Spektrofotometria


1. Cel ćwiczenia
W pierwszej części ćwiczenia celem było wyznaczenie  oraz przygotowanie krzywej
max
wzorcowej. Najpierw przygotowałyśmy 5 roztworów wzorcowych, a następnie zmierzyłyśmy
transmitancje T próbki sporządzonej z roztworu podstawowego,jako próby ślepej używając
roztworu o zerowej zawartości żelaza. Długość fali  wynosiła początkowo 410nm, następnie
zwiększałyśmy tą długość co 10nm, aż do długości 500nm. Pozostałe roztwory
fotometrowałyśmy przy użyciu fali równej  max.
W części drugiej ćwiczenia oznaczałyśmy zawartość żelaza(III) w próbce. Otrzymaną próbkę
uzupełniłyśmy wodą destylowaną. Do pięciu kolbek miarowych odpipetowałyśmy po 50ml
próbki laboratoryjnej w celu otrzymania próbek analitycznych, szóstą kolbę przeznaczyłyśmy
na przygotowanie ślepej próby. Do próbek analitycznych dodałyśmy kolejno 2ml kwasu
solnego oraz 6ml 10% roztoworu rodanku amonu oraz uzupełniłyśmy wodą
destylowaną.Kolejny raz pozostałe roztwory fotometrowałyśmy przy wyznaczonej wartości 
max .
Obliczenia:
T  [nm]
[%]
38 410
32 420
28 430
24 440
22 450
20 460
19 470
18 480
20 490
22 500
Obliczenia wartości absorbancji dla długości fali 480nmA = log1/T
A
=log1/0,84=0.076
1
A
=log1/0,67=0.174
2
A =log1/0.54=0.268
3
A =log1/0.33=0.481
4
A
=log1/0.18=0,745
5
Wyniki pomiarów dokonanych przy długości fali 480nm
nr kolby długość fali  Transmitancja T Absorbancja A
0 100 0
1 84 0,076
2 67 0,174
480
3 54 0,268
4 33 0,481
5 18 0,745
Fe 3+ +6SCN Fe[SCN]
M =482 g/mol
4 4 2
2
FeNH ) O
(SO 12H
1 mol 482g
X mol 0,482g
X=0,001 mol FeNH ) O
(SO 12H
4 4 2 2
Stężenie żelaza (III) w próbce:
0,5ml FeNH )
(SO
4 4
2
a) 0,001 mol FeNH ) O1000ml
(SO 12H
4 4 2
2
x 0,5 ml
x=0,0000005 mol FeNH )
(SO
4 4
2
b) 0,0000005 mol FeNH )
(SO 50 ml
4 4
2
x 1000ml
x=0,00001 mol FeNH ) 1 " 10-5mol/dm3
(SO =
4 4
2
1ml FeNH )
(SO
4 4
2
a) 0,001 mol FeNH ) O1000ml
(SO 12H
4 4 2
2
x 1 ml
x=0,000001 mol FeNH )
(SO
4 4
2
b) 0,000001 mol FeNH )
(SO 50 ml
4 4
2
x 1000ml
x=0,00002 mol FeNH ) 2 " 10-5mol/dm3
(SO =
4 4
2
1,5ml FeNH )
(SO
4 4
2
a) 0,001 mol FeNH ) O1000ml
(SO 12H
4 4 2
2
x 1,5 ml
x=0,0000015 mol FeNH )
(SO
4 4
2
b) 0,0000015 mol FeNH )
(SO 50 ml
4 4
2
x 1000ml
x=0,00003 mol FeNH ) 3 " 10-5mol/dm3
(SO =
4 4
2
2,5 ml FeNH )
(SO
4 4
2
a) 0,001 mol FeNH ) O1000ml
(SO 12H
4 4 2
2
x 2,5 ml
x=0,0000025 mol FeNH )
(SO
4 4
2
b) 0,0000025 mol FeNH )
(SO 50 ml
4 4
2
x 1000ml
x=0,00005 mol FeNH ) 5 " 10-5mol/dm3
(SO =
4 4
2
3,5 ml FeNH )
(SO
4 4
2
a) 0,001 mol FeNH ) O1000ml
(SO 12H
4 4 2
2
x 3,5 ml
x=0,0000035 mol FeNH )
(SO
4 4
2
b) 0,0000035 molFeNH )
(SO 50 ml
4 4
2
x1000ml
x=0,00007 mol FeNH ) 7 " 10-5mol/dm3
(SO =
4 4
2
est Dixona
Wartości krytyczne Q testu Dixona w zależności od liczby oznaczeń n i
prawdopodobieństwa
95%
n 1 2 3 4 5
T [%] 59 59 59 59 59
x
n-xn-1
Qn =
x
n-x1
59%-59%
x1 = 59% Q1 = = 0
59%-59%
59%-59%
x2 = 59% Q2 = = 0
59%-59%
59%-59%
x3 = 59% Q3 = = 0
59%-59%
59%-59%
x4 = 59% Q4 = = 0
59%-59%
59%-59%
x5 = 59% Q5 = = 0
59%-59%
Test Dixona nie wyeliminował żadnej wartości odczytu
b) Średnia arytmetyczna:
59%+59%+59%+59%+59%
Śr = = 59%
5
c) Wariacja zbiorowości próbnej:
Ł(xi-x)
V =
n-1
(59%-59%)2+(59%-59%)2+(59%-59%)2+(59%-59%)2+(59%-59%)2
V = = 0
5
d) odchylenie standardowe pojedynczego wyniku:
Ł(xi-x)2
S =
n-1
"
"0
S = = 0
e) odchylenie standardowe od średniej arytmetycznej
Ł(xi-x)2
s
Sx = =
n(n-1)
"n
"
0
Sx = = 0
"
4
Wyznaczenie zawartości żelaza(III) w badanej próbce
Średnia transmitancja badanej próbki przy długości fali c wynosi 59% a zatem
max
1
absorbancja wynosi: A=log =0,229, stężenie odczytuje z krzywej kalibracyjnej, tak
0,59
więc C=2,2 " 10-5
2,2 " 10-51000ml
x 200ml
x= 0,0000044
x " 55g=0,0000044"
55g=0,000242g Fe w ej probówce
Wnioski
Doświadczenie to umożliwiło określenie zawartości jonów F e2+ , które zostało
wyznaczone z wykresu A=f(c). Powstałe niewielkie odchylenia punktu od przebiegu
krzywej mogły być spowodowane niedokładnym przygotowaniem roztworów
wzorcowych, jak również błędami w odczycie absorbancji ze spektrometru.


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Spektrofotometria absorpcyjna
spektroskopia elektronowa
Wzorcowe spektra odpowiedzi z wybranych obszarów GZW
W3 spektrofotometria w podczerwieni
w 6 7 ELEKTROCHEMICZNA SPEKTROSKOPIA IMPEDANCYJNA20102011
1 instrukcja Podstawy spektroskopii
24 Wyznaczanie długości?li światła za pomocą siatki dyfrakcyjnej i spektrometru
wyklad 2 Spektrometria nas slajdy i zadania
05a Spektrochemia , Fluorescencja zagadnienia
Badanie aktywności dehydrogenaz mikroorganizmów osadu czynnego metodą spektrofotometryczną z TTC
Spektroskopia
spektrofotometria

więcej podobnych podstron