Oznaczanie zawartości węgla i wodoru - Analiza elementarna wykonywana w pełnym zakresie obejmuje oznaczanie zawartości : węgla, wodoru, azotu i siarki. Zawartość tych składników niezbędna jest przede wszystkim do obliczenia ilości tlenu potrzebnego do pełnego spalenia substancji organicznej zawartej w odpadach w palenisku technicznym.
Metoda oznaczania
Zasada metody polega na:
-całkowitym spaleniu odważki odpadów w strumieniu powietrza w obecności substancji utleniających i katalizatorów,
-absorpcji powstałych w wyniku spalania dwutlenku węgla i wody
-wagowym oznaczeniu powstałych produktów spalania,
-obliczeniu na podstawie uzyskanych wyników zawartości węgla i wodoru w badanych odpadach stosując odpowiednie współczynniki przeliczeniowe.
OZNACZANIE CIEPŁA SPALANIA
Zasada oznaczania ciepła spalania polega na całkowitym spaleniu próbki odpadów w atmosferze tlenu pod ciśnieniem w bombie kalorymetrycznej o znanej pojemności cieplnej, na pomiarze przyrostu temperatury wody znajdującej się w naczyniu kalorymetrycznym. Wartość opałową oblicza się przez odjęcie od ciepła spalania ciepła parowania wody i ciepła spalania wodoru zawartych w badanej próbie.
Ciepło spalania - jest to ilość ciepła wyrażona w kilokaloriach na kilogram spalanych odpadów, wydzielona podczas całkowitego spalania w bombie kalorymetrycznej z wytworzeniem dwutlenku węgla, dwutlenku siarki, azotu i skroplonej pary wodnej, pomniejszona o ilości ciepła wydzielonego przy syntezie i rozpuszczaniu kwasu siarkowego i azotowego
Wartość opałowa - jest to ilość ciepła wyrażona w kilokaloriach na kilogram spalanych odpadów w palenisku technicznym. Produktami spalania są głównie dwutlenek węgla , dwutlenek siarki .tlenek azotu lub azot w postaci gazowej oraz chlorowodór, przy czym produkty spalania oziębiają się w stałej objętości do temperatury pokojowej. Wartość opałowa jest podstawową wielkością charakteryzującą odpady pod względem paliwowym w stanie roboczym w palenisku technicznym.
Wartość cieplna kalorymetru K (stała kalorymetru)- jest to ilość ciepła wyrażona w kaloriach potrzebna do ogrzania o 1 °C całego układu kalorymetrycznego obejmującego ściśle całą część pomiarową przyrządu a mianowicie: naczynie kalorymetryczne napełnione wodą, bombę kalorymetryczną zanurzoną w wodzie, mieszadło i termometr.
zawartość ogólnej subst organicznej- metoda polega na wagowym określeniu straty przy prażeniu odpadów w temp.500C ( należy przestrzegać tej temp, gdyż w wyższych temp następuje termiczny rozkład innych subst nieorganicznych jak np. węglanów wapnia i magnezu). Wykonanie: w uprzednio wyprażonym i zważonym tyglu odważyć wysuszoną i zmieloną próbkę. Następnie spopielić ją ostrożnie, tak by nie uległa zapaleniu płomieniem, a następnie umieścić w piecu elektrycznym i prażyć w temp 500°C. Wystudzić w eksykatorze i zważyć.
zawartość węgla organicznego - metoda polega na utlenieniu subst organicznych łatworozkładalnych. Jest stosowana między innymi do oznaczania subst próchniczych w glebach. Polega ona na utlenieniu na gorąco próbki odpadów przy użyciu dwuchromianu potasu w środowisku kwaśnym z zastosowaniem siarczanu srebra jako katalizatora. W czasie reakcji utleniania chrom VI z dwuchromianu potasu zostaje zredukowany do chromu III. Do oznaczania używamy nadmiaru dwuchromianu ,by po reakcji pozostało jeszcze około połowy w postaci niezredukowanej, którą to miareczkuje się roztworem soli Mohra, wobec wskaźnika ferroiny. W metodzie tej ulegają utlenieniu tylko związki organiczne, a więc te które odgrywają rolę w kompostowaniu. Nie ulegają utlenieniu węgiel kamienny i koks, które występują w odpadach stosunkowo w dużych ilościach., tworzywa sztuczne, materiały tekstylne . W oznaczeniu C org. tą metodą przeszkadzają wszystkie substancje redukujące dichromian, przede wszystkim: chlorki, związki żelaza dwuwartościowego i manganu. Wykonanie: odważyć próbkę, przenieść ją ilościowo do kolby, dodać kwasu siarkowego i siarczanu srebra. Zawartość wymieszać, dodać dwuchromianu potasu i po wymieszaniu w szyjce kolby umieścić lejek szklany, pełniący rolę chłodnicy zwrotnej. Całość ogrzewać, a po zakończeniu dodać wodę destylowaną i ostudzić. Do ostudzonego roztworu dodać kilka kropli ferroiny i odmiareczkować nadmiar dwuchromianu potasu roztworem soli Mohra do uzyskania czerwonego zabarwienia. Równolegle wykonać próbę ślepą (bez odpadów)
spektrofotometryczne oznaczanie azotanów (III) metodą Griessa - azotany (III) reagują w środowisku kwaśnym z pierwszorzędowymi aminami aromatycznymi z wytworzeniem soli diazoniowej. W wyniku reakcji sprzęgania soli diazoniowej z odpowiednim związkiem aromatycznym powstaje barwnik azowy, który stanowi podstawę spektrofotometrycznego oznaczania azotanów (III). W metodzie Griessa stosuje się kwas sulfanilowy i 1 - naftyloaminę.
spektrofotometryczne oznaczanie azotanów (V) metodą fenolodisulfonową - kwas fenolodisulfonowy ulega reakcji nitrowania, gdy suchą pozostałość zawierającą azotany (V) wymiesza się z roztworem tego kwasu z kwasem siarkowym (VI). Po zalkalizowaniu roztworu zawierającego kwas nitrofenolodisulfonowy otrzymuje się zjonizowaną formę tego kwasu, która ma intensywne żółte zabarwienie, które stanowi podstawę spektrofotometrycznego oznaczania azotanów (V).
Oznaczenie zawartości chlorków metodą Volharda:
Oznaczenie to polega na strąceniu jonów chlorkowych w środowisku kwaśnym w postaci osadu chlorku srebra za pomocą nadmiaru mianowanego roztworu azotanu srebra AgNO3. Niezwiązane jony Ag+ odmiareczkowuje się mianowanym roztworem rodanku potasu KSCN wobec jonów Fe3+ jako wskaźnika. Jony Fe3+ dodaje się w postaci zakwaszonego roztworu ałunu żelazoamonowego. Po wytrącenia całej ilości srebra pierwsza kropla nadmiaru dodawanego rodanku tworzy z jonami żelazowymi czerwony kompleks[Fe(SCN)]+2
Oznaczenie siarczanów metoda bezpośredniego miareczkowania wobec arsenazo (III)
Oznaczenie to polega na miareczkowaniu badanej próbki w środowisku wodnoorganicznym mianowanym roztworem octanu baru próbki wobec arsenazo III jako wskaźnika jonów Ba2+
Oznaczanie zawartości węgla i wodoru - Analiza elementarna wykonywana w pełnym zakresie obejmuje oznaczanie zawartości : węgla, wodoru, azotu i siarki. Zawartość tych składników niezbędna jest przede wszystkim do obliczenia ilości tlenu potrzebnego do pełnego spalenia substancji organicznej zawartej w odpadach w palenisku technicznym.
Metoda oznaczania
Zasada metody polega na:
-całkowitym spaleniu odważki odpadów w strumieniu powietrza w obecności substancji utleniających i katalizatorów,
-absorpcji powstałych w wyniku spalania dwutlenku węgla i wody
-wagowym oznaczeniu powstałych produktów spalania,
-obliczeniu na podstawie uzyskanych wyników zawartości węgla i wodoru w badanych odpadach stosując odpowiednie współczynniki przeliczeniowe.
OZNACZANIE CIEPŁA SPALANIA
Zasada oznaczania ciepła spalania polega na całkowitym spaleniu próbki odpadów w atmosferze tlenu pod ciśnieniem w bombie kalorymetrycznej o znanej pojemności cieplnej, na pomiarze przyrostu temperatury wody znajdującej się w naczyniu kalorymetrycznym. Wartość opałową oblicza się przez odjęcie od ciepła spalania ciepła parowania wody i ciepła spalania wodoru zawartych w badanej próbie.
Ciepło spalania - jest to ilość ciepła wyrażona w kilokaloriach na kilogram spalanych odpadów, wydzielona podczas całkowitego spalania w bombie kalorymetrycznej z wytworzeniem dwutlenku węgla, dwutlenku siarki, azotu i skroplonej pary wodnej, pomniejszona o ilości ciepła wydzielonego przy syntezie i rozpuszczaniu kwasu siarkowego i azotowego
Wartość opałowa - jest to ilość ciepła wyrażona w kilokaloriach na kilogram spalanych odpadów w palenisku technicznym. Produktami spalania są głównie dwutlenek węgla , dwutlenek siarki .tlenek azotu lub azot w postaci gazowej oraz chlorowodór, przy czym produkty spalania oziębiają się w stałej objętości do temperatury pokojowej. Wartość opałowa jest podstawową wielkością charakteryzującą odpady pod względem paliwowym w stanie roboczym w palenisku technicznym.
Wartość cieplna kalorymetru K (stała kalorymetru)- jest to ilość ciepła wyrażona w kaloriach potrzebna do ogrzania o 1 °C całego układu kalorymetrycznego obejmującego ściśle całą część pomiarową przyrządu a mianowicie: naczynie kalorymetryczne napełnione wodą, bombę kalorymetryczną zanurzoną w wodzie, mieszadło i termometr.
zawartość ogólnej subst organicznej- metoda polega na wagowym określeniu straty przy prażeniu odpadów w temp.500C ( należy przestrzegać tej temp, gdyż w wyższych temp następuje termiczny rozkład innych subst nieorganicznych jak np. węglanów wapnia i magnezu). Wykonanie: w uprzednio wyprażonym i zważonym tyglu odważyć wysuszoną i zmieloną próbkę. Następnie spopielić ją ostrożnie, tak by nie uległa zapaleniu płomieniem, a następnie umieścić w piecu elektrycznym i prażyć w temp 500°C. Wystudzić w eksykatorze i zważyć.
zawartość węgla organicznego - metoda polega na utlenieniu subst organicznych łatworozkładalnych. Jest stosowana między innymi do oznaczania subst próchniczych w glebach. Polega ona na utlenieniu na gorąco próbki odpadów przy użyciu dwuchromianu potasu w środowisku kwaśnym z zastosowaniem siarczanu srebra jako katalizatora. W czasie reakcji utleniania chrom VI z dwuchromianu potasu zostaje zredukowany do chromu III. Do oznaczania używamy nadmiaru dwuchromianu ,by po reakcji pozostało jeszcze około połowy w postaci niezredukowanej, którą to miareczkuje się roztworem soli Mohra, wobec wskaźnika ferroiny. W metodzie tej ulegają utlenieniu tylko związki organiczne, a więc te które odgrywają rolę w kompostowaniu. Nie ulegają utlenieniu węgiel kamienny i koks, które występują w odpadach stosunkowo w dużych ilościach., tworzywa sztuczne, materiały tekstylne . W oznaczeniu C org. tą metodą przeszkadzają wszystkie substancje redukujące dichromian, przede wszystkim: chlorki, związki żelaza dwuwartościowego i manganu. Wykonanie: odważyć próbkę, przenieść ją ilościowo do kolby, dodać kwasu siarkowego i siarczanu srebra. Zawartość wymieszać, dodać dwuchromianu potasu i po wymieszaniu w szyjce kolby umieścić lejek szklany, pełniący rolę chłodnicy zwrotnej. Całość ogrzewać, a po zakończeniu dodać wodę destylowaną i ostudzić. Do ostudzonego roztworu dodać kilka kropli ferroiny i odmiareczkować nadmiar dwuchromianu potasu roztworem soli Mohra do uzyskania czerwonego zabarwienia. Równolegle wykonać próbę ślepą (bez odpadów)
spektrofotometryczne oznaczanie azotanów (III) metodą Griessa - azotany (III) reagują w środowisku kwaśnym z pierwszorzędowymi aminami aromatycznymi z wytworzeniem soli diazoniowej. W wyniku reakcji sprzęgania soli diazoniowej z odpowiednim związkiem aromatycznym powstaje barwnik azowy, który stanowi podstawę spektrofotometrycznego oznaczania azotanów (III). W metodzie Griessa stosuje się kwas sulfanilowy i 1 - naftyloaminę.
spektrofotometryczne oznaczanie azotanów (V) metodą fenolodisulfonową - kwas fenolodisulfonowy ulega reakcji nitrowania, gdy suchą pozostałość zawierającą azotany (V) wymiesza się z roztworem tego kwasu z kwasem siarkowym (VI). Po zalkalizowaniu roztworu zawierającego kwas nitrofenolodisulfonowy otrzymuje się zjonizowaną formę tego kwasu, która ma intensywne żółte zabarwienie, które stanowi podstawę spektrofotometrycznego oznaczania azotanów (V).
Oznaczenie zawartości chlorków metodą Volharda:
Oznaczenie to polega na strąceniu jonów chlorkowych w środowisku kwaśnym w postaci osadu chlorku srebra za pomocą nadmiaru mianowanego roztworu azotanu srebra AgNO3. Niezwiązane jony Ag+ odmiareczkowuje się mianowanym roztworem rodanku potasu KSCN wobec jonów Fe3+ jako wskaźnika. Jony Fe3+ dodaje się w postaci zakwaszonego roztworu ałunu żelazoamonowego. Po wytrącenia całej ilości srebra pierwsza kropla nadmiaru dodawanego rodanku tworzy z jonami żelazowymi czerwony kompleks[Fe(SCN)]+2
Oznaczenie siarczanów metoda bezpośredniego miareczkowania wobec arsenazo (III)
Oznaczenie to polega na miareczkowaniu badanej próbki w środowisku wodnoorganicznym mianowanym roztworem octanu baru próbki wobec arsenazo III jako wskaźnika jonów Ba2+