POTENCJOMETRIA – miareczkowanie potencjometryczne

2010/2011

ANALIZA INSTRUMENTALNA

Strona 1

Oznaczanie kwasów chlorowodorowego i octowego w mieszaninie metodą

alkacymetrycznego miareczkowania potencjometrycznego

Metoda:

Potencjometria.

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest pokazanie możliwości jednoczesnego oznaczenia dwóch kwasów:

organicznego i nieorganicznego w mieszaninie metodą potencjometryczną.

Odczynniki:

•

Wodorotlenek sodu (NaOH), roztwór mianowany o stężeniu c=0.1 M.

•

Kwas octowy (CH

3

COOH), roztwór mianowany o stężeniu c=0.1M.

•

Kwas solny (HCl), roztwór mianowany o stężeniu c=0.1M.

•

Aceton cz.d.a.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny:

•

Kolba miarowa o pojemności 50 ml – 1 szt.

•

Pipeta wielomiarowa pojemności 10 ml – 1 szt.

•

Pipeta wielomiarowa pojemności 5 ml – 2 szt.

•

Titrator CerkoLab.

•

Elektroda szklana kombinowana.

Sposób wykonania:

1.

Do kolbki o pojemności 50 ml odmierzyć pipetą 3 ml 0.1M kwasu octowego i 3 ml 0.1M
kwasu solnego, następnie dodać 30 ml acetonu. Uzupełnić woda destylowaną do kreski.

2.

Do naczynka pomiarowego pobrać dokładnie 10 ml oznaczanego roztworu. W
naczynku umieścić elektrodę szklaną i mieszadełko. Włączyć mieszadło magnetyczne.

3.

Strzykawkę titratora napełnić roztworem wodorotlenku sodu (w celu dokładnego
napełnienia strzykawki zaleca się dwukrotne napełnienie i opróżnienie strzykawki
titrantem).

4.

Ustawić titrator na pauzę wynoszącą 13 sekund. Objętość kroku titranta na 0.01 ml i

ilość kroków 150 (patrz instrukcja obsługi titratora CerkoLab).

5.

Opisane miareczkowanie wykonać dwukrotnie (1 pomiar trwa 26 minut).

Opracowanie wyników:

1.

Na otrzymanej krzywej miareczkowania wyznaczyć punkty końcowe, odpowiadające

odmiareczkowaniu kwasu chlorowodorowego (PK1) i octowego (PK2), korzystając z dwóch

metod podanych poniżej:

a)

metoda stycznych równoległych,

b)

metoda pierwszej pochodnej,

c)

metoda drugiej pochodnej,

d)

metoda Hahna.

POTENCJOMETRIA – miareczkowanie potencjometryczne

2010/2011

ANALIZA INSTRUMENTALNA

Strona 2

2.

Obliczyć masę kwasu chlorowodorowego i kwasu octowego w badanej próbce,

korzystając ze wzoru:

݉ = ܸ

ே௔ைு

∙ ܥ

ே௔ைு

∙ ܯ

Gdzie: m – masa HCL lub CH

3

COOH [g] w badanej próbce

,

ܸ

ே௔ைு

- objętość roztworu NaOH [l], zużytego na odmiareczkowanie poszczególnych

kwasów,

ܥ

ே௔ைு

- stężenie molowe roztworu NaOH [mol∙l

-1

],

ܸ

௣௥

- objętość próbki pobranej do analizy [l],

ܯ - masa molowa kwasu chlorowodorowego lub octowego [

g∙l

-1

].

3.

Otrzymane wyniki porównać z wartościami podawanymi przez titrator.

Literatura:

1.

Praca zbiorowa po red. I. Głuch i M. Balcerzak „Chemia analityczna” WPW 2007; str.

254-255.

2.

W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej” PWN 1985-2005.

3.

A. Cygański „Metody elektroanalityczne” WNT 1991.

4.

K. Cammann „Zastosowanie elektrod jonoselektywnych” WNT 1997.

5.

J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia Analityczna T3 Analiza Instrumentalna” PWN

1998.

6.

D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch “Podstawy chemii analitycznej”

PWN 2007.