ANALIZA KATIONÓW

Analiza kationów będzie trwała dwa ćwiczenia laboratoryjne. Na pierwszych zajęciach

obowiązywać będą grupy analityczne I oraz II. Na drugich III - V. Na ćwiczeniu grupa otrzyma

zestaw 10 probówek "głównych", w których znajdować się będą kationy odpowiednich grup, które

będzie należało poddać analizie. W przypadku pierwszych ćwiczeń (Grupa I i II kationów) będzie

trzeba przeprowadzić analizę 10 kationów z 11 możliwych.

WAŻNE!!!: Analizy mają być wykonywane tylko i wyłącznie w próbówkach analitycznych

(małych).

Tabela 1: Podział kationów na grupy analityczne

Kationy

Odczynnik

Uwagi:

I Grupa

Ag

+

, Hg

2

2+

, Pb

2+

3M HCl

II Grupa

Hg

2+

, Cu

2+

,

Cd

2+

, Bi

3+

,

As

3+

,

Sb

3+

, Sn

2+

, Sn

4+

H

2

S

(w obecności 1M HCl)

Kationy nie dają osady

z HCl

III Grupa

Ni

2+

, Co

3+

, Fe

3+

, Mn

2+

, Zn

2+

,

Al

3+

, Cr

3+

H

2

S

(w obecności NH

3(aq)

+

NH

4

Cl)

Kationy nie dają osadu

z H

2

S w zakwaszonych

roztworach

IV Grupa

Ca

2+

, Sr

2+

,Ba

2+

(NH

4

)

2

CO

3

(w obecności NH

3(aq)

+

NH

4

Cl)

Kationy nie dają osadu

z H

2

S w zakwaszonych

i zbuforowanych

roztworach

V Grupa

Mg

2+

, NH

4

+

, Na

+

, K

+

Kationy nie dają osadów z

poprzednimi odczynnikami

grupowymi.

Kolumna 3 - odczynnik grupowy. W przypadku II, III oraz IV grupy koniecznie należy znać kolejność dodawania poszczególnych
składników.

Mając nieznany kation odlewa się niewielką objętość wyjściowego roztworu z probówki głównej

do analitycznej. Następnie dodaje się kilka kropel HCl. W przypadku wytrącenia się osadu, można

stwierdzić, że badany kation należy do grupy I. Jeśli się nie wytrącił, pobiera się niewielką ilość

wyjściowego roztworu do nowej probówki analitycznej, dodaje się 5 kropel HCl oraz 5 kropel AKT

Wytrącenie osadu zalicza dany roztwór do grupy II analitycznej. Schemat postępowania

przedstawiony jest na rysunku 1.

Ważne jest, aby w każdym przypadku brać nową, świeżą porcję z roztworu wyjściowego do

analizy!

W przypadku odczynników grupowych z dodatkiem buforu amonowego, kwasu solnego ważna jest

kolejność dodawania poszczególnych składników. Proszę zwrócić uwagę na to podczas czytania

skryptu.

Rysunek 1: Schemat postępowania w analizie kationów

+ AKT + bufor amonowy

?

Osad XCl

n

Kation z I GR

Brak osadu

KATION z II, III , IV lub V GR

+ HCl (3M)

Brak osadu

KATION z III , IV lub V GR

Osad X

2

S

n

KATION z II GR

Osad X

2

S

n

KATION z III GR

Brak osadu

KATION IV lub V GR

+ AKT + HCl (1M)

Osad XCO

3

Kation z IV GR

Brak osadu

Kation z V GR

(NH

4

)

2

CO

3

+ bufor amonowy

Reakcje z tablicy dotyczy grup I i II:

Tabela 2: Reakcje kationów z grupy I

HCl

OH

-

KI

Ag

+

Ag

+

+ Cl

-

→AgCl↓

biały osad, po pewnym

czasie robi się

fioletowo-szary

Ag

+

+ 2OH

-

→Ag

2

O↓ + H

2

O

Brunatny osad

Ag

+

+ I

-

→AgI↓

żółty osad

Pb

2+

Pb

2+

+ 2Cl

-

→ PbCl

2

↓

biały osad

Pb

2+

+ 2OH

-

→Pb(OH)

2

↓

Biały osad

rozpuszczalny w nadmiarze OH

-

wg

reak.

Pb(OH)

2

+ (OH

-

→ [Pb(OH)

4

]

2-

Pb

2+

+ 2l

-

→ PbI

2

↓

żółty osad

rozpuszczalny w gorącej wodzie, po

ochłodzeniu złote blaszki

Hg

2

2+

Hg

2

2+

+ 2Cl

-

→ Hg

2

Cl

2

biały osad

Hg

2

2+

+ 2OH

-

→ Hg

2

O + Hg↓ + H

2

O

czarny osad pochodzący od metalicznej

rtęci

Hg

2

2+

+ 2I

-

→ Hg

2

Cl

2

↓

żółto-zielony osad

Kationy wytłuszczonym drukiem były realizowane na zajęciach

Tabela 3: Reakcje kationów z grupy II

S

2-

po ogrzaniu w łaźni wodnej

OH

-

Hg

2+

Hg

2+

+ S

2-

→ HgS↓

czarny, jako jedyny nie rozpuszcza sie

w stęż. HNO

3.

Rozpuszcza się tylko w

wodzie królewskiej (mieszanina kwasów

HCl:HNO

3

w stosunku

Hg

2+

+ 2OH

-

→ HgO↓ + H

2

O

żółty

Cu

2+

Cu

2+

+ S

2-

→ CuS↓

czarny

Cu

2+

+ 2OH

-

→ Cu(OH)

2

↓

niebieska galaretka

Cd

2+

Cd

2+

+ S

2-

→ CdS↓

żółty

lub pomarańczowy

Cd

2+

+ 2OH

-

→ Cd(OH)

2

↓

biały

Bi

3+

2Bi

3+

+ 3S

2-

→ Bi

2

S

3

↓

brunatny prawie jak czarny

Bi

3+

+ 3OH

-

→ Bi(OH)

3

↓

biały

As

3+

2[AsCl

6

]

3-

+ 3S

2-

→As

2

S

3

↓ + 12Cl

-

żółty

[AsCl

6

]

3-

+ OH

-

→brak reakcji

Sb

3

2[SbCl

6

]

3-

+ 3S

2-

→Sb

2

S

3

↓ + 12Cl

-

pomarańczowy

[SbCl

6

]

3-

+ 3OH

-

→Sb(OH)

3

↓ + 6Cl

-

biały rozpuszczalny w nadmiarze OH

-

Sn

2+

[SbCl

4

]

2-

+ S

2-

→SnS↓ + 4Cl

-

brunatny

[SbCl

4

]

2-

+ 2OH

-

→Sn(OH)

2

↓ + 4Cl

-

biały rozpuszczalny w nadmiarze OH

-

Sn

4+

[SbCl

6

]

2-

+ 2S

2-

→SnS

2

↓ + 6Cl

-

żółty

[SbCl

6

]

2-

+ 2S

2-

→Sn(OH)

4

↓ + 6Cl

-

biały rozpuszczalny w nadmiarze OH

-

Kationy wytłuszczonym drukiem były realizowane na zajęciach

Tabela 4: Reakcje kationów z grupy III

S

2-

po ogrzaniu w łaźni

wodnej

OH

-

Inne reakcje

Ni

2+

Ni

2+

+ S

2-

→ NiS ↓

czarny

Ni

2+

+ 2OH

-

→ Ni(OH)

2

↓

zielony

Co

2+

Co

2+

+ S

2-

→ CoS↓

czarny

Co

2+

+ 2OH

-

→ Co(OH)

2

↓

różowy

Fe

3+

2Fe

3+

+ S

2-

→Fe

2

S

3

↓

czarny

Fe

3+

+ 3OH

-

→ Fe(OH)

3

↓

brunatny

Fe

3+

+ 6 SCN

-

→

[Fe(SCN)

6

]

3-

krwistoczerwony

Mn

2+

bladoróżowy,

często niezauważalny

Mn

2+

+ S

2-

→ MnS↓

cielisty

Mn

2+

+ 2OH

-

→ Mn(OH)

2

↓

szybko brunatnieje na

skutek utleniania się

manganu do postaci MnO

2

Zn

2+

Zn

2+

+ S

2-

→ ZnS↓

biały

Zn

2+

+ 2OH

-

→ Zn(OH)

2

↓

biały, rozpuszczalny

w nadmiarze wodorotlenku

Al

3+

2Al

3+

+ 3S

2-

+

6H

2

O→2Al(OH)

3

+ 3H

2

S

biały

Al

3+

+ 3OH

-

→ Al(OH)

3

↓

biały, rozpuszczalny

w nadmiarze wodorotlenku

Cr

3+

2Cr

3+

+ 3S

2-

+

6H

2

O→2Cr(OH)

3

+ 3H

2

S

szaro-

zielony

Cr

3+

+ 3OH

-

→ Cr(OH)

3

↓

zielony, rozpuszczalny

w nadmiarze wodorotlenku

Tabela 5: Reakcje kationów z grupy IV

(NH

4

)

2

CO

3

CrO

4

2-

Próba płomienia

Ba

2+

Ba

2+

+ CO

3

2-

→ BaCO

3

↓

biały

Ba

2+

+ CrO

4

2-

→ BaCrO

4

↓

żółty osad

nierozpuszczalny

w CH

3

COOH

żółto

-zielony

Sr

2+

Sr

2+

+ CO

3

2-

→ SrCO

3

↓

biały

Sr

2+

+ CrO

4

2-

→ SrCrO

4

↓

żółty osad rozpuszczalny

po dodaniu kwasu octowego

(powstaje żólty klarowny

roztwór)

czerwony

Ca

2+

Ca

2+

+ CO

3

2-

→ CaCO

3

↓

biały

brak reakcji

pomarańczowy

Tabela 6: Reakcje kationów z grupy V

OH

-

Próba płomienia

Reakcje

charakterystyczne

NH

4

+

NH

4

+

+ OH

-

→ NH

3aq

↑+ H

2

O

charakterystyczny zapach

Proszę zwrócić uwagę

na nie w skrypcie

Mg

2+

Mg

2+

+ 2OH

-

→ Mg(OH)

2

↓

biały osad

Na

+

brak reakcji

zółto-pomarańczowy

K

+

brak reakcji

czerwony, karminowy

osberw. poprzez szkiełko kobaltowe

Uwagi:

Na zajęciach były przedstawione tylko niektóre z reakcji. Reszta znajduje się w obowiązującym

podręczniku Wybrane zagadnienia z chemii analitycznej. Analiza jakościowa. Red. A.

Kozłowska-Róg. , A. Małecki, Wydawnictwa AGH (Grupa I i II kationów - str. 21-42, Grupa III - V

43-59). Proszę zwrócić uwagę na pozostałe reakcje, zwłaszcza charakterystyczne

KOLOKWIUM

- przynależność poszczególnych kationów do danych grup analitycznych

- odczynniki grupowe! Kolejność dodawania odczynnika grupowego i buforu!

- kolory osadów, zwłaszcza reakcji zapisywanych na tablicy

- należy znać reakcje z odczynnkami grupowymi i umieć dobrać współczynniki reakcji

Ponadto

- należy dokładnie znać ładunek kationów!!!

- w zapisie reakcji, w przypadku powstania osadu należy przy związku dać znak ↓