9693892002

Figura "a" przedstawia rurę kontaktową, w której prowadzono redukcję i uwodornienie benzenu. Przepływ wodoru był od góry, podgrzewacz reagentów był umieszczony nad warstwą katalizatora.

Figura "b** przedstawia rurę kontaktową,w której prowadzono redukcję do pomiarów wartości redukcyjnej, chemisorpcji reagentów i powierzchni właściwej. Wodór był tu wprowadzany od dołu, podgrzewacz wodoru był umieszczony pod warstwą katalizatora. Na rurkę 1 nakładano naczyńko od aparatury do o-znaczania wartości redukcyjnej (i) i strumień wodoru w czasie redukcji i ostygania pieca wypierał powietrze z naczyńka I.

Po skończonej redukcji obracano rurę o 18Q°, do naczyńka I nalewano strzykawką lekarską nieco benzenu.i wsypywano zredukowany katalizator stukając lekko w korek 2. Na korku była umieszczona siatka miedziana o drobnych oczkach 3» przez co do naczynia I wpadał tylko zredukowany proszek metaliczny a nie pumeks. Katalizator zalany warstwą benzenu w naczyniu I łączono z aparaturą do oznaczania wartości redukcyjnej.

Wykonanie oznaczenia

N^ wolny od tlenu przepuszczano aż do odparowania całego benzenu z katalizatora, po czym probówkę I ogrzewano aby usunąć resztki benzenu. Przy pomocy kranu B. łączono część II z częścią III i usuwano azotem powietrze z przewodów przy otwartym kranie C, który później zamykano. Przy pomocy naczynia poziomowego IV ustalono początkowy poziom solanki w eudiometrze III, po czym rozpoczynano wkrąplanie roztworu kwasu siarkowego do naczynia I, które lekko podgrzewano aby zapoczątkować reakcję. Po rozpuszczeniu całego metalu pozostawiano aparaturę dla wyrównania temperatur i odczytywano ilość zużytego kwasu oraz ilość wydzielonego gazu. Średnica naczynia III była równa średnicy naczynia II.

Roztwór katalizatora z naczyńka I przelewano do zlewki i oznaczano elektrolitycznie sumę (Ni+Co). Wartość redukcyjną obliczono z wzoru: