2013

OCZYSZCZANIE ZWIĄZKU ORGANICZNEGO PRZEZ KRYSTALIZACJĘ

Krystalizacja substancji organicznych jest jedną z podstawowych metod ich

oczyszczania. Wykorzystuje ona różnice w rozpuszczalności oczyszczanej substancji i jej

zanieczyszczeń w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku. Stosowany rozpuszczalnik

powinien selektywnie rozpuszczać oczyszczany związek „na gorąco” a nie rozpuszczać w

tych warunkach towarzyszących mu zanieczyszczeń.

Oczyszczanym na ćwiczeniu związkiem jest kwas acetylosalicylowy czyli aspiryna,

którą krystalizuje się z użyciem wody jako rozpuszczalnika.

O

COOH

O

Pełna procedura oczyszczania na drodze krystalizacji obejmuje:

1. Rozpuszczenie substancji w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika. Substancję należy

rozpuścić w możliwie najmniejszej objętości rozpuszczalnika, zbyt duża objętość

wpływa w końcowym etapie na wydłużenie czasu wytrącania się kryształów z roztworu

(pkt 3).

2. Przesączenie gorącego roztworu przez sączek – oddzielenie towarzyszących

zanieczyszczeń.

3. Wykrystalizowanie badanej substancji poprzez ochłodzenie roztworu.

4. Oddzielenie kryształów od roztworu.

5. Wysuszenie kryształów.

Przebieg ćwiczenia:

1. W kolbie kulistej (ze szlifem) o pojemności 250 cm

3

umieszcza się 3 g

zanieczyszczonego kwasu acetylosalicylowego (aspiryny), ok. 60 cm

3

wody

destylowanej oraz kilka kamyczków wrzennnych, zapobiegających przegrzaniu się

cieczy. Następnie kolbę umieszcza się w koszu elektrycznym i łączy się szczelnie z

chłodnicą zwrotną, której dolna część jest również zakończona szlifem, co zapewnia

szczelne połączenie kolby z chłodnicą. Należy bezwzględnie pamiętać o odkręceniu

wody, która za pomocą gumowego węża wpływa do dolnej części chłodnicy i

2013

wypływa z górnej części chłodnicy. Końcówkę węża w wypływającą z chłodnicy

wodą należy umieścić w zlewie. Odpowiedni zestaw aparaturowy przedstawia rys.13.

2. Regulację mocy ogrzewania kosza elektrycznego należy zwiększać stopniowo aż do

momentu, gdy mieszanina w kolbie zacznie wrzeć i wówczas, nie zmieniając już

regulacji, kontynuować ogrzewanie do momentu rozpuszczenia się kwasu

acetylosalicylowego (zwykle ok. 10 min). Od czasu do czasu, przy poluzowanej łapie

do chłodnicy, mieszaninę w kolbie należy zamieszać przez poruszanie kolbą ruchem

wirowym w celu przyspieszenia rozpuszczania.

3.

Po rozmontowaniu zestawu gorący roztwór należy natychmiast przesączyć do kolby

stożkowej przez karbowany sączek umieszczony na lejku szklanym. Na tym etapie nie

można dopuścić do ochłodzenia roztworu skutkującego zbyt wczesnym wypadaniem

kryształów z roztworu. Z tego powodu przed rozpoczęciem sączenia lejek należy

ogrzać w suszarce laboratoryjnej i natychmiast po wyjęciu z suszarki przystąpić do

sączenia (dobrze jest całą operację sączenia wykonać w rękawicach ochronnych).

Zapobiega to wydzielaniu się kryształów na sączku i w nóżce lejka i jej zatykaniu przez

wydzielające się za szybko kryształy. W przypadku, gdy roztwór po przesączeniu nie

jest klarowny, procedurę oczyszczania należy powtórzyć od początku.

4.

Kolbę z przesączem nakrywa się szkiełkiem zegarkowym i pozostawia do krystalizacji

w temperaturze pokojowej. Z otrzymanego roztworu, w miarę stygnięcia, wydzielają się

kryształy kwasu acetylosalicylowego. Proces ten w razie potrzeby można przyspieszyć

przez pocieranie wewnętrznych ścian zlewki szklaną bagietką lub oziębienie roztworu

w misce z lodem.

5.

Kryształy oddziela się od roztworu poprzez jego przesączenie pod zmniejszonym

ciśnieniem na lejku Büchnera (Rys. 14). Lejek (1) umieścić na kolbie ssawkowej (2)

przymocowanej do statywu (3) za pomocą łapy (4). Dno lejka nakryć ściśle

przylegającym krążkiem bibuły, odkręcić do oporu wodę w kranie przy pompce

wodnej, a następnie kolbę ssawkową połączyć z pompką za pomocą gumowego węża

(5) i stopniowo wlać roztwór z kryształami do lejka. Aby uniknąć strat, resztki

kryształów ze ścian i dna kolbki popłukać niewielkimi ilościami przesączu z kolby

ssawkowej i również wlać do lejka.

6.

Odsączone na lejku kryształy przenieść na szkiełko zegarkowe i po wysuszeniu (temp.

pokojowa) zważyć. Czystość otrzymanego kwasu acetylosalicylowego potwierdzić

wykonując pomiar temperatury topnienia na aparacie Boethiusa. Literaturowa

temperatura topnienia kwasu acetylosalicylowego wynosi 134-136

o

C.

2013

Rys. 13 Zestaw do ogrzewania roztworu pod chłodnicą zwrotną (Źródło:

http://www.e-

biotechnologia.pl/Artykuly/krystalizacja

)

Rys. 14 Zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem (objaśnienia cyfr w tekście).

W sprawozdaniu:

1. Podać w punktach etapy krystalizacji kwasu acetylosalicylowego.

2. Narysować zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną i podpisać jego elementy.

3. Podać, jaką masę czystego związku uzyskano z otrzymanego zanieczyszczonego kwasu

acetylosalicylowego.