POLITECHNIKA WROCŁAWSKA INSTYTUT FIZYKI	Sprawozdanie z ćwiczenia nr 72
KORNEL WALICA Nr grupy: 1 Prowadzący: dr E. Rysiakiewicz	TEMAT: Analiza spektralna i pomiary spektrofotometryczne.
Wydział: Elektroniki Rok: 1	DATA: 16.03.1999 OCENA:

Cel ćwiczenia:

- zapoznanie się z budową i zasadą działania spektroskopu i spektrofotometru Spekol,

- skalowanie spektroskopu

- badanie absorpcji filtrów za pomocą spektroskopu,

- badanie widma absorpcji filtrów szklanych za pomocą spektrofotometru.

Część teoretyczna:

Zależność natężenia promieniowania elektromagnetycznego od częstości lub długośći fali nazywamy widmem tego promieniowania. Widmo promieniowania, obejmujące zakres długości fal od ultrafioletu poprzez przedział widzialny do podczerwieni, jest widmem optycznym.

Widma optyczne dzieli się na widma emisyjne (widmo światła wysyłanego przez daną substancję) i widma absorpcyjne. Z kolei, zarówno widma emisyjne, jak i absorpcyjne, dzielą się na widma liniowe, pasmowe i ciągłe.

Rozkład promieniowania na składowe monochromatyczne realizuje się za pomocą przyrządów spektralnych. Oświetlając badanym światłem szczelinę wejściową np. spektroskopu lub spektrografu, otrzymuje się zbiór obrazów szczeliny, odpowiadających różnym długościom fal. Zależnie od rodzaju substancji emitującej światło, obrazy szczeliny:

a) są rozdzielone i mają postać wąskich ostrych barwnych prążków, tzw. linii widmowych (stąd nazwa - emisyjne widmo liniowe),

b) wskutek ich zagęszczenia w pewnych obszarach tworzą barwne pasma (emisyjne widmo pasmowe),

c) częściowo nakładają się na siebie, tworząc zbiór barw przechodzących, w sposób ciągły, jedna w drugą (emisyjne widmo ciągłe).

Jeżeli między źródłem promieniowania o widmie ciągłym, a szczeliną wejściową przyrządu spektralnego umieścimy ciało, które pochłania światło o określonych długościach fal (warstwa gazu, cieczy lub ciała stałego), to na barwnym tle, pochodzącym od źródła promieniowania ciągłego obserwuje się wąskie ciemne prążki (liniowe widmo absorpcyjne) lub ciemne pasma (pasmowe widmo absorpcyjne), lub ciągłe ciemniejsze przedziały widma (absorpcyjne widmo ciągłe).

Przyrządy pomiarowe:

1. Spektroskop Kirchhoffa i Bunsena.

Jest najprostszym i jednocześnie najstarszym przyrządem spektralnym, służącym do obserwacji widm. Najważniejsze jego części składowe to:

pryzmat - dokonuje analizy badanego światła, rozkładając je na poszczególne barwy,

kolimator - wraz ze szczeliną, służy do otrzymywania wiązki promieni równoległych,

luneta - służy do bezpośredniej obserwacji widma,

kolimator z oświetloną skalą.

Wiązka światła po przejściu przez obiektyw kolimatora staje się równoległa, a przechodząc przez pryzmat - rozszczepia się. Następnie trafia do obiektywu lunety, który skupia każdą wiązkę o określonej długości fali w odpowiednim punkcie swojej płaszczyzny ogniskowej. W płaszczyźnie ogniskowej obiektywu lunety powstaje widmo, które można obserwować przez okular lunety. Skala naniesiona na przezroczystej płytce znajduje się w płaszczyźnie ogniskowej obiektywu kolimatora z oświetloną skalą. Kolimator z oświetloną skalą jest tak umieszczony, że wiązka światła odbija się od powierzchni pryzmatu i wchodzi do lunety. W lunecie można zaobserwować linie widmowe na tle obrazu skali i można odczytać położenie każdej linii.

2. Spektrofotometr SPEKOL.

Jest to przyrząd, w którym intensywność wiązki świetlnej wychodzącej ze szczeliny monochromatora mierzy się fotometrycznie w funkcji długości fali. Jest przeznaczony do pracy w widzialnym zakresie widma. Służy głównie do rejestracji widm absorpcyjnych. Urządzeniem monochromatyzującym w tym przyrządzie jest siatka dyfrakcyjna.

Źródłem promieiowania jest lampa wolframowa. Promieniowanie wychodzące ze szczeliny wejściowej monochromatora jest przez kolimator kierowane, w postaci równoległej wiązki, na odbiciową siatkę dyfrakcyjną, gdzie zachodzi rozszczepienie światła. Następny kolimator kieruje promienie odbite od siatki na płaszczyznę szczeliny wyjściowej monochromatora. Wybieranie żądanej długości fali odbywa się przez obrót siatki (zmiana kąta pasdania) za pomocą pokrętła. Pokrętło to jest wyskalowane w nanomerach, co pozwala na bezpośredni odczyt długości fali. Układ pomiarowy zawiera fotoelement selenowy, którego fotoprąd jest wzmacniany za pomocą wzmacniacza i rejestrowany przez miernik. Miernik jest wyskalowany w jednostkach ekstynkcji oraz transmisji - dla odpowiednich długości fali można odczytywać wartość transmisji.

Schemat blokowy spektrofotometru :

Część pomiarowa:

1. Skalowanie spektroskopu.

Aby spektroskop mógł być wykorzystany do pomiarów ilościowych, należy go wyskalować. W tym celu stosuje się źródło światła o możliwie dużej ilości linii widmowych, np. lampę helową.

W celu wyskalowania spektroskopu, po oświetleniu szczeliny i uzyskaniu widma w postaci jak najcieńszych, ale dobrze widocznych prążków, odczytano na skali położenie każdej linii widma wzorcowego (helu). Przy użyciu tabeli zostały określone długości fal, odpowiadające poszczególnym liniom widmowym.

Wyniki zestawiono w tabeli.

HEL

Barwa linii	Intensywność	Liczba działek	Długość fali  [nm]
Czerwona	Średnia	1,6	706,52
Czerwona	Średnia	1,9	667,81
Żółta	bardzo silna	4,2	587,56
Zielona	Średnia	9,1	501,57
Niebiesko-zielona	Średnia	10,6	492,19
Niebieska	Silna	11,9	471,31
Fioletowa	Słaba	14,6	447,15

Wykres skalowania spektroskopu

2. Badanie absorbcji filtrów za pomocą spektroskopu.

1. Oświetlono szczelinę kolimatora światłem białym. Wyregulowano jasność widma tak, aby była ona widoczna na tle skali.

2. Nałożono na źródło światła białego filtry: zielony i czewony, oszacowano ze skali położenie przedziałów, w których widmo światła białego zostało zaciemnione.

3. Wyniki obserwacji:

1. Filtr zielony - pasmo zaciemnione (wycięte): działki (0 ÷ 2) o odpowiadających mu długościach fal rzędu 650 ÷ 720 nm;

b) Filtr czerwony - pasmo zaciemnione (wycięte): działki (3,5 ÷ ok.15) o odpowiadających mu długościach fal rzędu 420 ÷ 600 nm;

3. Badanie widma absorbcji filtrów szklanych za pomocą spektrofotometru SPEKOL.

1. Postępując według instrukcji (przedstawionej powyżej w Przyrządach pomiarowych) odczytano wartości transmisji dla długości fal w zakresie od 420 do 720 nm, zmieniając długość fali co 10 nm.

2. Na tej podstawie sporządzono tabelę i wykresy.

Długość fali	Transmisja filtra zielonego	Transmisja filtra czerwonego
[nm]	[%]	[%]
420	52	2
430	43	2
440	38	2
450	36	2
460	37	2
470	40	2
480	45	2
490	50	2
500	56	2
510	60	2
520	61	2
530	59	2,5
540	54	2,9
550	47	3,1
560	39	4
570	31	5,8
580	23	7,8
590	16	10
600	12	13
610	8	19,5
620	6	34
630	5	60
640	4	79
650	3	89
660	3	94
670	3	96
680	3	97
690	2,5	98
700	2,5	99
710	2,5	100
720	2,5	100

Zależność transmisji T_w filtra zielonego od długości fali 

Zależność transmisji T_w filtra czerwonego od długości fali 

Dyskusja błędów i wnioski:

• Skalowanie spektroskopu polegało na obserwacji widma emisyjnego helu i przyporządkowaniu dzięki temu punktom na skali odpowiednich wartości długości fal.

• Błędy odczytu popełnione przy skalowania spektroskopu (powstały wykres nie jest idealny) spowodowane są wieloma czynnikami, z których najważniejsze to: błąd paralaksy, niedostateczna ostrość prążków widma emisyjnego oraz niedostateczna widoczność skali.

Wyżej wymienione błędy nie odgrywają znaczącej roli w pierwszej części ćwiczenia, ponieważ skalowanie spektroskopu miało na celu obserwację widma helu, a nie konkretne pomiary.

- Po oświetleniu kolimatora spektroskopu źródłem światła białego, można było zaobserwowaćcałe jego widmo. Nakładanie filtrów (zielonego i czerwonego) na źródło światła białego powodowało zaciemnienie części widma, w zależności od rodzaju filtra. Obserwacja tego zjawiska za pomocą spektroskopu była niezbyt dokładna - tylko ilościowa. Do jakościowej analizy transmisji filtrów konieczne było użycie spektrofotometru SPEKOL. Umożliwił od bardzo dokładny pomiar zależności transmisji filtrów od długości fali, dający podstawę do jej graficznego przedstawienia. W tym celu powstały dwa ostatnie wykresy.

Z wykresów wynika, że silne tłumienie filtrów nie występowało w całym zakresie zaobserwowanym za pomocą spektroskopu. Wniosek stąd, że pomiary spektrofotometrem są znacznie dokładniejsze. Ze względu na brak wzorców absorpcji, nie można określić błędów pomiarów spektrofotometrycznych.

- W charakterystyce filtru czerwonego zwraca uwagę silny, wręcz lawinowy przyrost transmisji w przedziale długości fali 600-650 nm, podczas gdy fale o mniejszych długościach są prawie całkowicie pochłaniane. Zjawisko to jest szeroko wykorzystywane w technice (np. piloty na podczerwień mają montowane czerwone filtry).

- W charakterystyce filtru zielonego warty uwagi jest silny wzrost absorpcji dla fal o długościach 450-520 nm. Identyczne zjawiskio zachodzi u roślin zielonych, u których rolę zielonego filtru pełni chlorofil. Chlorofil a absorbuje światło fioletowe i czerwone, chlorofil b niebieskie i pomarańczowoczerwone.

---