Politechnika Wrocławska

Laboratorium Chemii Fizycznej (I-30)

Współczynnik podziału

16

I n s t r u k c j a s z a f k o w a

Przed przystąpieniem do wykonania ćwiczenia należy sprawdzić czy wyposażenie
stanowiska jest zgodne z rewersem szafkowym (ewentualne braki zgłosić laborantce),
pobrać sprzęt pomocniczy wskazany w rewersie. Wpisać się do rewersu (data,
nazwisko i imię, grupa zespół) i podpisać rewers.

Przygotowanie doświadczenia i wykonanie pomiarów

1. Sprawdzić stan biuret – biurety powinny być czyste i suche a dolne krany

odkręcone. Zakręcić krany spustowe, jedną z biuret napełnić roztworem kwasu,
otrzymanym do badań, drugą cieczą organiczną, a trzecią mianowanym roztworem
NaOH (biurety są podpisane).

2. Do pięciu kolbek miarowych (à 25 cm

3

) odmierzyć z biurety odpowiednią ilość

kwasu tak, aby po dopełnieniu wodą destylowaną otrzymać rozwory o
równomiernie rozłożonych stężeniach w zakresie od 1,0 do 0,1 mol·dm

–3

Roztwory

kwasu przelać do zlewek i użyć do dalszych doświadczeń

3. Z przygotowanych w punkcie 2. roztworów odmierzyć po 10 cm

3

do pięciu czystych

suchych kolb stożkowych z korkami szlifowymi. Roztwory odmierzać pipetą
automatyczną (do każdego roztworu użyć osobnej końcówki!). Do kolbek dodać po
10 cm

3

cieczy organicznej (z biurety), po czym szczelnie je zamknąć i wytrząsać

przez pięć minut. Do wytrząsania użyć wytrząsarki znajdującej się przy ćwiczeniu
28 (adsorpcja), jeśli jest zajęta, należy wytrząsać ręcznie (co najmniej 3 minuty
każda kolbę).

4. W trakcie wytrząsania (lub po jego ukończeniu, jeśli wytrząsa się ręcznie)

zmianować roztwory kwasu przygotowane w punkcie 2. W tym celu należy
z każdego roztworu pobrać po 5 cm

3

kwasu (pipeta automatyczna) i zmiareczkować

roztworem 0,1 M NaOH wobec fenoloftaleiny (3-5 kropli). Zanotować
w odpowiedniej rubryce sprawozdania objętości NaOH (V

0

) zużytego do

zmiareczkowania każdego z roztworów.

5. Po zakończeniu miareczkowań opróżnić, opłukać i wysuszyć zlewki, w których

znajdowały się roztwory kwasu przygotowanego do doświadczenia. Przelać do nich
wytrząsane roztwory i odczekać aż wyraźnie rozdzielą się na dwie warstwy.

6. Sprawdzić która z warstw jest warstwą wodną. W tym celu na szkiełko zegarkowe

wlać nieco cieczy organicznej i zaobserwować czy kropla wody umieszczona na
powierzchni cieczy tonie, czy utrzymuje się na powierzchni.

7. Pobrać z wytrząsanych roztworów po 5 cm

3

fazy wodnej i miareczkować jak

poprzednio roztworem NaOH wobec fenoloftaleiny (3-5 kropli). Wyniki
miareczkowań (V ’) zanotować w sprawozdaniu.

8. Jeżeli fazą cięższą była faza organiczna można wnioskować, że był to chloroform

lub tetrachlorek węgla. Obie te ciecze mogą zawierać ślady HCl. Należy więc
wytrząsnąć 10 cm

3

tego rozpuszczalnika z 10 cm

3

wody destylowanej, warstwy

rozdzielić i zmiareczkować warstwę wodną. Objętość roztworu NaOH zużytego na
zmiareczkowanie 5 cm

3

wody (δV ’) odjąć od każdej wartości V ’ .

Zakończenie doświadczeń

9. Zlać z biuret resztę roztworów do butelki na zlewki, biurety umyć wodą destylowaną

i przepłukać etanolem (biuretę po cieczy organicznej przepłukać tylko etanolem).
Krany spustowe pozostawić otwarte. Wyloty biuret osączyć skrawkiem bibuły.

10. Zużyte roztwory zlać do butli na zlewki. Kolby miarowe umyć dokładnie wodą

destylowaną, a kolby w których wytrząsano roztwory z cieczą organiczną oraz
zlewki w których rozdzielano fazy, po umyciu wodą przepłukać małą ilością etanolu.

11. Zwrócić do dyżurki butelkę z nie zużytą cieczą organiczną i roztworem kwasu oraz

pipetę automatyczną. Uporządkować stanowisko.

12. Zdać sprzęt laborantce i uzyskać jej podpis na sprawozdaniu.
13. Wyniki pomiarów pokazać prowadzącemu ćwiczenia i uzyskać jego akceptację.

Uwaga!

Obudowy pipet automatycznych są wykonane z polistyrenu rozpuszczalnego w cieczach
organicznych. Pipety te powinno się używać tylko do odmierzania wodnych roztworów
kwasów, nie wolno pod żadnym pozorem pipetować nimi cieczy organicznych. Należy też
uważać aby pipeta nie zetknęła się przypadkowo z żadnym organicznym rozpuszczalnikiem.