2013

DESTYLACJA PROSTA I OZNACZANIE TEMPERATURY WRZENIA

Destylacja jest bardzo użyteczną metodą rozdziału wieloskładnikowych lotnych

cieczy. Polega ona na odparowaniu lotnego składnika roztworu (w danych warunkach

ciśnienia i temperatury), a następnie na skropleniu par i zebraniu skroplonej cieczy

(destylatu). Podczas ogrzewania cieczy prężność pary nad roztworem wzrasta aż do momentu

osiągnięcia temperatury wrzenia. Temperatura wrzenia cieczy jest to więc temperatura, przy

której prężność par cieczy wyrównuje się z ciśnieniem atmosferycznym. Często temperatury

wrzenia nie określa pojedyncza wartość, lecz zawiera się ona w pewnym zakresie temperatur.

Celem destylacji jest najczęściej oczyszczenie substancji ciekłej lub rozdzielenie

mieszaniny związków, ale może być też oddestylowanie rozpuszczalnika lub oznaczenie

temperatury wrzenia substancji. Rozróżnia się cztery podstawowe rodzaje destylacji:

destylację prostą, destylację frakcyjną, destylację z parą wodną i destylację pod

zmniejszonym ciśnieniem.

W destylacji prostej pary cieczy poddaje się skropleniu przez bezpośrednie

oziębianie, a skroploną parę (destylat) odbiera się w jednej lub kilku porcjach (frakcjach).

Najczęściej są to trzy frakcje: przedgon (zawierający łatwolotne zanieczyszczenia), frakcję

główną (koncentrat oczyszczonego związku) oraz tzw. pogon (zawierający niewielką ilość

zanieczyszczeń o wyższych temperaturach wrzenia). Metodę tą stosuje się do rozdzielenia

mieszanin w których tylko jeden składnik jest lotny lub gdy temperatury wrzenia składników

różnią się w sposób zasadniczy (co najmniej 80

o

C). Poniższy rysunek (Rys.1) przedstawia

typowy zestaw do destylacji prostej.

Rys. 1 Zestaw do destylacji prostej (objaśnienia cyfr w tekście)

2013

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest oczyszczenie substancji ciekłej od zanieczyszczeń (w tym

wypadku od barwnika) metodą destylacji prostej przy ciśnieniu atmosferycznym

i identyfikacja tej substancji na podstawie oznaczonej temperatury wrzenia.

Przebieg ćwiczenia:

1.

Montaż aparatury.

Do kolby destylacyjnej z destylowaną cieczą przed zmontowaniem całości aparatury

należy dodać kilka kamyczków wrzennych (są one jednorazowego użytku) - najczęściej

są to drobne kawałki porcelany. W czasie ogrzewania wydobywają się z nich drobne

pęcherzyki powietrza

ułatwiające powstawanie większych pęcherzy pary. W ten

sposób ogrzewana ciecz wrze w sposób równomierny w całej objętości. Bez kamyczków

wrzennych następuje przegrzewanie cieczy i jej „rzucanie”. Jeśli zapomniano o

kamyczkach wrzennych, a ciecz jest już gorąca i prawdopodobnie przegrzana, to przed

dodaniem kamyczków należy ciecz ochłodzić. W przeciwnym razie może nastąpić

gwałtowne wrzenie i wyrzucenie cieczy z naczynia.

Kolbę destylacyjną (1) zawierającą ciecz umieszcza się w koszu grzejnym (2).

Montuje się nasadkę destylacyjną (3), chłodnicę (4) (w zależności od temperatury

wrzenia cieczy wodną lub powietrzną) oraz łącznik (5) zaopatrzony w odpowietrznik.

Niekiedy te części aparatury stanowią całość, noszącą wówczas nazwę chłodnicy

destylacyjnej. Zintegrowany w ten sposób zestaw znacznie ułatwia montaż aparatury.

Chłodnica wodna (4) podłączona jest do ujęcia wody w taki sposób, aby woda

wpływała niżej, a wypływała wyżej położonym tubusem czyli płynęła w przeciwprądzie

w stosunku do par destylowanej cieczy. U wylotu umieszcza się odbieralnik (6). Może

to być kolba stożkowa, kolba okrągłodenna lub butelka ze szlifem. Jeżeli zachodzi

konieczność zmierzenia objętości destylatu, jako odbieralnik należy użyć cylindra

miarowego.

Termometr (7) umieszcza się w ten sposób, aby zbiorniczek rtęci znajdował się

naprzeciw wlotu par do chłodnicy. Istotną sprawą jest dobór odpowiedniego rozmiaru

kolby destylacyjnej. Przy rozpoczęciu destylacji kolba nie powinna być napełniona

więcej niż do 2/3 objętości.

2013

2. Po sprawdzeniu poprawności montażu przez prowadzącego ćwiczenia można rozpocząć

ogrzewanie kolby z zawartością. Po rozpoczęciu wrzenia można zauważyć pierścień

skraplającej się pary, podnoszący się w kolbie i nasadce. Termometr zaczyna wskazywać

wzrost temperatury aż do chwili, gdy zacznie się destylacja. Ogrzewanie należy

wyregulować tak, aby szybkość skraplania destylatu wynosiła 1-2 krople na sekundę.

Przy silnym ogrzaniu dużą ilość destylatu otrzymuje się jako niżej wrzący przedgon. Jeśli

destylacja jest zbyt wolna, to z powodu strat ciepła można nie zaobserwować

rzeczywistej temperatury wrzenia.

3. Zbieranie właściwego destylatu należy rozpocząć gdy temperatura wrzenia osiągnie stan

równowagi (nie zmienia się przez czas zebrania 10 kropel destylatu). Destylat należy

zbierać w zakresie ± 2

o

C. Należy zanotować temperaturę początkową i końcową

zbierania frakcji.

Uwaga:

Nigdy nie należy destylować substancji całkowicie ("do sucha"),

ponieważ można doprowadzić do niekontrolowanego, gwałtownego

rozkładu pozostałości w kolbie destylacyjnej

W sprawozdaniu:

1.

Uzupełnić poniższą tabelę.

2. Na podstawie wyznaczonej temperatury wrzenia przez porównanie z danymi

literaturowymi należy zidentyfikować otrzymany związek.

3. Narysować zestaw do destylacji prostej i podpisać wszystkie jego elementy.

Temperatura wrzenia otrzymanego związku

literaturowa

zmierzona