Akademia Techniczno-Humanistyczna Wydział Nauk Materiałach i Środowisku Inżynieria środowiska Grupa 3 |
|
Sprawozdanie z ćwiczeń laboratoryjnych z chemii ogólnej i analitycznej |
|
Nr ćwiczenia: |
6 |
Temat ćwiczenia |
Rozdział i identyfikacja wybranych fenoli metodą adsorpcyjnej chromatografii cienkowarstwowej. |
Imiona i nazwiska (studentów w grupie) |
|
Data |
05.04.2012 |
Imię i nazwisko prowadzącego ćwiczenia |
Dr hab. Prof. ATH Anna Pielesz |
Uwagi prowadzącego:
|
Cel ćwiczenia:
Ćwiczenie laboratoryjne polegało na przygotowaniu komory chromatograficznej, w celu rozdziału i identyfikacji fenoli.
Do komory chromatograficznej wprowadziliśmy (za pomocą pipety wielomianowej) 11ml
Toluenu oraz 2ml 1,4-Dioksanu, następnie szczelnie zamknęliśmy komorę - umieszczając na wieku stalowy pierścień. W celu nasycenia przestrzeni komory parami rozpuszczalników pozostawiliśmy komorę z pierścieniem na ok. 25 minut. W tym samym czasie narysowaliśmy na płytce chromatograficznej „linię startu” i 6 punktów startowych, oraz umieściliśmy na punkty startowe niewielkie ilości fenoli wzorcowych. Następnie wysuszyliśmy płytkę suszarką. Kolejny etap naszego doświadczenia to wprowadzenie płytki do komory chromatograficznej. Wykonaliśmy to bardzo ostrożnie, aby nie dopuścić do ulatniania się par rozpuszczalników. Gdy czoło fazy ruchomej zbliżyło się do górnej krawędzi (ok. 1.5cm) wyciągnęliśmy płytkę z komory i obrysowywaliśmy ją ołówkiem. Płytkę wysuszyliśmy suszarką, a następnie w celu uwizualnienia chromatografu umieściliśmy płytkę na kilkanaście minut w parach jodu. Ostatnim etapem po wyciągnięciu płytki było obrysowanie plamek ołówkiem.
Wyniki doświadczenia
Nr |
Plamka, skład(jeśli jest znany), wzory strukturalne |
z[cm] |
l[cm] |
|
1 |
Naftol C10H7OH
|
3,1 |
6,9 |
|
2 |
Floroglucyna C6 H3 (OH)3
|
0,2 |
6,9 |
|
3 |
Dimetylofenol C6H3OH(CH3)2
|
3,7 |
6,9 |
|
4 |
Pirogalol C6H3(OH)3
|
0,6 |
6,9 |
|
5 |
Fenol C6H5OH
|
3,2 |
6,9 |
|
6 |
a) |
0,2 |
6,9 |
|
|
b) |
0,6 |
6,9 |
|
|
c ) |
3,2 |
6,9 |
|
z - dystans przebyty przez plamkę chromatograficzną
l - dystans przebyty przez czoło fazy ruchomej
RF- współczynnik opóźnienia
Wnioski
Z pomiarów z i l na płytce chromatograficznej wynika, że:
- roztwór 6a to Floroglucyna C6 H3 (OH)3
-roztwór 6b Pirogalol C6H3(OH)3
- roztwór 6c to Fenol C6H5OH
Inaczej mówiąc roztwór 6 składa się z trzech roztworów wzorcowych nr 2 (Floroglucyny),nr 4 (Piragolu) i nr 5 (Fenolu).
Dzięki metodzie chromatografii udało nam się sprawdzić skład jakościowy próbki.
Chromatografia cienkowarstwowa - jest metodą dającą duże korzyści, dzięki niej możemy
szybko sprawdzić postęp reakcji chemicznych, jak i czystość substancji.