Politechnika Wrocławska

Laboratorium Chemii Fizycznej (I-30)

Kalorymetr do ćwiczenia 8

(kalorymetr reakcyjny)

Opis przyrządu

Kalorymetr diatermiczny do pomiarów ciepła reakcji w roztworach pokazano na rys. 1.

Składa się on z metalowego naczynia Dewara (1), w którym umieszczone jest naczynie reak-
cyjne wykonane ze stali nierdzewnej (2). W pokrywie kalorymetru (3) zamontowane są: mie-
szadło (4), grzejnik do wyznaczania pojemności cieplnej (5), czujnik termistorowy (6) i
uchwyt z zamocowaną próbówką z rozdmuchanym dnem (7), w którym mieści się odczynnik
reagujący. W ćwiczeniu 8 - pomiar ciepła rozpuszczania, naczynie reakcyjne wypełnia się
wodą, a w probówce znajduje się badaną sól. W próbówce umieszcza się stalowy pręt (8),
który służy do rozbicia dna próbówki. Grzałka służąca do cechowania jest zasilana ze stabili-
zowanego zasilacza prądu stałego, który równocześnie spełnia rolę amperomierza. Napięcie
grzałki mierzone jest dodatkowym woltomierzem cyfrowym. Widok przedniej ściany zasila-
cza i woltomierza wraz z dołączonymi przewodami grzałki pokazano na rys.2.

Rys. 1. Kalorymetr reakcyjny. A – Widok z boku, po uniesieniu pokrywy. B – Widziany z góry, 1 – Naczynie
Dewara, 2 – naczynie reakcyjne, 3 – pokrywa, 4 – mieszadło, 5– grzejnik do cechowania kalorymetru, 6 – termi-
storowy czujnik temperatury, 7 – próbówka z solą w uchwycie, 8 – pręt do przebijania dna próbówki.

2

Rys. 2. Widok czołowej płyty zasilacza stabilizowanego MCP i woltomierza cyfrowego. 1 – Zaciski podłączenia
grzałki (kolory zacisków są identyczne jak kolory wtyczek grzejnika), 2 – pokrętła regulacji prądu i napięcia (nie
regulować bez potrzeby!),

3

– pole odczytowe natężenia płynącego prądu, 4

–

pole odczytowe napięcia (podaje

przybliżona wartość), 5 – wyłącznik sieciowy zasilacza, 6– pole odczytowe woltomierza.

Temperaturę kalorymetru i jej zmiany w czasie reakcji wyznacza się poprzez pomiar oporu
termistorowego czujnika temperatury. Do tego celu służy multimetr, pokazany na rys 3. Mul-
timetr dokonuje pomiarów rezystancji czujnika co 3 sekundy a wyniki przekazuje do pamięci
komputera, gdzie co dziesiąty pomiar jest zapisywany w utworzonym do tego celu pliku.

Rys. 3. Widok zewnętrzny multimetru cyfrowego. 1
– Pole odczytowe, 2 – wyłącznik sieciowy,

3

– po-

krętło nastawiania zakresów pomiarowych (należy
ustawić zakres 2 kΩ

Ω

Ω

Ω), 4

–

zaciski przyłączenia czuj-

nika termistorowego, 5 – pięciopinowe gniazdo do
połączenia multimetru z komputerem., 6 – wtyczka
do łączenia z zasilaczem

3

1. Przygotowanie kalorymetru do cechowanie i pomiarów ciepła rozpuszczania

1. Podnieść pokrywę kalorymetru, wyjąć naczynie reakcyjne i odważyć w nim określoną

masę wody, a następnie wstawić do kalorymetru.

2. Próbówkę z rozdmuchanym dnem wytarować i odważyć w niej obliczoną masę soli.

Próbówką umocować w pokrywie kalorymetru przy pomocy nakładek bakelitowych.
Opuścić pokrywę tak, aby szczelnie przykryła naczynie Dewara. Uwaga: w pokrywie są
zamontowane na stałe mieszadło z silnikiem, grzejnik do cechowania i czujnik termisto-
rowy; nie należy ich bez potrzeby wyjmować!

3. Wtyczkę silnika mieszadła połączyć z zasilaczem, a ten włączyć do gniazda 230 V prądu

zmiennego; automatycznie silnik zacznie pracować.

4. Jeżeli obwód grzejnika nie był połączony, należy przyłączyć wtyczki grzejnika do zasi-

lacza MCP: czarna wtyczka do gniazda z czarną obwódką, zielona do gniazda z zieloną
obwódką, a czerwona do gniazda z czerwoną obwódką. Zaciski czerwony i czarny połą-
czyć przewodami z woltomierzem. Uwaga: nie należy zmieniać położenia pokręteł regu-
lacji napięcia.

5. Przewody czujnika termistorowego dołączyć do właściwych gniazd multimetru, a mul-

timetr połączyć z komputerem.

6. Włączyć komputer i wprowadzić program pomiarowy, wpisać się do programu i uru-

chomić go.

7. Przed przystąpieniem do pomiarów odczekać 10 minut dla ustabilizowania temperatury.

2. Cechowanie i pomiar ciepła rozpuszczenia

8. Włączyć zapis temperatury wybierając w programie komputerowym opcję STRAT i

przez 10 minut rejestrować bieg temperatury (okres wstępny) niczego nie włączając.

9. Po 10 minutach włączyć zasilacz i równocześnie stoper. W odstępach półminutowych

odczytywać i zapisywać napięcie na grzejniku i prąd płynący przez niego. Po 5 minutach
wyłączyć zasilacz i równocześnie zatrzymać stoper – zanotować czas przepływu prądu
(nie przerywać rejestracji temperatury aż do zakończenia wszystkich pomiarów).

10. Po ok. 30 minutach od wyłączenia grzejnika (okres końcowy cechowania i równocześnie

okres wstępny właściwego pomiaru) rozbić dno próbówki metalowym prętem (pręta nie
wyjmować z próbówki) i prowadzić rejestrację temperatury jeszcze ok. 30 minut, jest to
okres główny właściwego pomiaru i okres końcowy.

11. Zakończyć pomiar temperatury wybierając opcję STOP.

3. Zakończenie pomiarów

12. Zapisać wyniki pomiarów na swojej dyskietce, wyjść z programu i wyłączyć komputer.
13. Odłączyć od komputera multimetr i odłączyć od multimetru czujnik temperatury (mul-

timetr zwrócić do dyżurki).

14. Odłączyć od zasilacza silnik mieszadła, a zasilacz wyłączyć z gniazda sieciowego.
15. Wyjąć metalowy pręt z próbówki. Podnieść pokrywę kalorymetru i zamocować w Sta-

tywie na odpowiedniej wysokości. Wyjąć zbita probówkę (zużyte próbówki i stłuczkę
szklaną gromadzi się w specjalnym pudełku).

16. Wyjąć naczynie reakcyjne opróżnić, umyć i wysuszyć. Opłukać wodą destylowaną czuj-

nik termistorowi mieszadło i grzejnik (nie wyjmować z pokrywy!). Osuszyć je skraw-
kami bibuły.

17. Czyste i suche naczynie reakcyjne wstawić do kalorymetry i opuścić pokrywę.
18. Jeśli prowadzący nie zaleci inaczej, nie należy rozmontowywać obwodu elektrycznego

grzejnika.

4

Rys. 4. Schemat połączeń kalorymetru reakcyjnego.

Opisany kalorymetr diatermiczny może służyć nie tylko do pomiaru ciepła rozpuszcza-
nia lecz także do pomiarów efektów cieplnych innych reakcji przebiegających w roztwo-
rach. Zasada pomiaru jest taka sama: w naczyniu reakcyjnym umieszcza się jeden re-
agent a drugi znajduje się w próbówce. Reakcję inicjuje się, po wykonaniu cechowania,
przez rozbicie próbówki. Mierzy zmiany temperatury wywołane przebiegiem reakcji w
czasie całego cyklu pomiarowego.