Cel badania widma dyfrakcyjnego:
1. Analiza kierunków dyfrakcji
2. Pomiar natę\
eń promieni ugiętych
WI
ZKA UGI
TA PROMIENI X
Kierunek Natę\
enie wiązki
rozchodzenia się ugiętej
Symetria Rodzaj i uło\
enie
i rozmiary komórki atomów w komórce
elementarnej elementarnej
Struktura kryształu
1. Układ krystalograficzny.
2. Parametry komórki elementarnej
3. Klasa symetrii
4. Grupa symetrii przestrzennej
5. Pozycje atomów w komórce elementarnej
Opierając się na symetrii widma dyfrakcyjnego przypisuje się mu jedną z 11 klas Lauego.
Klasy te wyprowadza się z 32 klas krystalograficznych przez dodanie do tych klas środka
symetrii, zawsze występującego w widmach dyfrakcyjnych (zgodnie z prawem Friedla).
Klasa Lauego określa układ krystalograficzny w sposób jednoznaczny
Po ustaleniu symetrii Lauego konieczne jest zestawienie wygaszeń systematycznych, które
mogą określać grupę przestrzenną w sposób jednoznaczny. W rezultacie badania reguł
wygaszeń niektórych grup przestrzennych nie mo\
na od siebie odró\
nić bo dla tych grup
występują jednakowe wygaszenia systematyczne. Z tych względów kryształ mo\
na zaliczyć
jedynie do jednej ze 122 grup dyfrakcyjnych
Gdy wygaszenia nie określają grupy przestrzennej w sposób jednoznaczny to pomocna jest
analiza statystycznego rozkładu natę\
eń lub pomiar pewnych makroskopowych właściwości
fizycznych, w szczególności efektu piezoelektrycznego, który mo\
e występować tylko w
kryształach niecentrosymetrycznych.
Systematyczne wygaszanie refleksów dyfrakcyjnych
Przy rejestracji obrazu dyfrakcyjnego kryształu występuje systematyczny brak refleksów o
pewnym typie wskaz
ników; zjawisko to zwane wygaszeniami systematycznymi jest
uzale\
nione od:
typu sieci translacyjnej Bravais'go,
występowania osi śrubowych i płaszczyzn poślizgu.
Wygaszenia dzielą się na ogólne (integralne), seryjne i pasowe
Wygaszenia ogólne powodowane są przez centrowanie komórki elementarnej i
dotyczą refleksów pochodzących od wszystkich płaszczyzn sieciowych (hkl).
Wygaszenia seryjne
Wygaszenia seryjne dotyczą refleksów powstających w wyniku odbicia promieni
rentgenowskich przez płaszczyzny sieciowe prostopadłe do osi śrubowej.
Wygaszenia tego rodzaju pojawiają się poniewa\
w wyniku działania n-krotnej osi
śrubowej następuje swego rodzaju  rozszczepienie płaszczyzny sieciowej prostopadłej do
niej na kilka równowa\
nych sobie płaszczyzn sieciowych (w porównaniu z działaniem
prostej n-krotnej osi symetrii).
a) Komórka elementarna w której występuje os 3, b)  wstawione ( dodatkowe ) płaszczyzny
sieciowe w komórce elementarnej z osią 31, c) schemat odbicia promieni rentgenowskich od
płaszczyzn sieciowych w komórce z rys. b. d)  dodatkowe płaszczyzny sieciowe w komórce w
której występuje oś 65
Reguły wygaszeń seryjnych zale\
ą od tego, ile razy składowa translacyjna danej osi
śrubowej jest mniejsza od całego odcinka translacji.
Wygaszenia pasowe
Ten rodzaj wygaszeń systematycznych dotyczy refleksów powstających w wyniku odbicia
promieni rentgenowskich od płaszczyzn sieciowych nale\
ących do jednego pasa, przy czym
oś tego pasa jest prostopadła do danej płaszczyzny poślizgu. Wygaszenia pasowe występują
dla refleksów o wskaz
nikach hk0, 0kl, h0l, hhl.
Płaszczyzna poslizgu równoległa do płaszczyzny
(010) i mająca składową 1/2�z powoduje pojawienie
�
�
�
się dodatkowych płaszczyzn sieciowych (001), (101),
(201), (301) itd. Wymienione płaszczyzny o
symbolach (h0l) nale\
ą do jednego pasa, którego
osią jest prosta sieciowa [010]. Wobec pojawienia
się dodatkowych płaszczyzn sieciowych, refleksy od
płaszczyzn sieciowych (h0l) będą występowały
wtedy gdy l=2n
Warunki niezale\
ne, konieczne i wystarczające do określenia grupy dyfrakcyjnej ujęte są
w ramki.
Natę\
enie refleksu dyfrakcyjnego
Miarą natę\
enia refleksu dyfrakcyjnego jest: stopień zaczernienia błony fotograficznej
(przy rejestracją fotograficzną); pole pod krzywą rozkładu natę\
enie w funkcji kąta 2� lub
�
�
�
natę\
enie w maksimum (rejestracja licznikowa).
Sposób przekształcenia zmierzonych wartości natę\
eń do postaci u\
ytecznej w dalszych
obliczeniach nazywamy korekcją natę\
eń (data reduction)
2
Jhkl = C � ćłFhklćł � LP� p � A
ćł ćł
ćł ćł
ćł ćł
/Fhkl / 2  czynnik struktury,
LP  czynnik Lorentza i polaryzacji (czynnik kątowy);
p  czynnik krotności płaszczyzn;
A  absorbcja;
�o e2 2
�
�
�
C = Jo �3 N2 � �ł�ł�ł�ł
 �ł�ł�ł�ł
 �ł�ł�ł�ł
 �ł�ł�ł�ł
4Ą mr
Ą
Ą
Ą
Jo  natę\
enie promieniowania padającego;
 - długość fali;



�o  przenikalność magnetyczna pró\
ni;
�
�
�
e  ładunek elektronu;
m  masa elektronu;
r - odległość elektronu od punktu pomiarowego,
N - liczba komórek elementarnych w 1 cm3.
Czynnik absorpcyjny A
Czynnik ten określa zmianę natę\
enia promieni ugiętych w zale\
ności od długości drogi
przebytej przez nie wewnątrz kryształu i zale\
y od:
współczynnika absorpcji �
A = e  �x gdzie: x  droga promieniowania przez kryształ
kształtu i rozmiarów badanego kryształu
je\
eli badany kryształ ma kształt dowolny to długość drogi promieni ugiętych będzie ró\
na
w ró\
nych kierunkach kryształu (czynnik A w ka\
dym kierunku będzie inny).
Dlatego kryształom nadaje się kształt walca lub kulki, wówczas uzyskujemy jednakową
absorpcję w ró\
nych kierunkach.
braggowskiego kąta odbłysku �
�
�
�
absorpcja promieni rentgenowskich w krysztale powoduje tym większe osłabienie ugiętych
promieni rentgenowskich, im mniejszy jest kąt �
�.
�
�
Czynnik kątowy PL
Czynnik kątowy określa zale\
ność natę\
enia promieni ugiętych od braggowskiego kąta �.
Składa się on z dwóch czynników:
polaryzacyjnego Thomsona,
Lorentza
Czynnik polaryzacyjny (P) związany jest z rozkładem (przy uginaniu) promieniowania
pierwotnego na dwie składowe, z których jedna ma wartość stałą, niezale\
ną od kąta
ugięcia, druga jest proporcjonalna do kosinusa kąta ugięcia.
Czynnik ten wyra\
ony jest wzorem:
P = 1 + cos22�/2
Czynnik Lorenza jest związany jest z czasem potrzebnym na przejście węzła sieci
odwrotnej przez powierzchnię sfery odbicia, co oznacza, \
e równanie Bragga spełnione jest
nie przy ścisłej wartości kąta �hkl lecz w pewnym przedziale kątów �hklą"�hkl. Tak więc,,
� � �
� � �
� � �
ka\
dy promień ugięty ma pewną skończoną szerokość, na którą wpływają: rozmiary
kryształu, niedokładna monochromatyczność i równoległość wiązki padającej oraz
mozaikowa budowa kryształu.
Czynnik Lorentza zale\
y od geometrii pomiaru dyfraktometrycznego i kąta 2�.
Czynnik krotności płaszczyzn sieciowych (powtarzalności) phkl
Czynnik ten określa liczbę symetrycznie równoznacznych płaszczyzn sieciowych w
krysztale, odbijających promienie rentgenowskie w tym samym kierunku zgodnie z
równaniem Bragga.
Czynnik phkl równy jest liczbie płaszczyzn sieciowych biorących udział w tworzeniu danego
refleksu na rentgenogramie i zale\
y od:
wskaz
ników (hkl) odbijającej płaszczyzny sieciowej,
układu krystalograficznego,
zorientowania kryształu względem kierunku padającej wiązki promieni X,
stosowanej metody badawczej.
Czynnik temperaturowy T
Czynnik temperaturowy pokazuje, jak zmniejszyło się natę\
enie promieni ugiętych na
atomach wykonujących drgania termiczne, w porównaniu z ugięciem na atomach
nieruchomych.
Drgania atomu opisywane jednym parametrem  model drgań izotropowych  zakłada
jednakowe ruchy atomów we wszystkich kierunkach a obszar największego
prawdopodobieństwo przebywania atomu jest kulą.
Zmiana natę\
enia wiązki ugiętych promieni, powodowana izotropowymi termicznymi
drganiami atomów wyra\
ona jest tzw. izotropowym czynnikiem temperaturowym Tizo.
gdzie: B = 8Ą2u2 [�2]
Tizo = e-B(sinŃ /  )2
B  jest stałą zale\
ną od średniego kwadratu wychylenia atomu u2 z poło\
enia równowagi w
kierunku prostopadłym do płaszczyzny odbijającej promienie, wartość u2 wzrasta ze
wzrostem temperatury
W anizotropowym modelu drgań atomów bryłą określającą obszar największego
prawdopodobieństwa jest elipsoida trójosiowa. Uii oznaczają średnie kwadraty amplitud
drgań wzdłu\
jej osi. Natomiast Uij (i`"
`"j) definiują orientację osi elipsoidy.
`"
`"
Anizotropowy czynnik temperaturowy wyra\
ony jest wzorem:
2 2
�ł
-�łb11h2 +b22k +b33l +b12hk +b23kl+b31hl
�ł �ł
�ł łł
Tan = e
bij - tensor drgań anizotropowych,
bi=j  określają kształt, tj. długość półosi elipsoidy trójosiowej,
bi`"j - orientacja elipsoidy w stosunku do osi krystalograficznych
Drgania termiczne atomów nie powodują zmiany kierunku promieni ugiętych, wpływają
tylko na ich natę\
enia. Drgania termiczne tym bardziej osłabiają natę\
enie promieni
ugiętych, im mniejsza jest odległość międzypłaszczyznowa (czyli im wy\
sze są wskaz
niki
płaszczyzn).
Czynnik struktury (F)
Czynnik struktury (F) - zdolność rozpraszania promieniowania w kierunkach
Braggowskich przez komórkę elementarną.
Czynnik struktury dla rodziny płaszczyzn sieciowych (hkl) zale\
y od czynnika rozpraszania
atomowego fn ka\
dego atomu oraz od poło\
enia atomów w komórce elementarnej.
N
Fhkl = Ł fn exp (i�n)
Ł �
Ł �
Ł �
n=1
fn  atomowy czynnik rozpraszania n-tego atomu w komórce elementarnej;
�n  kąt fazowy promieniowania rozproszonego na n-tym atomie w odniesieniu do
�
�
�
promieniowania ugiętego na atomie poło\
onym w początku układu;
Dla atomu o współrzędnych x, y, z znajdującego się na płaszczyz
nie hkl kąt fazowy jest:
�n = 2Ą
� Ą
� Ą(hxn + kyn + lzn)
� Ą
N
Fhkl = Ł fn exp [2Ą i (hxn + kyn + lzn)]
Ł Ą
Ł Ą
Ł Ą
n=1
Czynnik rozpraszania atomowego fn określa zdolność rozpraszania promieni rentgenowskich
w danym kierunku przez wszystkie elektrony danego atomu.
Przy zało\
eniu, i\
wszystkie elektrony atomu skupione są w jednym punkcie (węz
le) mo\
na
przyjąć, \
e atomowy czynnik rozpraszania odpowiada liczbie elektronów atomu, czyli jego
liczbie porządkowej.
W rzeczywistości elektrony są rozmieszczone w całej objętości atomu. Promieniowanie
rozproszone przez elektrony znajdujące się w ró\
nych punktach atomu wykazuje ró\
nicę
faz, która w pewnych kierunkach powoduje wzmocnienia promieniowania rozproszonego,
w innych kierunkach  osłabienia.
Zdolność rozpraszania promieniowania rentgenowskiego przez dany atom (fn) zale\
y od:
liczby elektronów Z i ich przestrzennego rozmieszczenia w atomie
od braggowskiego kąta �
od długości promieniowania 
Atomowy czynnik rozpraszania dla poszczególnych
pierwiastków jest funkcją sin�
�/
�
�
Wypadkowa amplituda rozpraszania promieniowania
rentgenowskiego przez atom maleje w miarę
zwiększenia kąta ugięcia i zmniejszenia długości fali.
Obliczanie czynnika struktury polega na sumowaniu amplitud fal ugiętych na wszystkich
atomach wypełniających komórkę elementarną, przy czym dla ka\
dej amplitudy fn
uwzględniamy kąt przesunięcia fazowego Ćn.
Czynnik struktury w ogólnym przypadku jest liczbą zespoloną:
Fhkl = Ahkl + iBhkl
N
Fhkl = " fi exp[2Ąi(hxi + kyi + lzi )]=
i=1
N N
" fi cos2Ą(hxi + kyi + lzi )+ i " fi sin 2Ą(hxi + kyi + lzi )
i=1 i=1
Czynniki struktury dla struktur centrosymetrycznych są
liczbami rzeczywistymi dodatnimi lub ujemnymi
Kwadrat czynnika struktury jest zawsze dodatnią liczbą rzeczywistą.
"
Fhkl 2 = Fhkl �" Fhkl = (Ahkl + iBhkl )�"(Ahkl - iBhkl ) = A2 + B2
hkl hkl
2 2
N N
�ł �ł
Fhkl 2 = )łł + )łł
�łi"1fi cos2Ą(hxi + kyi + lzi śł �łi"1fi sin 2Ą(hxi + kyi + lzi śł
�ł = �ł �ł = �ł
Amplituda struktury a wygaszenia systematyczne
Dla komórki prymitywnej (P) posiadającej atom w poło\
eniu 0,0,0 czynnik struktury:
Fhkl = fncos 2Ą (h�" �"0 + l�" Fhkl = fn
Ą �"0 + k�" �"0)
Ą �" �" �"
Ą �" �" �"
Kwadrat czynnika struktury jest niezale\
ny od wskaz
ników płaszczyzny odbijającej; w
komórce P wygaszenia systematyczne nie występują
W komórce typu I atom posiada współrzędne: 000 i � � �
N N
Fhkl= " fi cos2Ą(hxi + hxi + hxi )+ i " fi sin 2Ą(hxi + hxi + hxi )
i=1 i=1
W przypadku kryształów
Ą(h0 + k0 + l0) = 0
posiadających sieć typu I
h k l
�ł
obserwowane będą tylko
sin 2Ą�ł + + = sin Ą(h + k + l) = 0
�ł �ł
2 2 2
�ł łł refleksy od płaszczyzn dla
których:suma (h + k + l) jest
h k l
�ł
Fhkl = fi cos2Ą(h0 + k0 + l0)+ fi cos2Ą�ł + + =
�ł �ł
liczbą parzystą
2 2 2
�ł łł
fi + fi cosĄ(h + k + l) = fi[1+ cosĄ(h + k + l)]
Dla h + k + l = 2n �! cosĄ + k + l) = 1 �! Fhkl = 2fi
�! Ą(h �!
�! Ą �!
�! Ą �!
dla h + k + l = 2n + 1 �! cosĄ + k + l) = - �! Fhkl = 0
�! Ą(h -1 �!
�! Ą - �!
�! Ą - �!
W komórce typu F atom posiada współrzędne:
W komórce typu F atom posiada współrzędne:
1 1 1 1 1 1
000 0 0 0
2 2 2 2 2 2
h k
Fhkl = fi cos2Ą(h0 + k0 + l0)= fi cos2Ą( + + l0)+
2 2
h l k l
fi cos2Ą( + k0 + )+ fi cos2Ą(h0 + + )=
2 2 2 2
fi[1+ cosĄ(h + k)+ cosĄ(h + k)+ cosĄ(k + l)]
Je\
eli wszystkie wskaz
niki są parzyste lub nieparzyste, to:
Je\
eli wszystkie wskaz
niki są parzyste lub nieparzyste, to:
h + k = 2n, h + l = 2n oraz k + l = 2n
h + k = 2n, h + l = 2n oraz k + l = 2n
wtedy człon kosinowy jest równy 1, a Fhkl = 4fii.
wtedy człon kosinowy jest równy 1, a Fhkl = 4f .
Je\
eli wskaz
niki hkl są mieszane, tzn. parzysto-nieparzyste, to:
Je\
eli wskaz
niki hkl są mieszane, tzn. parzysto-nieparzyste, to:
jeden z członów jest równy 1, a dwa pozostałe są równe  1
jeden z członów jest równy 1, a dwa pozostałe są równe  1
wtedy człon kosinowy jest równy 0, a Fhkl = 0.
wtedy człon kosinowy jest równy 0, a Fhkl = 0.
W komórce typu C atom posiada współrzędne: 000 oraz � � 0
W komórce typu C atom posiada współrzędne: 000 oraz � � 0
W komórce typu A atom posiada współrzędne: 000 oraz 0 � �
W komórce typu A atom posiada współrzędne: 000 oraz 0 � �
W komórce typu C atom posiada współrzędne: 000 oraz � 0 �
W komórce typu C atom posiada współrzędne: 000 oraz � 0 �
h k
Fhkl = fi cos2Ą(h0 + k0 + l0)+ fi cos2Ą�ł + + l0�ł =
�ł �ł
2 2
�ł łł
f [1+ cosĄ(h + k)]
Je\
eli: h + k = 2n gdy h i k są parzyste lub nieparzyste,
Je\
eli: h + k = 2n gdy h i k są parzyste lub nieparzyste,
wtedy człon kosinusowy równy jest 1, a Fhkl = 4fii.
wtedy człon kosinusowy równy jest 1, a Fhkl = 4f .
Je\
eli: h i k są mieszane, wtedy ich suma zawsze jest nieparzysta,
Je\
eli: h i k są mieszane, wtedy ich suma zawsze jest nieparzysta,
a człon kosinusowy równy jest  1, co daje Fhkl = 0.
a człon kosinusowy równy jest  1, co daje Fhkl = 0.
Przykład:
Przykład:
W grupie Cm refleksy (112) (221) itd. Będą obserwowane, natomiast refleksy
W grupie Cm refleksy (112) (221) itd. Będą obserwowane, natomiast refleksy
(011) (121) itd. Nie będą obserwowane.
(011) (121) itd. Nie będą obserwowane.
Doświadczenie umo\
liwia nam jedynie wyznaczenie modułu czynnika struktury, nie
pozwala natomiast określić fazy.
*
Ihkl ~ Fhkl Fhkl
j j j
Fhkl = f e2Ąi(hx +ky +lz )
"
j
j
Znajomość faz jest jednak niezbędna do przeprowadzenia obliczeń metodą Fouriera:
� (x, y, z) = 1/V
"F e-2Ąi(hx+ky+lz)
hkl
h,k ,l
Zawsze mo\
liwy jest rachunek odwrotny, polegający na wyznaczaniu F wiązek ugiętych
przez znaną strukturę
Istnieje mo\
liwość sprawdzenia, czy dana hipoteza strukturalna odpowiada
obserwowanemu widmu dyfrakcyjnemu. Porównuje się czynniki strukturalne (Fc)
obliczone na podstawie danego rozkładu atomów z czynnikami strukturalnymi
wyznaczonymi doświadczalnie (Fo)
Zgodność tą określa wskaz
nik rozbie\
ności struktury R
"(F - Fc )
o
R =
Fo
"
Wyznaczenie struktury kryształu mo\
na podzielić na 3 odrębne części:
wstępne badanie sieci i symetrii
poszukiwanie struktury zbli\
onej do rzeczywistej przez rozwiązanie problemu faz
udokładnianie struktury przybli\
onej w celu otrzymania struktury ostatecznej
Zbiór danych: h, k, l, I(hkl), s(hkl)
Metoda Pattersona
Metody bezpośrednie
Przybli\
ony model struktury
Udokładnianie struktury metodą
najmniejszych kwadratów
Dokładny model struktury
Metoda Pattersona tzw. metoda atomu cię\
kiego:
2
P (uvw) =1/V
"F e-2Ąi(hu+kv+lw)
hkl
h,k ,l
Mapa Pattersona wygląda podobnie do mapy gęstości elektronowej, ale maksima
nie są pozycjami atomów w strukturze. Mapa przedstawia wektory pomiędzy
parami atomów w strukturze (jeśli komórka zawiera n atomów na mapie znajduje
się n2 wektorów!) i ukazuje w których miejscach atomy le\
ą względem siebie, ale
nie względem początku układu komórki elementarnej.
Za pomocą funkcji Pattersona znajdujemy współrzędne cię\
kiego atomu w komórce
elementarnej
e-2Ąi(hx+ky+lz)
Obliczamy czynniki struktury biorąc pod uwagę tylko cię\
kie atomy Fhkl = " f
"
"
"
Wyznaczone fazy (lub znaki) łączymy z doświadczalnie wyznaczonymi modułami |Fhkl|,
otrzymując nowy zestaw czynników Fhkl
Obliczamy gęstość elektronową i przypisujemy jej maksima do atomów  lekkich
Metody bezpośrednie
Podstawy metod bezpośrednich opierają się na zało\
eniu, \
e dane doświadczalne
zawierają (nie wprost) zakodowane informacje o fazach czynników struktury.
Podstawowym wzorem metod bezpośrednich jest równanie Sayre a.
E(h)= T� E(h )E(h-h )
�Łh
�
�
gdzie E  znormalizowane czynniki struktury. h- zapisane w uproszczonej formie oznacza hkl
Udokładnianie struktury metodą najmniejszych kwadratów
2
Q = [Fo(h) - Fc(h)] = min
"
hkl
Prezentacja wyników
Empirical formula C7H8N4Cl3ORe
Formula weight 456.72
Temperature 293(2) K
Wavelength 0.71073 �
Crystal system triclinic
Space group P-1
Unit cell dimensions a = 6.9082(4) �, ą= 103.548(5)�
b = 7.4912(5)�; � = 98.418(5) (6)�
c = 12.3760(8)�; ł= 102.086(5)�
3
Volume 595.84(7)�
Z 2
Density (calculated) 2.546 Mg/m3
Absorption coefficient 10.852 mm-1
F(000) 424
Crystal size 0.08 x 0.12 x 0.22 mm
� range for data collection 2.89 to 32.74 �
Index ranges -10 d" h d" 9 -8 d" k d" 11 -18 d" l d" 17
Reflections collected 5977
Independent reflections 3777 [R(int) = 0.0156]
Completeness to 2�=25.00� 98.7%
Max. and min. transmission 0.424 and 0.223
Data / restraints / parameters 3777 / 0 / 145
Goodness-of-fit on F2 1.108
Final R indices [I>2�(I)] R1 = 0.0236 wR2 = 0.0583
R indices (all data) R1 = 0.0282 wR2 = 0.0593
-3
Largest diff. peak and hole 3.468 and -1.844 e �
Bond lengths Experimental Optimized Bond angles Experimental Optimized
Re(1)-O(1) 1.679(3) 1.678 O(1)-Re(1)-N(2) 92.18(13) 88.56
Re(1)-N(2) 2.102(3) 2.158 O(1)-Re(1)-N(3) 93.82(14) 88.54
Re(1)-N(3) 2.098(3) 2.158 N(3)-Re(1)-N(2) 87.73(12) 89.02
Re(1)-Cl(1) 2.3623(10) 2.390 O(1)-Re(1)-Cl(1) 96.99(11) 101.10
Re(1)-Cl(2) 2.4502(9) 2.485 O(1)-Re(1)-Cl(2) 174.94(10) 163.30
Re(1)-Cl(3) 2.3653(9) 2.390 O(1)-Re(1)-Cl(3) 96.65(10) 101.08
Cl(1)-Re(1)-Cl(2) 86.55(4) 90.68
Cl(1)-Re(1)-Cl(3) 90.36(4) 89.67
Cl(3)-Re(1)-Cl(2) 86.92(3) 90.68
N(2)-Re(1)-Cl(1) 89.83(9) 89.83
N(2)-Re(1)-Cl(3) 171.08(9) 170.26
N(2)-Re(1)-Cl(2) 84.19(9) 79.60
N(3)-Re(1)-Cl(1) 169.00(9) 170.26
N(3)-Re(1)-Cl(2) 82.54(9) 79.59
N(3)-Re(1)-Cl(3) 90.40(8) 89.83
W przypadku ka\
dej publikacji naukowej, której część stanowi rentgenowska analiza
strukturalna dane dotyczące warunków pomiaru oraz strukturalne deponowane są w bazie
depozytowej w Cambridge ([e-mail]) w postaci tzw. CIF (Crystallographic
Information File), który ma postać przedstawioną poni\
ej.
audit_creation_method SHELXL-97
_chemical_name_systematic
loop_
;
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
?
'x, y, z'
;
'-x, -y, -z'
_chemical_name_common ?
_chemical_formula_moiety
_cell_length_a 6.9082(4)
'C7 H8 Cl3 N4 O Re'
_cell_length_b 7.4912(5)
_chemical_formula_sum
_cell_length_c 12.3760(8)
'C7 H8 Cl3 N4 O Re'
_cell_angle_alpha 103.548(5)
_chemical_formula_weight 456.72
_cell_angle_beta 98.418(5)
_cell_angle_gamma 102.086(5)
loop_
_cell_volume 595.84(7)
_atom_type_symbol
_cell_formula_units_Z 2
_atom_type_description
_cell_measurement_temperature 293(2)
_atom_type_scat_dispersion_real
_cell_measurement_reflns_used 1000
_atom_type_scat_dispersion_imag
_cell_measurement_theta_min 2
_atom_type_scat_source
_cell_measurement_theta_max 25
'C' 'C' 0.0033 0.0016
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_exptl_crystal_description 'plate'
'H' 'H' 0.0000 0.0000
_exptl_crystal_colour 'blue'
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_exptl_crystal_size_max 0.22
'N' 'N' 0.0061 0.0033
_exptl_crystal_size_mid 0.12
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_exptl_crystal_size_min 0.08
'O' 'O' 0.0106 0.0060
_exptl_crystal_density_meas ?
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_exptl_crystal_density_diffrn 2.546
'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_exptl_crystal_F_000 424
'Re' 'Re' -1.0185 7.2310
_exptl_absorpt_coefficient_mu 10.852
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.223
_symmetry_cell_setting triclinic
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.424
_symmetry_space_group_name_H-M 'P -1'
_exptl_absorpt_process_details
_symmetry_space_group_name_Hall '-P 1'