660358141

J. Bursztyńska, P. Kuna i M. Pietruczuk

5.    odniesienie do jednostek SI - łańcuch porównań musi gdzie to możliwe, kończyć się na wzorcach pierwotnych i być wyrażony w jednostkach układu SI;

6.    odstępy czasu między wzorcowniami, gdzie długość tych odstępów jest zależna od wielu zmiennych (np. wymagana niepewność, stabilność wyposażenia pomiarowego) [3, 9,10].

Zapewnienia spójności pomiarowej

Sposobem zapewnienia spójności pomiarowej jest kalibracja podstawowych przyrządów pomiarowych przez specjalistów z odpowiedniego centrum metrologicznego a także wykonanie wzorców i materiałów odniesienia do sprawdzenia stosowanych metod i technik analitycznych. Zapewnienie spójności pomiarowej w badaniach laboratoryjnych jest realizowane poprzez porównywanie pojedynczego wyniku względem powszechnie zaakceptowanego wzorca, o najwyższej jakości metrologicznej zwanego wzorcem pierw-szorzędowym.

Użyteczne porównywanie wyników jest zasadne tylko wtedy, gdy są one wyrażone w tych samych jednostkach. W praktyce spójność pomiarowa jest określana zarówno poprzez odniesienie do wartości otrzymanej w wyniku pomiarów referencyjnych (odniesienia) jak i do wartości otrzymanej dla wartości wzorców mających powiązania z wartością otrzymaną w wyniku pomiarów referencyjnych [2].

Wywód metrologiczny a spójność pomiarowa

Przyjęcie ujednoliconych wzorców umożliwiło przeniesienie poprawności pomiaru z wzorca na badaną próbkę. Ponieważ materiały referencyjne CRM - wzorce pierwszorzę-dowe o najwyższej wartości metrologicznej są z założenia trudno dostępne i bardzo kosztowne, w praktyce laboratoria medyczne bazują na wzorcach (kalibratorach) roboczych -wzorcach trzeciorzędowych. Powiązanie certyfikowanego materiału referencyjnego z wzorcem roboczym możliwe jest dzięki przenoszeniu wartości z materiału wyższego rzędu na materiał rzędu niższego za pomocą referencyjnych i standaryzowanych metod, dzięki czemu w oparciu o wzorzec pierwszorzędowy przygotowywane są wzorce niższego rzędu tj. wzorce drugorzędowe i wzorce trzeciorzędowe. Wzorce pierwszorzędowe stanowią certyfikowane materiały referencyjne, wysoko oczyszczone, liofilizowane lub w roztworze, charakteryzujące się cechami możliwości powtarzalnego otrzymania wzorca na podstawie opisanej metody oraz trwałością umożliwiającą przechowywanie przez co najmniej 10 lat. Wzorce pierwszorzędowe służą do walidacji wzorców drugo rzędowych. Przeniesienie wartości z wzorca pierwszo-rzędowego na wzorzec drugorzędowy odbywa się za pomocą metody referencyjnej [5].

Wzorce drugorzędowe to materiały występujące w postaci liofilizatu mieszaniny, która po rozpuszczeniu spełnia warunki trwałości i posiada właściwości zbliżone do materiału, z którym będzie porównywana. Wzorce drugorzędowe wykorzystywane są przez wytwórców odczynników do kalibracji handlowych materiałów referencyjnych (kalibratory dostępne handlowo, dostosowane do materiału i warunków metodycznych) będących liofilizatami lub roztworami przypominającymi swoim składem surowicę człowieka. Przeniesienie wartości z wzorca drugorzędowego na kalibratory dostępne handlowo odbywa się za pomocą metod standaryzowanych. Otrzymane handlowe materiały referencyjne poprzez przeniesienie wartości za pomocą procedury odwzorowania, czyli przenoszenia wartości stosowanej przez wytwórcę (metody komercyjne spełniające kryteria standaryzacji), służą do produkcji dostępnych na rynku kalibratorów i surowic kontrolnych tzw. materiałów „roboczych” stosowanych w codziennej rutynowej pracy laboratorium. Kalibratory „robocze” to liofilizowane materiały o składzie zbliżonym do surowicy lub też surowice o składzie zmodyfikowanym; surowice kontrolne „robocze" wykorzystywane w codziennej kontroli wewnątrzlaboratoryjnej, to surowice z wyznaczonymi już wartościami docelowymi, występujące jako surowice o zmodyfikowanym składzie lub też materiały liofilizowane o składzie przypominającym surowicę [5, 6].

Powstały w ten sposób tzw. kaskadowy system przeniesienia poprawności pomiaru (truness transfer) z wzorców pierwszorzędowych na wzorce drugorzędowe i materiały robocze nazwano wywodem metrologicznym, a określenie to zaproponował prof. J. Rogulski jako polski równoważnik zastępujący pojęcie spójności pomiarowej, która stanowi oficjalne polskie tłumaczenie angielskiego słowa „traceability" (Ryc. 1.) [1,5,6],

Spójność pomiarowa i wywód metrologiczny odnoszą się, więc do jednego pojęcia, jednak zwrot wywód metrologiczny istnieje tylko w polskiej diagnostyce laboratoryjnej i jest niezgodny z obowiązującą oficjalną terminologią wprowadzoną przez Główny Urząd Miar (GUM) [1].

Każde przeniesienie wartości z wzorca wyższego rzędu na wzorzec rzędu niższego niesie za sobą możliwości popełnienia określonych błędów, co wiąże się z dodatkową niepewnością. Niepewności kolejnych, poszczególnych przełożeń sumują się dając końcową niepewność deklarowanej wartości stężenia kalibratora/wzorca roboczego wykorzystywanego rutynowo w codziennej pracy laboratorium. Końcowa niepewność wzorca roboczego obciąża więc wszystkie uzyskiwane w laboratorium wyniki [1]. Zastosowanie certyfikowanych materiałów wzorcowych poprzez wywód metrologiczny pozwala na ocenę stopnia niepewności w kolejnych etapach przenoszenia wartości wzorca, umożliwiając tym samym wprowadzenie do procesu analitycznego dwóch podstawowych elementów jakości:

-    mechanizmu przenoszenia poprawności na wyniki wykonywanych oznaczeń badań laboratoryjnych,

-    mechanizmu przenoszenia poprawności na materiały do kontroli jakości oznaczeń.

Dało to możliwość ujednolicenie skali, w której wyraża się zarówno stężenia oznaczanych substancji jak i określa się wartości docelowe w materiałach kontrolnych [5, 6], Wykorzystując schemat kalibracji opierający się na przenoszeniu

457