9693891982

3.3. Badanie własności fizykochemicznych zredukowanych katalizatorów typu Langenbecka NiCo/MgO

3.3.1# Badanie kinetyki uwodornienia CgHg na katalizato-rach ty nu Langenbecka NiCo/lugO

Uwodornienie benzenu przeprowadzono w aparaturze podanej w pracy nad proszkowymi katalizatorami stopowymi NiCo nie zawierającymi magnezu [9]- Dla podkreślenia roli magnezu w badanych katalizatorach zachowano te same warunki redukcji katalizatorów oraz reakcji katalitycznej.

Re dulce ja katalizatorów

Do badań katalitycznych odważano każdorazowo ilość surowego katalizatora odpowiadającą 0,5 g czystych metali (Hi+Co; oraz 3 g pumeksu szklanego o uziarnieniu 0,6-1,5 mm jako nośnika. Po dokładnym wymieszaniu, mieszaninę soli mieszanej i nośnika zwilżano lekko benzenem używanym do uwodornienia i

w stanie zwilżonym wprowadzano do rury kontaktowej.

Redukcję katalizatorów oraz reakcję katalityczną prowadzono w tej samej aparaturze przez co unika się utleniania przy wszystkich operacjach związanych z przechowywaniem, przesypywaniem, ważeniem itp. tych piroforycznych w większości wypadków katalizatorów. Redukcję prowadzono w temp. 280. 330

1 380°C przy przepływie wodoru 40 l/h. Czas redukcji wynosił

2 godz. pó czym chłodzono piec do temp. reakcji przy słabym przepływie wodoru. Czas ostygania był dla wszystkich pomiarów jednakowy.

Reakcja

Po ustaleniu temp. rozpoczynano wkraplanie benzenu. Benzen handlowy cz.d.a. wytrząsano z aktywnym niklem Raney a po czym odwodniono silikażelem i przedestylowano. Dozowanie benzenu odbywało się przy pomocy strzykawki lekarskiej podobnie jak w pracy nad własnościami katalitycznymi topofi-zycznie aktywowanego A1₂0^ [29] •