Laboratorium

Analizy Instrumentalnej

7. Miareczkowanie do

martwego punktu.

Pracownia Analizy Instrumentalnej

7. MI A R E C ZK O W A N I E D O M A R T W E G O P U N K T U

REWERS

1. Elektrody: podwójna platynowa Pt-Pt

1 szt

2. Pipeta automatyczna poj. 1 ml

1 szt

3. Zlewki: 25 ml

1 s z t

100 (lub 150) ml

1 szt

400 (lub 600) ml

1 szt

4. Pipeta plastikowa

1 szt

5. Tryskawka

1 szt

6. Sztabka mieszająca

1 szt

Odczynniki:

1 M H

2

SO

4

(w dozowniku pod wyciągiem)

0,005 M K

2

Cr0

4

7. MIARECZKOWANIE DO MARTWEGO PUNKTU

Wykonanie ćwiczenia

Zadanie 1. Oznaczenie jonów żelazawych Fe

2+

.

Aparatura: Titrator dead-stop OP-402.

Oznaczanie jonów żelazawych Fe

2+

1. W uchwycie umieścić podwójną elektrodę platynową Pt-Pt i podłączyć ją do gniazd

titratora OP 402.

2. Przygotować mikropompę do dozowania roztworu K

2

CrO

4

; ustawić objętość jednej dozy

równą 0.2 ml

3. Kolbkę z otrzymanym do analizy roztworem jonów Fe

2+

rozcieńczyć wodą do kreski.

4. Do zlewki poj. 25 ml: - odpipetować 1 ml roztworu z kolbkę,

- dodać ok. 1 ml 1 M H

2

SO

4

(kwasy znajdują się pod wyciągiem!),

- dolać wody do połowy objętości zlewki,

- włożyć sztabkę mieszającą.

5. Ustawić zlewkę na mieszadle magnetycznym i uruchomić mieszanie.
6. Ustawić napięcie przykładane do elektrod na wartość ok. 150 mV.
7. Miareczkować odczytując natężenie prądu po dodaniu każdej dozy. Miareczkowanie

można zakończyć po dodaniu co najmniej 5 -6 dóz po punkcie równoważnikowym.

8. Powtórzyć miareczkowanie.
9. Opłukać elektrody. Przełącznik SELECTÓR titratora ustawić w położeniu OFF.

Opracowanie wyników;

1. Sporządzić wykres krzywej miareczkowania jonów Fe

2+

roztworem K

2

Cr0

4

i wyznaczyć punkt

równoważnikowy.

Wyniki należy podać jako liczbę moli jonów Fe

2+

otrzymanych do analizy.

Uwaga: wykres należy wykonać ręcznie na papierze milimetrowym.

Krzywa miareczkowania jonów Fe

2+

roztworem K

2

Cr0

4

w środowisku kwaśnym, metodą

"do martwego punktu". Punkt równoważnikowy wyznaczono z przecięcia dwóch linii prostych.

T I T R T O R D E A D - S T O P O P - 4 0 2 F I R M Y

R A D E L K I S

rys. 1 Płyta czołowa

Objaśnienie oznaczeń:

1.

przełącznik SELECTOR,

2.

przełącznik zakresów napięcia,

3.

r e g u l a c j a z e r a . ,

4.

regulacja płynna napięcia.,

5.

g n i a z d k a e l e k t r o d

Schemat blokowy titratora dead-stop.

objaśnienie oznaczeń:

1.

ogni wo zasilające,

2.

p o t e n c j o m e t r ,

3.

m i e r n i k ,

4.

e l e k t r o d y .

Obsługa:

-Przełącznik "SELECTOR" ustawić w pozycji "OFF" i sprawdzić, czy wskazówka znajduje

się w położeniu zerowym.

-Przełącznik "SELECTOR" ustawić w położeniu "BAT". Wskazówka przyrządu winna

wówczas ustawić się w obrębie czerwonej kreski na końcu skali. W przeciwnym razie

należy zwrócić się do prowadzącego ćwiczenia z prośbą o wymianę baterii.

-Zlewkę z roztworem miareczkowanym ustawić na mieszadle magnetycznym.

-Wstawić do roztworu odpowiednie elektrody i połączyć je z miernikiem C gniazdka elektrod

znajdują się z prawej bocznej stron} miernika D.

Celem otrzymania żądanego napięcia polaryzacji :

- przełącznik zakresów napięcia ustawić w pozycji "500 mV",

- przełącznik "SELECTOR" ustawić w pozycji "mV",

- potencjometrem "VOLTAGE ADJ." ustawić odpowiednie napięcie.

-Przełącznik SELECTOR ustawić w pozycji "20µA" .

-Wykonać miareczkowanie odczytując każdorazowo wskazania miernika .

-Po skończonym pomiarze przełącznik "SELECTOR" ustawić w pozycji "OFF".

Uwaga:

W razie potrzeby wykonać pomiary na zakresie „20

µ A

”

M I K R O P O M P A D O Z U J Ą C A 3 36B

O b j a ś n i e n i e oznaczeń:

1.

-zespół pompujący,

2.

-bolec blokujący położenie śruby mikrometrycznej,

3.

-śruba mikrometryczna do ustawiania objętości jednej dozy,

4.

- k l a w i s z e d o u s t a w i a n i a s t a n u p r o g r a m a t o r a ,

5.

p r o g r a m a t o r ; p o d o s t a r cz e n i u l i c z b y d a w e k us t a w i o n e j n a p r o g r a m a to r z e pom p a

zatrzymuje się automatycznie,

6.

-lic z n i k d a w e k ,

7.

-dźwignia RELEASE,

8.

- p r z y c i s k R E S E T k a s u je l i c z n i k i p r z y w r a c a p o p r z e d n i s t a n p r o g r a m a t o r a

Uwaga: kaso wanie l i c z n i k a podczas dozowania j e s t zakazane!

9,10 -przyciski dawek CYCLES; wciśnięcie i zwolnienie przycisku SINGLE CIO)

p o w o d u j e w y k o n a n i e j e d n e g o c y k l u d o z o w a n i a < tł oc z e n i e - s s a n i e

p r z y wci śni ęt y m REFI LL l ub ssani e —t ł oc zeni e przy wci śni ęt y m

0 E L I V E R ) ; wciśnięcie przycisku CONTINUOUS (9) powoduje

p o m p o w a n i e ciagłe,

1 1 . - la mpka sygnali zują ca wł ączeni e zasil ani a,

12.

- włącznik sieciowy MAI NS,

1 4 , 1 5 - przyciski suwów STROKES; wciśnięcie REFILL, powoduje suw

13,16 - la mp ki s ygnali zują c e nast ępny su w, któr y wyk ona ur zą dzeni e

(czer wona, — tłoczenie, zielona. — ssanie),

17,18, 19 - el e ment y zdal neg o st er o wa ni a RE MOTE CONTR OL: pr zełącznik r odza j u p r a c y

(17), gniazdo ręcznego sterowania MANUAŁ (18), gn i a z d o a u t o m a t y c z n e g o s t e r o w a n i a

A U T O ( 1 9 ) .

Obsługa mikropompy dozującej 336 B :

1. Włączyć zasilanie włącznikiem MAINS Cl23.

2. Wcisnąć przycisk RESET C85 i odczytać liczbę ukazującą się na programatorze C5D.

Powinna ona być równa przewidywanej liczbie doz titranta (lub większa!).Jeśli tak nie jest to

poprosić pracownika o właściwe ustawienie programatora.

Ustawianie liczby dawek na programatorze.

Uwaga: Czynność tę wykonuje wyłącznie pracownik !

Przycisk CONTINUOUS powinien być zwolniony. Przyciskając przycisk RESET

równocześnie unieść dźwignię RELEASE (7) w kierunku strzałki i za pomocą ołówka,

długopisu itp. ustawić żądaną liczbę przez naciskanie klawiszy C4D.

Uwaga: Niedopuszczalne jest unoszenie dźwigni RELEASE bez uprzedniego wciśnięcia

przycisku RESET jak również * niedopuszczalne jest naciskanie klawiszy bez

zachowania powyższej procedury, gdyż może to doprowadzić do zniszczenia

programatora.

3. Wcisnąć przycisk DELIVER (15).

4. Napełnić zespół pompujący oraz wężyki doprowadzające odczynnikiem, który ma być

dozowany.

W tym celu wykonać następujące czynności:

Odkręcić bolec aretujący C 2D i śrubą mi krometryczną (3) ustawić dużą objętość dozy np.

2,3 cm .(Na korpusie mikropompy można znaleźć informację, jakiej objętości dozy

odpowiada 1 mm skoku śruby = 2 obrotom pokrętła!). Włożyć koniec wężyka zasysającego (

wlotowego!) do butelki z odczynnikiem, a pod wężyk wylotowy podstawić zlewkę. Wcisnąć

przycisk SINGLE tyle razy, aż oba wężyki zosta - napełnione cieczą (plus jeszcze dwa razy

celem dokładnego przepłukania wężyków!).

5. Śrubą mikrometryczną nastawić żądaną objętość dozy i za blokować położenie śruby przez

dokręcenie bolca (2). Włożyć wężyk wylotowy do uchwytu nad naczyniem do miareczkowania

np. nad zlewka., nad kuwetą.!).

6. Przyciskiem RESET skasować wskazania licznika.

7. Wykonać miareczkowanie pracując w trybie SINGLE lub CONTINUOUS zależnie od

przepisu wykonania ćwiczenia.

8. Przepłukać zespół pompujący oraz wężyki wodą destylowaną, a na koniec powietrzem.

W tym celu wykonać następujące czynności:

Wężyk zasysający wyjąć z buletki z odczynnikiem miareczkującym i na jego miejsce włożyć

wężyk wylotowy.

Zwiększyć objętość dozy postępując analogicznie , jak to opisano w p.4.

Wcisnąć tyle razy przycisk SINGLE, aż ciecz zostanie usunięta z obu wężyków.

Wyjąć wężyk wylotowy z odczynnikiem miareczkującym i włożyć go do zlewki. Wężyk

zasysający włożyć do naczynia z wodą destylowaną i przepompować, ok. 10 cm wody

destylowanej Czynność tę można wykonać w trybie pracy CONTINUOUS) .

Wyjąć wężyk zasysający z wody destylowanej i przez parę minut przepompowywać

powietrze.

9. Włącznikiem sieciowym MAINS wyłączyć mikropompę z sieci.