ĆWICZENIE NR 4
Winiarstwo - praktyka
ĆWICZENIE NR 4
Winiarstwo – część praktyczna
Cel ćwiczenia
Poznanie metod badań i oceny moszczów owocowych, win i miodów pitnych
Wykonanie:
1. Oznaczanie mocy
Metoda piknometryczna
Do kolby destylacyjnej odmierzyć pipetą 100 cm
3
wina. Zmontować zestaw do
destylacji prostej i po uruchomieniu przepływu wody przez chłodnicę, ostrożnie
prowadzić destylację zbierając destylat do kolby miarowej na 100 cm
3
. Destylację
zakończyć z chwilą uzyskania ok. 75 cm
3
destylatu, a pozostałość w kolbie
destylacyjnej zachować do oznaczenia ekstraktu rzeczywistego. Kolbę uzupełnić
wodą destylowaną do kreski i całość dokładnie wymieszać. Czysty i suchy piknometr
zważyć na wadze analitycznej, następnie napełnić go wodą destylowaną o temp.
20°C i ponownie zważyć. Tak samo postąpić z otrzymanym destylatem — napełnić
piknometr i zważyć.
Gęstość destylatu (d) obliczyć ze wzoru:
d =
P
P
m
P
P
m
1
0
2
0
−
+
−
+
P
0
— masa piknometru pustego, g,
P
1
— masa piknometru z destylatem o temp. 20°C, g, °C
P
2
— masa piknometru z wodą o temp. 20°C, g,
m — poprawka na ważenie w powietrzu, która wynosi 0,0012 (P
2
— P
0
).
Na podstawie gęstości destylatu odczytać zawartość alkoholu etylowego
z odpowiednich tablic.
Metoda areometryczna
Otrzymany (wg metody przedstawionej powyżej) destylat przelać do cylindra
i zmierzyć zawartość alkoholu za pomocą areometru Trallesa (alkoholomierza).
Jeżeli oznaczenie areometryczne wykonane było w temperaturze odmiennej od
wykazanej na alkoholomierzu (20°C), sprowadzić odczyt do temperatury normalnej
(wprowadzić poprawkę) posługując się odpowiednimi tablicami.
Metoda refraktometryczna
Oznaczyć współczynnik refrakcji destylatu na refraktometrze Abbego. Moc wina
odczytać z odpowiednich tablic.
Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej
www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt
1
ĆWICZENIE NR 4
Winiarstwo - praktyka
2. Oznaczanie ekstraktu
Metoda piknometryczna
Zasada oznaczenia polega na piknometrycznym pomiarze gęstości moszczu, wina
lub miodu pitnego pozbawionego alkoholu i innych związków lotnych, dopełnionego
wodą do objętości wyjściowej oraz odczytaniu zawartości ekstraktu w winie z
odpowiednich tablic.
Pozostałość po oddestylowaniu alkoholu przenieść ilościowo do kolbki miarowej na
100 cm
3
, dopełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Oznaczyć
gęstość badanej próby pozbawionej alkoholu i na podstawie oznaczonej gęstości,
odczytać zawartość ekstraktu z odpowiednich tablicy.
Gęstość badanej próby moszczu, wina lub miodu pitnego obliczyć wg wzoru:
d =
P
P
m
P
P
m
1
0
2
0
−
+
−
+
P
0
— masa piknometru pustego, g,
P
1
— masa piknometru z winem o temp. 20 °C, g,
P
2
— masa piknometru z wodą o temp. 20 °C, g,
m — poprawka na ważenie w powietrzu, która wynosi 0,0012 (P
2
– P
0
).
Metoda areometryczna
Pozostałość po destylacji (oznaczanie mocy) i uzupełnieniu do pierwotnej objętości
(ekstrakt — metoda piknometryczna) przelać do cylindra i zmierzyć zawartość
ekstraktu rzeczywistego za pomocą cukromierza (areometru Ballinga).
Metoda refraktometryczna
Przy użyciu refraktometru Abbego odczytać bezpośrednio ze skali cukrowej
zawartość ekstraktu w badanym winie [%].
3. Oznaczanie kwasowości ogólnej
Przed oznaczeniem kwasowości ogólnej usunąć z badanej próby CO
2
, wytrząsając
60 cm
3
wina w kolbie o poj. 1 dm
3
(tak przygotowane wino służy do oznaczenia
kwasowości ogólnej i lotnej). Odmierzyć 30 cm
3
płynu pozbawionego CO
2
do zlewki
o poj. 50 cm
3
, zanurzyć w winie elektrodę, włączyć potencjometr (pehametr) i
mieszadło. Miareczkować 0,1 M NaOH do pH 6, a następnie powoli do pH 7.
Kwasowość ogólną (K) wyrażoną w gramach kwasu jabłkowego na 1 dm
3
wina
obliczyć ze wzoru:
K =
b
R
n
a
⋅
⋅
a — obj. roztworu NaOH zużytego do miareczkowania, cm
3
,
b — ilość badanej próby, cm
3
,
R — 67 (równoważnik kwasu jabłkowego).
n — miano roztworu NaOH,
Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej
www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt
2
ĆWICZENIE NR 4
Winiarstwo - praktyka
4. Oznaczanie kwasowości lotnej
Do kolby destylacyjnej odmierzyć pipetą 20 cm
3
wina i po zmontowaniu zestawu
prowadzić destylację z parą wodną, do chwili zebrania w kolbie stożkowej ok. 120
cm
3
destylatu. Podczas destylacji tak uregulować tempo ogrzewania obydwu kolb,
aby zawartość kolby destylacyjnej pozostawała mniej więcej na tym samym
poziomie. Po zakończeniu destylacji, zebrany destylat ogrzewać do wrzenia (nie
gotować), dodać 2–3 krople fenoloftaleiny i na gorąco miareczkować mianowanym
0,1 M roztworem NaOH do chwili osiągnięcia różowego zabarwienia, utrzymującego
się co najmniej 15 s. Zawartość kolby ochłodzić, dodać kilka kropli 1 M roztworu
H
2
SO
4
, w celu zakwaszenia, i natychmiast miareczkować mianowanym ok. 0,02 M.
roztworem jodu, w obecności skrobi jako wskaźnika.
Na podstawie wyników miareczkowań ługiem i jodem obliczyć kwasowość lotną wina
wg wzoru:
K
1
=
(
) ,
a n b n
⋅ − ⋅
⋅
⋅
1
0 06 1000
20
K
1
—
kwasowość lotna wina g kwasu octowego na 1 dm
3
,
a —
objętość roztworu NaOH, cm
3
,
b —
objętość roztworu jodu, cm
3
,
n
— miano roztworu NaOH,
n
1
— miano roztworu jodu,
0,06
— liczba gramów kwasu octowego odpowiadająca jednemu
miligramorównoważnikowi zasady.
5. Oznaczanie cukrów (metoda Luffa—Schoorla)
Zasada oznaczania polega na przeprowadzeniu redukcji soli miedziowej
roztworem cukru i jodometrycznym oznaczaniu miedzi.
Przygotowanie roztworu cukru: odmierzyć pipetą do parownicy 25 cm
3
wina,
zobojętnić za pomocą 10 M NaOH i zagęścić na łaźni wodnej do połowy w celu
odpędzenia alkoholu i innych związków lotnych. Pozostałość w parownicy
przenieść ilościowo do kolby miarowej o poj. 100 cm
3
, spłukując parownicę ok. 30
cm
3
wody. W celu uwolnienia roztworu od białek i innych związków, które
utrudniałyby oznaczanie cukrów, dodać kolejno po 5 cm
3
roztworów Carreza I i
Carreza II, wymieszać, uzupełnić wodą do kreski i przesączyć przez bibułę.
Z klarownego przesączu pobrać 5 cm
3
i
rozcieńczyć do 100 cm
3
wodą
destylowaną. Przygotowany w ten sposób roztwór służy do oznaczeń.
Przeprowadzenie inwersji: do kolbki o poj. 100 cm
3
odmierzyć pipetą
50 cm
3
uprzednio przygotowanej próbki, uzupełnić wodą do ok. 70 cm
3
i dodać
5 cm
3
stężonego kwasu solnego (d = 1,19 g/dm
3
). Ciecz w kolbie ogrzać na łaźni
wodnej do temp. 68–70°C wewnątrz kolby i utrzymywać tę temperaturę w ciągu
5 min. Po upływie tego czasu płyn szybko schłodzić do temp. 20°C, dodać
3 krople oranżu metylowego, zobojętnić 10 M NaOH do zmiany zabarwienia płynu,
przelać do kolby miarowej o poj. 100 cm
3
, ponownie doprowadzić do temp. 20°C i
uzupełnić wodą destylowaną do kreski.
Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej
www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt
3
ĆWICZENIE NR 4
Winiarstwo - praktyka
Oznaczanie cukrów redukujących: do kolbki stożkowej o poj. 300 cm
3
odmierzyć 25 cm
3
roztworu Luffa i 25 cm
3
roztworu po inwersji lub 25 cm
3
uprzednio przygotowanego roztworu. Badany roztwór rozcieńczyć wcześniej tak,
aby ilość cukrów w próbie wziętej do analizy
*
nie przekraczała 60 mg. Dodać kilka
kawałków porcelanki, po czym kolbę zamknąć chłodnicą zwrotną i ogrzewać na
płytce z otworem, doprowadzając zawartość do wrzenia w ciągu 2 min i następnie
utrzymać wrzenie dokładnie 10 min, po czym natychmiast ostudzić próbę
w strumieniu zimnej wody. Po całkowitym ostudzeniu dodać: 10 cm
3
roztworu
jodku potasowego, następnie ostrożnie (ze względu na pienienie się roztworu)
25 cm
3
25% kwasu solnego i 2 cm
3
roztworu skrobi. Miareczkować wydzielony jod
0,1 M roztworem tiosiarczanu sodowego wobec skrobi do fioletowego
zabarwienia.
Z odpowiednich tablic odczytać liczbę mg cukru inwertowanego i obliczyć zawartość
cukrów redukujących przed inwersją (C
r
) lub cukrów po inwersji (C
s
) w gramach na
1 dm
3
wina według wzorów:
C
b R
w
r
=
⋅ ⋅ ⋅
4 20
C
b R
w
s
=
⋅ ⋅ ⋅
8 20
b — ilość cukru inwertowanego odczytana z tablic, mg,
w — ilość wina pobranego do analizy, cm
3
,
R — rozcieńczenie.
*ilość tą można w przybliżeniu obliczyć ze wzoru:
C
=
25
25
⋅
⋅
⋅
⋅
=
⋅
1000 0 8
4 2000
2 5
,
lg
,
l
B
B g
Blg – ekstrakt rzeczywisty badanego wina
gdy C
25
>60, próbę należy dodatkowo rozcieńczyć.
Obliczanie zawartości sacharozy
Zawartość sacharozy (S) w winie w gramach na 1dm
3
obliczyć według wzoru:
S = 0,95 · (C
s
– C
r
)
C
s
— zawartość cukrów po inwersji w winie, g/dm
3
,
C
r
— zawartość cukrów redukujących w winie, g/dm
3
.
Obliczenie ekstraktu bezcukrowego
Ekstrakt bezcukrowy (E) w winie wyrażony w gramach na 1dm
3
obliczyć wg wzoru:
E = E
c
– (S + C
r
)
E
c
— ekstrakt całkowity, g/dm
3
,
S — zawartość sacharozy, g/dm
3
,
C
r
— zawartość cukrów redukujących, g/dm
3
.
Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej
www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt
4
ĆWICZENIE NR 4
Winiarstwo - praktyka
6. Oznaczanie dwutlenku siarki w winach białych
a) Oznaczenie SO
2
wolnego: bezpośrednio po otwarciu butelki, pobrać pipetą 50 cm
3
wina do kolby stożkowej o poj. 500 cm
3
,
dodać 3 cm
3
roztworu H
2
SO
4
(1,80 g/cm
3
),
1 cm
3
soli disodowej kwasu etylenodiaminoczterooctowego (C=30 g/dm
3
) oraz 1 cm
3
roztworu skrobi i miareczkować 0,02 M roztworem jodu (v
1
) do uzyskania
sinofioletowego zabarwienia utrzymującego się w ciągu 15 s.
b) Oznaczenie SO
2
ogólnego: do zmiareczkowanej próbki dodać 8 cm
3
4 M NaOH,
zakryć korkiem, wymieszać, odstawić na 5 min, po tym czasie próbkę zakwasić
dodając 10 cm
3
H
2
SO
4
(d=1,80 g/cm
3
) i natychmiast miareczkować roztworem jodu
(v
2
) do pojawienia się sinofioletowej barwy nie znikającej w ciągu 15 s. Następnie
dodać 20 cm
3
roztworu NaOH, wymieszać, zakryć i odstawić na 5 min. Dodać do
badanej próby 200 cm
3
H
2
O destylowanej, wymieszać i dodać 30 cm
3
roztworu
kwasu siarkowego i niezwłocznie miareczkować roztworem jodu. Objętość roztworu
jodu zużytą do miareczkowania oznaczyć v
3
.
Obliczanie wyników
• Zawartość wolnego SO
2
(x
1
) w mg/dm
3
:
x
1
= 0,64 · v
1
· 20 = 12,8 · v
1
0,64 — ilość SO
2
w mg odpowiadająca 1 cm
3
0,02 mol/dm
3
roztworu jodu,
v
1
— ilość 0,02 mol/dm
3
roztworu jodu zużytego do miareczkowania wolnego SO
2
,
cm
3
,
• Zawartość SO
2
ogólnego (x
2
) w mg/dm
3
:
x
2
= 0,64 (v
1
+ v
2
+ v
3
) ·20 = 12,8 ( v
1
+ v
2
+ v
3
)
v
2
i v
3
— ilość 0,02 mol/dm
3
roztworu jodu zużytego do miareczkowania związanego
SO
2
,
cm
3
.
Zapoznać się z zasadami oznaczeń chlorków, SO
2
i garbników w winach
czerwonych; kwasu sorbowego i popiołu oraz z wymaganiami fizykochemicznymi
i sensorycznymi dla win owocowych, gronowych i miodów pitnych.
Opracowanie wyników
Wyniki przedstawić w formie sprawozdania
Litratura
1. Tanner H., Brunner H.R.: Getränke — Analytik, Verlag Heller Chemie– und
Verwaltungs–gesellschaft GmbH, Schwäbisch Hall 1989
2. Troost G.: Technologie des Weines, E.Ulmer, Stuttgart 1988
3. PN–66–A–79120, Wina i miody pitna — metody oznaczeń
4. PN–87–A–7515 1/2, Wina, destylat winny
5. PN–90–A–79120/ 01 do 12, Wina i miody pitne
Wzorek W.: Zmiany chorobowe wina, Przem. Ferm. i Owoc-Warz., 1992, 2, 7-9
Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej
www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt
5