Instytut Nauki o Materiałach

Uniwersytet Śląski w Katowicach

ul. 75 Pułku Piechoty 1A, 41-500 Chorzów, tel. [phone], e-mail: [e-mail]

Nazwa modułu: Biomateriały

Instrukcja do ćwiczenia nr 5

„

Badanie odzysku kształtu i dwukierunkowego efektu

pamięci kształtu w stopie NiTi

”

Wprowadzenie teoretyczne:

Stopy metali z pamięcią kształtu można zaliczyć do nowej grupy materiałów inteligentnych, czyli

takich, które są zdolne do reagowania na bodźce zewnętrze przez istotną zmianę swoich
właściwości dla pożądanej i skutecznej odpowiedzi na te bodźce. Ich szczególne własności, jakimi
są efekty pamięci kształtu, nadsprężystość, są ściśle związane z odwracalną, termosprężystą
przemianą

martenzytyczną,

która

polega

na

zmianie

struktury,

czyli rekonfiguracji atomów, w wyniku działania pola temperatury, naprężeń lub pola
magnetycznego.

Stopy nikiel-

tytan o składzie chemicznym zbliżonym do równo-atomowego znajdują coraz

szersze, stale rosnące zastosowanie w medycynie. Dotyczy to implantów, narzędzi, urządzeń
i aparatury. Wynika to z unikalnych zjawisk pamięci kształtu i nadsprężystości oraz wysokiej
biozgodności i odporności na korozję. Istotne są możliwości rozwinięcia implantów w narządach
organizmu zarówno pod wpływem temperatury, jak i dużej zdolności do odkształcenia sprężystego,
odporności na złamania i wyboczenia elementów, możliwości utrzymania stałego naprężenia,
histerezy naprężeń i zdolności do dynamicznych oddziaływań. Stopy NiTi mają strategiczne
znaczenie w pokonaniu szerokiego zakresu technicznych i konstrukcyjnych problemów,
związanych z miniaturyzacją medycznych urządzeń i rosnącym trendem małoinwazyjnych,
a

zatem mało traumatycznych procedur chirurgicznych. Wyjątkowe własności zadecydowały o tym,

że w ostatnich latach nastąpił znaczący wzrost wykorzystania stopów NiTi w produkcji wyrobów
medycznych. Pr

zykładem są stosowane już od ponad 30 lat i rozpowszechnione na całym świecie

łuki ortodontyczne używane w leczeniu wad zgryzu oraz implanty ortopedyczne w postaci klamer
z

pamięcią kształtu do zespoleń złamań kości. Klamry te podczas operacji umożliwiają zespolenie

kości wskutek samoczynnego podgięcia się ramion pod wpływem ciepła ciała pacjenta. Obserwuje
się coraz większe wykorzystanie stentów do udrażniania naczyń krwionośnych, przewodów
moczowych, dróg żółciowych, jelit, tchawicy lub przełyku, spinek do anastomozy naczyń
krwionośnych lub jelit, implantów stosowanych w ortopedii oraz narzędzi chirurgicznych dla
chirurgii małoinwazyjnej, nadsprężystych prowadników, części urządzeń i aparatury medycznej.

Implanty wytwarzane są ze stopów o składzie zbliżonym do równo-atomowego NiTi i stosowane

klinicznie od wielu lat w chirurgii i ortopedii

– do łączenia złamań kości, leczenia i korekcji

kręgosłupa, w ortodoncji, dystrakcji kości lub łączenia tkanek miękkich.

Przemiana martenzytyczna
Zjawiska pamięci kształtu w stopach metali są ściśle związane z odwracalną przemianą

martenzytyczną, która polega na rekonfiguracji położeń atomów i zmianie komórki elementarnej.
W stopach NiTi, faza macierzysta B2, o sieci regularnej przestrzennie centrowanej ulega
przekszta

łceniu w jednoskośną sieć martenzytu, przedstawioną na Rys. 1.

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 5 „Badanie odzysku kształtu i

dwukierunkowego efektu pamięci kształtu w stopie NiTi

”

str. 2

Rys. 1. Zmiana struktury stopu NiTi w wyniku przemiany martenzytycznej

Przemiana martenzytyczna jest przemianą pierwszego rodzaju, a więc zachodzi przez

zarodkowanie

nowej fazy i wzrost jej zarodków. Głównymi cechami przemiany są bezdyfuzyjność

oraz charakter przemieszczeniowy. Określenie przemiany jako bezdyfuzyjnej oznacza, że nie
wymaga ona dyfuzji atomów na duże odległości, a więc w jej trakcie nie zachodzi migracja atomów
przez granice rozdziału faz macierzystej i martenzytycznej. W wyniku tego martenzyt ma ten sam
skład chemiczny, stopień atomowego uporządkowania i zdefektowania sieci krystalicznej, co faza
macierzysta.

Przemieszczeniowy

charakter

przemiany

przej

awia się skoordynowanym

przesunięciem atomów w obszarze przemiany.

Istnieją dwa różne aspekty badań nad przemianą martenzytyczną. Jeden to zależności

geometryczne i krystalograficzne między fazą macierzystą a martenzytem, drugi to termodynamika
i kinetyka przemiany. Umownie możemy wyróżnić dwa rodzaje odkształceń, które doprowadzają
fazę

macierzystą

do

przemiany

w

martenzyt:

odkształcenie

sieci

i niezmiennicze odkształcenie sieci. Odkształcenie sieci jest jednorodną deformacją, wywołującą
zmianę kształtu, która może być obserwowana makroskopowo na polerowanych powierzchniach
w

postaci reliefu. To odkształcenie sieci jest nazywane odkształceniem Baina.

Najczęściej podczas przemiany faza macierzysta zostaje odkształcona plastycznie i tym samym

utracona zostaje zdolność do odwracalności przemiany. Jeżeli wzajemne dopasowanie sieci fazy
macierzystej i tworzącego się martenzytu (akomodacja) zachodzi przez odkształcenie sprężyste, to
przemiana ma charakter odwracalny i nosi nazwę przemiany martenzytycznej termosprężystej.
Taki charakter przemiany odgrywa decydującą rolę w zjawisku pamięci kształtu. Powtarzając za
Olsonem, że przemiana martenzytyczna może być wyrażona jako bezdyfuzyjna przemiana
z

dominującym ścinaniem sieciowym, zachodząca na drodze zarodkowania i wzrostu. Istotne

jednak również jest uwzględnienie przesunięć atomów i samoakomodacji mikroodkształceń, które
powodują minimalne zmiany odkształceń.

Deformacja towarzysząca przemianie martenzytycznej jest zazwyczaj tak duża w stosunku do

sztywności i wytrzymałości fazy macierzystej, że wzajemne dopasowanie struktur obu faz, czyli ich
akomodacja wywołuje odkształcenie plastyczne osnowy. W konsekwencji niemożliwe jest
odwracalne przemieszczenie się granicy rozdziału faz. Znaczna część energii odkształcenia,
pełniąca rolę siły napędowej procesu przemiany odwrotnej, zostaje bowiem rozproszona, zamiast
zostać zmagazynowaną w układzie dla uzyskania warunków odwracalności. W przypadku
gdy odkształcenie postaciowe jest akomodowane sprężyście, staje się możliwe odwracalne
przemieszczenie granicy rozdziału faz, a więc przemiana jest odwracalna. Odwracalne,
termosprężyste przemieszczanie się granicy rozdziału faz przedstawiono schematycznie na Rys. 2.
Podczas chłodzenia rosnąca siła napędowa przemiany jest równoważona energią odkształcenia,
magazynowaną w stopie podczas przemieszczania się granicy rozdziału faz. W wyniku sprężystej
akomodacji

granica rozdziału zachowuje swą charakterystyczną strukturę i ruchliwość.

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 5 „Badanie odzysku kształtu i

dwukierunkowego efektu pamięci kształtu w stopie NiTi

”

str. 3

Rys. 2. Schematyczne przemieszczanie granicy rozdziału faz w odwracalnej przemianie

martenzytycznej

Energia odkształcenia ma istotne znacznie podczas nagrzewania w procesie odzysku kształtu,

jak również podczas ponownego odkształcenia, powodując przemieszczanie granicy rozdziału i w
sposób ciągły równoważąc malejącą siłę napędową przemiany. Ten stan równowagi pomiędzy
energią swobodną (g

ch

) i sprężystą (g

sp

) w przemianie martenzyty

cznej określa się

termosprężystością.

Przebieg odwracalnej przemiany martenzytycznej przedstawia krzywa histerezy zmian ilości

fazy martenzytycznej od temperatury

– Rys. 3. Na tym rysunku w sposób schematyczny

przedstawiono również przebieg przemiany jako odkształcenie przez ścinanie sieci fazy
macierzystej. Zmiany ilości fazy martenzytycznej podczas chłodzenia fazy macierzystej można
określić na podstawie pomiaru zmian natężenia dyfrakcyjnej linii rentgenowskiej fazy
martenzytycznej. Na rysunku przedstawio

no również charakterystyczne temperatury przemiany

martenzytycznej. M

s

i M

f

oznaczają temperatury początku i końca przemiany martenzytycznej na

krzywej chłodzenia, a A

s

i A

f

temperatury początku i końca tworzenia fazy macierzystej – jako

przemiany odwrotne

j na krzywej nagrzewania. Niska wartość odkształcenia plastycznego

w

akomodacji

odkształceń,

towarzyszących

przemianie

jest

warunkiem

koniecznym

i

wystarczającym do wystąpienia przemiany termosprężystej. Czynnikami, które ułatwiają

spełnienie tego warunku są: duży opór odkształcenia plastycznego, mała wartość stałych
sprężystości, niewielka siła napędowa dla zarodkowania i odwracalny mechanizm uwalniania
naprężeń.

Rys. 3. Odwracalna przemiana martenzytyczna przedstawiona schematycznie, jako ścinanie sieci

krystalicznej fazy macierzystej

Przemianie martenzytycznej towarzyszy efekt egzotermiczny, a przemianie odwrotnej

endotermiczny, które ujawniają się odpowiednio na krzywych chłodzenia i grzania – umożliwiając
wyznaczenie

temperatur

charak

terystycznych przemiany. Metoda różnicowej analizy

kalorymetrycznej różni się od poprzedniej tym, że mierzone są różnice ciepła między próbką
badaną a wzorcową – towarzyszące przemianie. W rezultacie, na krzywych chłodzenia i grzania są
rejestrowane bezpośrednio ilości wydzielonego lub pobranego ciepła podczas przemiany – co
odpowiada entalpii przemiany. Na Rys. 4 przedstawione są krzywe chłodzenia i grzania stopu NiTi,
otrzymane metodą DSC.

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 5 „Badanie odzysku kształtu i

dwukierunkowego efektu pamięci kształtu w stopie NiTi

”

str. 4

Rys. 4. Krzywe DSC przemiany martenzytycznej NiTi

ZJAWISKA PAMIĘCI KSZTAŁTU

Analiza mechanizmów i procesów składających się na zjawiska pamięci kształtu doprowadziła

do rozróżnienia: jednokierunkowego efektu pamięci kształtu, dwukierunkowego efektu pamięci
kształtu oraz zjawiska nadsprężystości.

Jednokierunkowy efekt pamięci kształtu
Implant o pożądanym kształcie finalnym, o strukturze martenzytycznej, utworzonej w wyniku

hartowania zostaje odkształcony, celem zaimplantowania i w wyniku nagrzania wraca do
pierwotnego kształtu, co przedstawia Rys. 5. Odkształcenie musi zachodzić w temperaturze
poniżej końca przemiany martenzytycznej M

f

, a pełny odzysk kształtu wymaga nagrzania do

temperatury końca odwrotnej przemiany A

f

.

Rys. 5. Schemat jednokier

unkowego efektu pamięci kształtu

Odkształcenie martenzytu powoduje zmianę jego struktury, co schematycznie przedstawiono na
Rys. 6. W wyniku nagrzewania odkształcony martenzyt ulega przemianie w nieodkształconą fazę
macierzystą, a implant wraca do zaprogramowanego kształtu. Z kolei faza macierzysta podczas
chłodzenia, poniżej M

s

przemienia się w nieodkształcony martenzyt.

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 5 „Badanie odzysku kształtu i

dwukierunkowego efektu pamięci kształtu w stopie NiTi

”

str. 5

Rys. 6. Zmiana struktury stopu w procesie jednokierunkowego efektu pamięci kształtu

Ten efekt pamięci kształtu związany z reorientacją fazy martenzytycznej można schematycznie
zapisać:

Jednokierunkowy efekt pamięci kształtu opisany schematem naprężenie–odkształcenie–

temperatura przedstawia Rys. 7. Rosnąca część krzywej (Rys. 7a) jest wynikiem sprężystego
odkształcenia fazy martenzytycznej (odcinek AB) i reorientacji płytek martenzytu (odcinek
BCD). Zdjęcie naprężeń powoduje zanik sprężystego odkształcenia martenzytu. Natomiast zanik
pozostałego odkształcenia AE następuje podczas nagrzewania, w wyniku odwracalnej przemiany
martenzytu. Zanik odkształceń zaczyna się w temperaturze A

s

i trwa aż do osiągnięcia temperatury

A

f

(punkt G). Powrót odkształcenia nigdy nie jest idealny, ze względu na pewne odkształcenie

plastyczne, które nie zniknie po nagrzaniu do A

f

. Całkowite odkształcenie składa się więc z:

zanikającego odkształcenia sprężystego martenzytu (DE), odwracalnego odkształcenia,
towarzyszącego odwrotnej przemianie martenzytu (FG) i nieodwracalnego odkształcenia
plastycznego (GH) (Rys. 7).

Rys. 7. Schemat przebiegu jednokierunkowego efektu pamięci kształtu

a) izotermiczny wzrost i spadek przyłożonych naprężeń, b) nagrzanie, wzrost

temperatury, odzysk kształtu

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 5 „Badanie odzysku kształtu i

dwukierunkowego efektu pamięci kształtu w stopie NiTi

”

str. 6

Wartość odzyskiwanego odkształcenia ε

p

uzależniona jest od wartości zadawanego odkształcenia

ε

L

(Rys. 8). Wynika stąd, że istnieje graniczna wartość odkształcenia ε

L,

której przekroczenie

powoduje znaczny spadek odzyskiwanego kształtu.

Rys. 8. Wielkości odzyskiwanego odkształcenia w zależności od stopnia deformacji dla stopu NiTi

Ta wartość graniczna odkształcenia, w zależności od stopu, waha się ε

L

=5÷10%.

Istnienie granicznej wielkości odkształceń wynika z faktu, że odkształcenie martenzytu nie może
przekroczyć jego granicy sprężystości. Trwałe odkształcenie próbki martenzytycznej ma charakter
odkształceń sprężystych, a nie plastycznych.

W niektórych przypadkach praktycznego wykorzystania efektu pamięci kształtu istnieje potrzeba

odzysku naprężenia, a nie odkształcenia. Na Rys. 9 przedstawiono krzywą odkształcenia próbki
martenzytycznej.

Rys. 9. Indukowanie naprężeń wewnętrznych w stopie wykazującym jednokierunkowy efekt

pamięci kształtu

Podczas nagrzewania w zakresie temperatur A

s

÷A

f

w umocowanej próbce, a więc niemającej

możliwości odzysku pierwotnego kształtu, będzie się indukowało naprężenie wewnętrzne σ

r

.

Wielkość tego naprężenia zależy od wielkości pierwotnego odkształcenia próbki.

Dwukierunkowy efekt pamięci kształtu
W jednokierunkowym efekcie pamięci kształtu odzysk pierwotnej geometrii implantu następuje

podczas nagrzewania, a w czasie chłodzenia nie występuje zmiana kształtu. Metal „pamięta”
zatem jedynie kształt „wysokotemperaturowej” fazy macierzystej. W dwukierunkowym efekcie
pamięci kształtu implant zachowuje się tak, jakby zapamiętał zarówno kształt
wysokotemperaturowej fazy macierzystej, jak i niskotemperaturowej fazy martenzytycznej
Dwukierunkowy efekt pamięci kształtu, uzyskiwany w wyniku odpowiedniego „treningu”
termomechanicznego, związany jest z cyklicznym przebiegiem przemian w zakresie temperatur
M

f

÷A

f

, które wywołują odwracalne zmiany kształtu próbki bez udziału zewnętrznego naprężenia.

Na Rys. 10, dla porównania pokazano jedno- i dwukierunkowy efekt pamięci kształtu. Ten drugi
przedstawić można w postaci krzywej histerezy i może być osiągnięty wielokrotnym powtórzeniem
jednokierunkowego efektu.

Przemiana martenzytyczna podczas oziębiania zachodzi zazwyczaj przez tworzenie

zdezorientowanych płytek martenzytu. W rezultacie, w dostatecznie dużej próbce nie występuje
żadna makroskopowa zmiana kształtu, poza zmianą objętości. Natomiast występowanie w próbce

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 5 „Badanie odzysku kształtu i

dwukierunkowego efektu pamięci kształtu w stopie NiTi

”

str. 7

uprzywilejowanej orientacji zarodków martenzytu prowadzi do ograniczenia wariantów orientacji
płytek, co z kolei powoduje anizotropowe, makroskopowe zmiany kształtu. Jeżeli zarodki te nie
zostaną zniszczone, podczas odwracalnej przemiany w fazę macierzystą lub przez
wysokotemperaturowe wyżarzanie, przemiany powodujące zmiany kształtu mogą być powtarzane
cy

klicznie przez chłodzenie i nagrzewanie.

Rys. 10. Schematyczne przedstawienie jedno-

i dwukierunkowego efektu pamięci kształtu

Szczególnym przykładem dwukierunkowego efektu pamięci kształtu jest przemieszczanie się

pojedynczej granicy międzyfazowej w wyniku obecności jednego tylko zarodka. Obecność
trwałego zarodka martenzytu można wymusić przez odkształcenie plastyczne fazy macierzystej
lub martenzytu albo przez wzbudzenie pierwszej przemiany pod działaniem jednoosiowego
naprężenia. Wasilewski badał dwukierunkowy efekt pamięci kształtu w stopie Ni-Ti, indukując go 5%
odkształceniem rozciągającym, zarówno w temperaturze poniżej M

s

,

jak i powyżej A

f

. Badania te

podsumował stwierdzeniem, że podstawowym warunkiem zarówno jedno-, jak i dwukierunkowego
efektu pamięci kształtu jest oddziaływanie naprężeń na przemianę martenzytyczną.

Indukowanie dwukierunkowego efektu pamięci kształtu można uzyskać przez odkształcenie

fazy macierzystej, inicjujące w niej powstanie zarodków martenzytu, z następnym chłodzeniem,
wywołującym przemianę martenzytyczną, utrzymując zewnętrzne naprężenie.

Dzięki takiej obróbce otrzymuje się martenzyt o strukturze odpowiadającej martenzytowi,

tworzącemu się podczas deformacji. Istnieje optymalna wielkość naprężeń dla uzyskania
największego efektu pamięci kształtu.

Dla zaindukowania dwukierunkowego efektu pamięci kształtu stosuje się trening, polegający na

wielokrotny

m powtórzeniu cyklu przedstawionej obróbki cieplno–mechanicznej.

Dwukierunkowy efekt pamięci kształtu nie jest efektem samoistnym, związanym

z odwracalną przemianą martenzytyczną i wymaga zaindukowania tzw. treningiem termo–
mechanicznym. Faza międzymetaliczna NiTi o sieci B2 występuje w szerszym zakresie stężeń
(roztwór stały wtórny) o zmiennej rozpuszczalności z temperaturą. Stwarza to możliwość
kształtowania mikrostruktury tych stopów w procesie starzenia poprzez wydzielanie koherentnych
cząstek fazy Ni

4

Ti

3

. Dotychczasowe badania wykazały, że zaindukowanie dwukierunkowego efektu

pamięci kształtu jest uwarunkowane dwoma mechanizmami:



zachowaniem w temperaturze powyżej A

f

zorientowanych płytek stabilnego martenzytu

szczątkowego, stanowiących zarodki rozrostu płytek martenzytu podczas chłodzenia fazy
macierzystej, przy kierunkowo działającym naprężeniu. Pozwala to na rozrost tych warian-
tów orientacji płytek martenzytu, które są korzystnie zorientowane w stosunku do kierunku
działającego naprężenia, w sensie zdolności do dużego odkształcenia w tym kierunku,



wytworzeniem pól naprężeń wewnętrznych wokół dyslokacji, które ułatwiają zarodkowanie i
wzrost wybranym płytkom martenzytu. Obserwacje mikroskopowe wykazały generowanie
układów równoległych dyslokacji wraz ze wzrostem (do określonej granicy) liczby cykli tre-
ningu.

Efekt nadsprężystości
Zjawisko nadsprężystości jest związane z odwracalną przemianą martenzytyczną, wywołaną

zewnętrznym naprężeniem. Powstanie martenzytu w zakresie temperatur T > A

f

jest związane

z nadsprężystym odkształceniem o wielkości od kilku do kilkunastu procent, które całkowicie
zanika podczas odciążenia. Schemat zjawiska nadsprężystości, w procesach powstawania

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 5 „Badanie odzysku kształtu i

dwukierunkowego efektu pamięci kształtu w stopie NiTi

”

str. 8

i zanikania martenzytu przedstawiono na Rys. 11. Odcinek AB ws

kazuje sprężyste odkształcanie w

stanie fazy macierzystej. W punkcie B, który odpowiada poziomowi naprężenia σ

P-M

, tworzy się

pierwsza płytka martenzytu. Przemiana martenzytyczna jest całkowicie zakończona
w punkcie C. Nachylenie odcinka BC jest miarą oporu przebiegu przemiany. Dalszy wzrost
naprężenia w próbce, o strukturze już martenzytycznej, powoduje sprężyste odkształcenie
martenzytu

– co odpowiada odcinkowi CC’.

Rys. 11. Schematyczne przedstawienie zjawiska nadsprężystości dla monokryształu (a)

oraz krzywe obciążenia i odciążenia z zakreskowanym obszarem zmagazynowanej

energii (b)

W punkcie D osiągnięta zostaje granica plastyczności σ

M

y

martenzytu, dalej odkształca się on

plastycznie drogą przemieszczania się dyslokacji, aż do wystąpienia złomu. Jeżeli naprężenie
zostaje usunięte, np. w punkcie C’, a więc przed osiągnięciem granicy plastyczności, to
odkształcenie zanika w kilku stadiach. Odcinek C’F odpowiada sprężystemu odciążeniu
martenzytu.

Po osiągnięciu naprężenia σ

M-P

w punkcie F zaczyna się przemiana odwrotna i ilość martenzytu

maleje, aż do całkowitej przemiany w fazę macierzystą (punkt G). Przy dalszym odciążaniu, już
w stanie

fazy macierzystej, odkształcenie zanika całkowicie (punkt H). Naprężenie konieczne do

zainicjowania przemiany martenzytycznej

σ

P-M

jest liniową funkcją, rosnącą wraz z temperaturą,

natomiast granica plastyczności fazy macierzystej maleje ze wzrostem temperatury (Rys. 12).

Punkt, w jakim obie krzywe przecinają się odpowiada temperaturze M

d

, co oznacza, że powyżej

tej temperatury nie nastąpi tworzenie się martenzytu, lecz odkształcenie plastyczne fazy
macierzystej. Przecięcie krzywej σ

P-M

z osią temperatury wyznacza temperaturę M

s

.

Rys. 12. Temperaturowe zmiany naprężenia indukującego martenzyt w fazie macierzystej σ

P-M

oraz granicy plastyczności fazy macierzystej σ

P

y

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 5 „Badanie odzysku kształtu i

dwukierunkowego efektu pamięci kształtu w stopie NiTi

”

str. 9

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest analiza dwukierunkowego efektu pamięci kształtu wyidukowanego

podczas treningu termomechanicznego na drutach ze stopu NiTi do zastosowań
medycznych.

Spis wyposażenia (opis stanowiska pomiarowego):



komputerowy układ pomiarowy,



próbki do badania odzysku kształtu,



dewar z ciekłym azotem,



dozownik ciekłego azotu (garnek),



szczypce 2x



zlewka duża,



ręczniczki papierowe,



papier ścierny,

Rys. A przedstawia widok komputerowego stanowiska do pomiaru odzysku kształtu. Na Rys. B
widoczna jest komora pomiarowa

preparatu z prawidłowo zamontowaną próbką oraz końcówkami

pomiarowymi (termopara, wodzik czujnika pozycji).

Rys. A. Widok stanowiska do pomiaru odzysku kształtu

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 5 „Badanie odzysku kształtu i

dwukierunkowego efektu pamięci kształtu w stopie NiTi

”

str. 10

Rys. B. Widok komory pomiarowej

Przebieg ćwiczenia:



Usunąć warstwę tlenkową, powstałą w efekcie obróbki cieplnej (opcjonalnie).



Zarejestrować krzywe



l=f

(T) dla próbek poddanych treningowi termomechaniczne-

mu, po określonej liczbie cykli:

1.

Przeprowadzić badania jednokierunkowego efektu pamięci kształtu:
A. pr

zed wykonaniem pomiaru umieścić próbkę w temperaturze powyżej Af (przez wytrzy-

manie w gorącej wodzie przez ok. 20s.),

B.

włączyć listwę zasilającą,

C.

sprawdzić transformatorowy czujnik pozycji i rejestrator temperatury:

a.

unieść lekko wodzik czujnika i obserwować, czy na środkowym wyświetlaczu rejestra-
tora NITITEST (



l [mm]) następuje zmiana sygnału do wartości ok. 9.00,

b.

wyjąć termoparę z komory pomiarowej, potrzeć jej obudowę i obserwować, czy na
prawym wyświetlaczu rejestratora NITITEST T[°C] następuje wzrost temperatury,

D.

umieścić próbkę w komorze pomiarowej między punktami podparcia tak, aby wodzik czuj-
nika pozycji znajdował się w dokładnie w pozycji środkowej między podporami; zwrócić
uwagę na to, że wodzik na końcu ma odpowiednie wyżłobienie, w które należy umieścić
próbkę,

E.

ustawić termoparę na drewnianej podporze, możliwie blisko lewego punktu podparcia
próbki,

!!! UWAGA ! Nie należy odkształcać próbki w stanie fazy macierzystej. Nie naciskać wodzikiem

czujnika na próbkę !!!

F.

włączyć stację roboczą komputera sterującego,

G.

uruchomić program rejestratora pomiarowego

a.

przejść do trybu Ms-Dos: naciśnij Start



Zamknij



Uruchom ponownie w trybie Ms-

Dos,

!!! Włączyć NUMLOCK !!!

b.

wpisać polecenie: cd \mc201 , a następnie: mc201.exe

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 5 „Badanie odzysku kształtu i

dwukierunkowego efektu pamięci kształtu w stopie NiTi

”

str. 11

c.

po wyświetleniu poniższego okna naciśnij Enter

d.

poprawny start programu sterująco-pomiarowego powoduje wyświetlenie poniższe-
go okna:

H.

sprawdzić rejestracje komputerową: nacisnąć na klawiaturze klawisz „P” – start pomiaru;
Sprawdzić czy w okienku nr 1 i 2 pojawiają się kolejne punkty pomiarowe; nacisnąć EN-
TER

– zatrzymanie pomiaru.

I.

zalać komorę pomiarową ciekłym azotem do poziomu ok. 1 cm poniżej poziomu próbki,
nie lać azotu bezpośrednio na próbkę, przykryć komorę pomiarową od góry plastikową
osłoną, obserwować czy temperatura na rejestratorze NITITEST obniża się; po wyparo-
waniu azotu uzupełnić ubytki; po osiągnięciu temperatury ok. –120°C przejść do następ-
nego kroku,

J.

umieścić wodzik czujnika w pozycji pomiarowej, za pomocą pokręteł na statywie sprowa-
dzić czujnik do takiej pozycji, aby na wyświetlaczu przemieszczenia rejestratora NITITEST
uzyskać wartość ok. 8,00



0,20.

!!! UWAG

A ! Po przekroczeniu zakresu pomiarowego na wyświetlaczu pojawia się „ _ _ _ _”.

Sprawdzić czy plastikowa osłona nie dotyka wodzika czujnika pozycji. !!!

K.

włączyć pomiar: nacisnąć P - start pomiaru,

UWAGA ! Włączenie pomiaru ma sens, jeżeli nie wychodzimy poza zakres pomiarowy czujnika

czyli na wyświetlaczu przemieszczenia rejestratora NITITEST wartość jest < 9,90.

L.

przy pomocy szczypców lub wodzika czujnika pozycji (skonsultować z prowadzącym) od-
kształć próbkę do poziomu wskazanego przez prowadzącego ćwiczenie, uważając, aby
nie odkształcić plastycznie martenzytu oraz nie zniszczyć czujnika !

!!! UWAGA ! W trakcie odkształcenia próbka musi mieć temperaturę ok. –120°C !!!

M.

włączyć mieszadło magnetyczne (MS11H): przełącznik Sieć Zał. Obroty 100. Moc 50-
100W.

!!! UWAGA ! Po zakończeniu pomiaru wyłączyć mieszadło. Pozostawienie włączonego mieszadła

może spowodować uszkodzenie układu pomiarowego !!!

!!! UWAGA ! W czasie pomiaru nie wolno dotykać stolika na którym ustawiony jest

zestaw pomiarowy. Każde niepotrzebne uderzenie w stolik może spowodować

wprowadzenie błędów odczytu pozycji czujnika !!!

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 5 „Badanie odzysku kształtu i

dwukierunkowego efektu pamięci kształtu w stopie NiTi

”

str. 12

N.

zakończyć pomiar po osiągnięciu temperatury wskazanej przez prowadzącego: nacisnąć
ENTER,

O.

zapisać wyniki pomiarów na dysku: nacisnąć S – Schowaj dane, wprowadzić nazwę zbio-
ru danych (nazwa może zawierać jedynie 8 znaków + rozszerzenie „.dan”), Nacisnąć En-
ter. Dane pomiarowe powinny znajdować się w folderze c:\mc201\

P.

wyjść z programu rejestrującego wyniki pomiarów „ESC”

Q.

przejść do Windows: wpisać Exit.

2. Przep

rowadzić badania dwukierunkowego efektu pamięci kształtu:

A.

Badania wykonuje się analogicznie jak dla jednokierunkowego efektu z tym, że prócz cy-
klu grzania rejestrowany jest także cykl chłodzenia, które odbywa się wolno parami azotu.

Opracowanie wyników i sprawozdanie:

1.

Przygotować zwięzły opis zagadnień teoretycznych.

2.

Opisać przebieg przeprowadzonego ćwiczenia.

3.

Umieścić wykres zmian



l=f(T) oraz zinterpretować go.

4.

Wyznaczyć temperatury charakterystyczne przemiany.

5.

Określić stopień odzysku kształtu.

6.

Przeprowadzić dyskusję otrzymanych wyników i podać wnioski z przeprowadzonego ćwicze-
nia.

Spis zagadnień do przygotowania:



Jednokierunkowy efekt pamięci kształtu



Dwukierunkowy efekt pamięci kształtu



Przemiana martenzytyczna w stopie NiTi



Zastosowanie stop

ów z pamięcią kształtu na podstawie stopu NiTi

Literatura uzupełniająca:

1.

H. Morawiec, Z. Lekston, Implanty medyczne z pamięcią kształtu, WPŚ, Gliwice 2010

2. J. Marciniak,

Biomateriały, Wyd. Politechniki Śląskiej, Gliwice 2002

3.

S. Błażewicz, L. Stoch, Biomateriały t.4 w: M. Nałęcz (red.), Biocybernetyka i Inżynieria Bio-
medyczna, Akademicka Oficyna Wydawnicza EXIT, Warszawa 2000

Instytut Nauki o Materiałach - Uniwersytet Śląski w Katowicach

Biomateriały, ćwiczenie nr 5 „Badanie odzysku kształtu i

dwukierunkowego efektu pamięci kształtu w stopie NiTi

”

str. 13