek m-ksylenu powoduje, że warstwa ksylenowo-olejkową, która ma gęstość mniejszą od gęstości wody zbiera się w odbieralniku na powierzchni słupa wody. Zawartość olejku w Inulae radix należy oznaczać metodą III w celu obniżenia gęstości cieczy oznaczanej (warstwy ksylenowo-olejkowej) oraz przeciwdziałaniu zmianom w strukturze głównych składników olejku (dodatek kwasu siarkowego utrwala formę laktonową seskwiterpenów występujących w olejku).

11