ANALIZA WAGOWA
Kilka uwag ogólnych dotyczących pokoju wagowego
1. W pokoju wagowym powinny być tylko te osoby, które zajmują się ważeniem. Nie
należy robić kolejek do wag!
2. Należy zachować ciszę i nie otwierać okien ani nie zostawiać otwartych drzwi, aby
zachować stałą temperaturę w pokoju wagowym.
3. Nie wolno stawiać na konsoli (obok wag analitycznych): eksykatorów, zlewek,
słoików z odczynnikami oraz żadnych innych naczyń z wyjątkiem naczyniek
wagowych, które powinny być postawione na szalce Petriego.
4. Wszystkie wymienione naczynia oraz odczynniki zostawiamy na stole. Odczynniki
wsypujemy do naczyniek również na stole. Nie wolno wsypywać odczynników do
naczyniek obok wagi ani tym bardziej na wadze! Odczynniki wsypujemy
odpowiednimi łyżeczkami (każdy odczynnik indywidualną łyżeczką), nie zamieniamy
łyżeczek i chronimy je przed zanieczyszczeniem oraz przed zanieczyszczeniem
odczynników.
Ważenie na wadze analitycznej WA-31
Waga analityczna WA-31: granica obciążalności  200 g;
dokładność ważenia  0,0001 g
Rzadko jednak odważamy na wagach analitycznych masy powyżej 100 g, gdyż
ważenie zbyt dużych mas może spowodować uszkodzenie wagi i zmniejszenie jej czułości.
Dlatego naczyńka wagowe, w których odważamy substancję powinny być jak najlżejsze.
Wagi analityczne, którymi posługujemy się na ćwiczeniach są to wagi półautomatyczne;
odważniki są zawieszone na odpowiednich haczykach, nakładamy je za pomocą pokręteł
(umieszczonych w podstawie wagi), na odpowiednie dz
wignie aby zrównoważyć masę ciała
znajdujÄ…cego siÄ™ na szalce.
1. Waga powinna być prawie zawsze zaaretowana! Odaretowujemy ją zawsze powoli
i bardzo ostrożnie za pomocą odpowiedniej dz
wigni znajdujÄ…cej siÄ™ w podstawie wagi,
tylko wtedy gdy waga jest w równowadze, tj. przed ważeniem gdy na szalce nie ma
nic, jak również nie nałożono odważników, oraz gdy ciało ważone jest dokładnie
zrównoważone odważnikami.
2. Nakładanie i zdejmowanie odważników jak również ciała ważonego należy
wykonywać zawsze na wadze zaaretowanej!!!
3. Drzwiczki wagi otwieramy tylko w celu włożenia na szalkę przedmiotu ważonego
oraz jego zdjęcia z szalki. W czasie ważenia powinny być zamknięte.
4. Odważniki nakładamy za pomocą pokręteł. Pokrętłami z lewej strony podstawy wagi
nakładamy odważniki gramowe (dziesiątki i jednostki g), z prawej  odważniki
miligramowe (setki i dziesiątki mg). Każdy zakres zarówno z lewej jak i z prawej
strony ma odrębne pokrętło. Nie można używać dwóch pokręteł jednocześnie.
Najmniejszy odważnik jaki możemy nałożyć jest równy 0,01 g tj. 10 mg (drugie
miejsce po przecinku). Trzecie i czwarte miejsce (tj. tysięczne i dziesięciotysięczne
4
części grama) odczytujemy na skali, która jest podświetlona i po odaretowaniu wagi
dokładnie widoczna, w przedniej jej części.
5. Nie wolno odważać żadnych substancji bezpośrednio na szalce lub na papierku.
Wszystko odważamy w zamkniętych naczyńkach wagowych lub w tyglach. Naczynia
stawiane na szalce muszą być bezwarunkowo czyste i suche o temperaturze pokoju
wagowego. Naczyńka, w których odważamy substancje powinny być możliwie lekkie
(o czym była mowa wyżej). Naczyńka wagowe, kładziemy na szalce chwytając je
szczypcami, lub przez pasek z papieru nigdy palcami. Tygle zawsze chwytamy
szczypcami.
Uwaga: Naczyńka wagowe, które mamy do dyspozycji, należy zabezpieczyć i tak
przechowywać aby nie zamieniać pokrywek, gdyż każde naczyńko ma fabrycznie
dopasowaną pokrywkę, która je szczelnie zamyka. Najlepiej już przed użyciem (także
przed myciem) oznaczyć tym samym numerem naczyńko i pokrywkę. Po umyciu
naczyniek i wysuszeniu ich w suszarce, umieszczamy je w eksykatorze. Naczyńka
wagowe stawiamy zawsze na szalce Petriego (zarówno w suszarce  w czasie suszenia,
jak i w eksykatorze  studzenie i przechowywanie oraz obok wagi  przed ważeniem).
6. Przed przystąpieniem do ważenia sprawdzamy  położenie zerowe wagi , delikatnie ją
odaretowujÄ…c. Zanim odaretujemy sprawdzamy czy szalka jest czysta oraz czy nie
pozostawiono po poprzednim ważeniu nałożonych odważników. Po odaretowaniu
odczekujemy kilkanaście sekund aż ustali się równowaga. Jeśli zero skali nie pokrywa
się z pionową kreską na  szybce możemy to skorygować za pomocą śrubki
znajdującej się poniżej  szybki . Jeśli przesunięcie zera jest zbyt duże (trzy lub więcej
kresek) nie korygujemy ponieważ śrubka ma ograniczony zakres działania, lecz
zapisujemy faktyczne przesunięcie zera i po zważeniu ciała wprowadzamy poprawkę
do uzyskanego wyniku ważenia. Jeżeli np. przesunięcie zera przed ważeniem wynosi
(-5) tj.  0,0005 g do wyniku końcowego dodajemy 0,0005 g; jeżeli przesunięcie zera
wynosi (+5) tj. +0,0005 g, wartość tę odejmujemy od wyniku końcowego.
7. Przed ważeniem na wadze analitycznej najlepiej ustalić przybliżoną masę ciała
ważonego, ważąc je na wadze technicznej. Dotyczy to szczególnie ważenia
określonych próbek, których wielkość ustalamy dosypując lub odsypując substancji.
Dosypywania i odsypywania substancji do naczyniek wagowych nigdy nie wolno
robić na wadze analitycznej, ani też obok wagi. Próbkę do ważenia
przygotowujemy zawsze na stole. Nawet jeśli znamy masę ciała, które mamy zważyć
na wadze analitycznej, po nałożeniu odpowiednich odważników, nigdy nie
odaretowujemy wagi zdecydowanie i szybko, lecz ostrożnie i powoli obserwując
kierunek przesuwania siÄ™ skali.
Ogólna zasada: Jeśli skala przesuwa się szybko ( ucieka ) w kierunku wartości
ujemnych oznacza to że należy odjąć odważników. Jeżeli skala przesuwa się szybko w
kierunku dodatnich wartości należy dodać odważników. W obu przypadkach nie
odaretowujemy wagi całkowicie (do końca), lecz tylko częściowo i na krótko aby
sprawdzić czy odważniki równoważą ciało. Jeśli skala przesuwa się powoli można
odaretować wagę do końca i po ustaleniu się równowagi odczytać masę ciała
ważonego.
8. Jeżeli ważymy ciało od razu na wadze analitycznej, bez wcześniejszego zważenia na
wadze technicznej to postępujemy w następujący sposób: Nakładając odważniki
zaczynamy od najmniejszego odważnika górnego zakresu tj. od 10 g. Nakładamy więc
5
10 g i delikatnie uchylamy aretaż wagi na tyle aby zaobserwować kierunek
przesuwania się skali. Jeżeli 10 g jest za mało, dokładamy następne 10 g, i znowu
uchylamy aretaż, jeśli 20 g jest także za mało dodajemy następny odważnik 10 g i
sprawdzamy jak poprzednio. Jeżeli nałożonych 30 g jest za dużo zdejmujemy 10 g i
 przechodzimy na zakres jednostek gramów. Ponieważ masa ciała zawiera się
pomiędzy 20 a 30 g nakładamy 5 g aby sprawdzić czy masa jest pomiędzy 20 i 25 g,
czy 25 i 30 g. I tak dodajÄ…c lub odejmujÄ…c po jednym gramie musimy znalez
ć dwa
kolejne odważniki jednogramowe, które stanowią niedomiar i nadmiar w stosunku do
masy ciała ważonego. Zostawiamy więc ten odważnik, który stanowi niedomiar (przy
uchylonym aretażu skala przesuwa się w kierunku +) i  przechodzimy na kolejny
zakres tj. 0,1 g (nakładamy odważniki miligramowe zaczynając od 500 mg). Np. jeżeli
stwierdzimy, że nałożone odważniki 24 g stanowią nadmiar, a 23 g niedomiar, aby
zrównoważyć masę ważonego ciała, nakładamy 23,500 g. I znowu dodajemy lub
odejmujemy po 0,1 g (tj. po 100 mg) tak aby znalez
ć dwa kolejne odważniki z tego
zakresu, których jest nadmiar lub niedomiar w stosunku do ważonego ciała i jak
poprzednio  zafiksować ten zakres. Z kolei  przechodzimy na najniższy zakres tj.
rząd 0,01 g (setne części) nakładając 0,05 g = 50 mg. I podobnie dodajemy lub
odejmujemy po 0,01 g (tj. po 10 mg) tak aby znalez
ć dwa kolejne odważniki 10
miligramowe po położeniu których jest ich za dużo lub za mało w stosunku do
ważonego ciała. Zostawiamy odważnik stanowiący pewien niedomiar i
odaretowujemy wagę do końca a po ustaleniu się równowagi odczytujemy na skali
 trzecie  i  czwarte miejsce tj. dokładną masę ważonego ciała. W czasie
sprawdzania czy nałożony odważnik jest odpowiedni, aretaż wagi jedynie uchylamy,
tzn. odaretowujemy wagę częściowo a nie do końca, lecz na tyle aby zaobserwować
kierunek przesuwania się skali. Zawsze zaczynamy od zakresu najwyższego i
przechodzimy kolejno do najniższego  zafiksowując każdy zakres.
9. Po skończonym ważeniu i zapisaniu masy ważonego ciała zdejmujemy ciało ważone i
odważniki (oczywiście przy zaaretowanej wadze), po czym delikatnie wagę
odaretowujemy i sprawdzamy  zero . Jeśli  zero wagi uległo przesunięciu należy
dokonać korekty (tj. wprowadzić poprawkę opisaną w p. 6) i powtórzyć ważenie,
nakładając znaną już wartość odważników oraz sprawdzić i upewnić się czy wartość
ostatniego miejsca jest prawidłowo odczytana i zapisana.
 Zero wagi przed ważeniem i po ważeniu powinno być takie samo.
6
Podstawowe czynności w analizie wagowej
1. Ogrzewanie cieczy
Roztwory ogrzewane zabezpiecza siÄ™ przed przegrzaniem i wyrzuceniem ze zlewki w
razie nagłego wrzenia, przez umieszczenie w zlewce z ogrzewanym roztworem pręcika
szklanego i nakrycie zlewki szkiełkiem zegarkowym. Pozostawiając zlewkę z wytrąconym
osadem i roztworem na Å‚az
ni wodnej, również należy przykryć ją szkiełkiem zegarkowym.
2. Wytrącanie osadu i sprawdzanie całkowitości strącenia
Roztwór w zlewce przygotowany do wytrącenia osadu (tzn. według przepisu:
rozcieńczony, ogrzany, zakwaszony, itp.) zadaje się odczynnikiem strącającym, wlewając go
ostrożnie, tak aby spływał po pręciku szklanym z szybkością wskazaną w przepisie i
dokładnie miesza się pręcikiem. Jeżeli nie jest podana inna wskazówka w przepisie,
odczynnika strącającego dodaje się dotąd aż osad przestanie się wytrącać. Czasem jest to
trudne do zaobserwowania w trakcie dodawania odczynnika; w takim przypadku należy
odczekać aż osad opadnie na dno i wtedy dodać ostrożnie nową porcję odczynnika (po
ściance zlewki) tak aby nie zmącić osadu i obserwować czy jeszcze zachodzi wytrącanie.
Niezależnie od tego zawsze sprawdza się całkowitość strącenia po rozpoczęciu sączenia. W
tym celu po spłynięciu z sączka pierwszej części przesączu dodaje się do niego odczynników
strącających (wszystkich, jeżeli było ich więcej, np. dimetyloglioksym i amoniak przy
oznaczaniu niklu) i jeżeli osad się jeszcze wytrąca w przesączu, wówczas  po spłynięciu
całej cieczy z sączka  krótko przemywa się sączek, przenosi ilościowo przesącz do zlewki z
osadem, przemywa zlewkę wodą dołączając ją do całości i kontynuuje się wytrącanie. Jeżeli
w pierwszej porcji przesączu nie pojawia się osad, można kontynuować.
3. Umieszczanie sÄ…czka w lejku
Do sączenia osadów w analizie wagowej stosuje się lejki szybkosączące, z długą
wąską nóżką. Sączek ilościowy, z bibuły pozostawiającej nieznaczną ilość popiołu, dobiera
się do postaci osadu, co zawsze jest podane w przepisie. Rozróżniamy sączki twarde 
stosowane do sączenia osadów krystalicznych; oraz średnie i miękkie  do sączenia osadów
koloidalnych. Wielkość użytego sączka zależna jest od ilości osadu a nie od wielkości lejka.
Należy jednak zwrócić uwagę aby sączek nie wystawał powyżej brzegu lejka. Jeżeli nie
dysponuje się sączkiem o odpowiednich rozmiarach, należy wziąć sączek większy, złożyć
dwukrotnie pod kątem prostym (wzdłuż średnicy) i odpowiednio przyciąć jego brzeg,
następnie po włożeniu do lejka, sprawdzić czy powstały kąt odpowiada kątowi ścian lejka;
jeżeli nie  dopasowuje się go przez odpowiednie przesunięcie zagięcia sączka. Następnie
odrywa się kawałeczek sączka (rys. 1) w celu jego lepszego przylgnięcia do ścian lejka,
wkłada się sączek do lejka, zwilża wodą destylowaną i przyciska do ścian lejka tak, aby jego
brzegi przylegały dokładnie do szkła. W końcu napełnia się sączek wodą destylowaną i
sprawdza czy nóżka lejka wypełnia się całkowicie wodą, co przyspiesza proces sączenia.
Oderwany kawałeczek sączka zachowuje się, i po przeniesieniu całego osadu na sączek,
zbiera się nim resztki osadu ze ścian zlewki i dołącza do całości na sączku.
7
Rys. 1. Sposób przygotowania sączka
4. Przemywanie osadów i przenoszenie ich na sączek
W większości oznaczeń, na początku osad przemywa się przez dekantację. Polega to
na tym, że zlewa się roztwór znad osadu starając się zostawić cały osad na dnie zlewki.
Następnie przemywa się osad kilka razy w zlewce małymi porcjami (10  20 ml) cieczy
przemywającej. Zarówno dodawanie cieczy do osadu jak i zlewanie roztworu na sączek
prowadzi się po pręciku szklanym. Po każdorazowym dodaniu roztworu przemywającego
miesza się go z osadem, a następnie odczekuje aż osad opadnie na dno i zlewa się na sączek
ciecz przemywającą. Przemywanie takie wykonuje się około 3 razy. Za czwartym razem po
dodaniu wody lub odpowiedniego roztworu przemywajÄ…cego, osad miesza siÄ™ razem z
roztworem i przenosi po pręciku na sączek, uważając aby roztwór z osadem nie był
rozpryskiwany poza sączek. Zarówno sam roztwór jak i roztwór z osadem należy wlewać na
sączek około 1 cm poniżej jego brzegów. Po spłynięciu przesączu do podstawionej pod lejek
zlewki dolewa się nowa porcję cieczy. Po zakończeniu sączenia zbiera się resztki osadu z
pręcika i ze ścian zlewki kawałeczkiem bibuły oderwanej z sączka (rys. 1) i dołącza do osadu
na sÄ…czku.
Po przemyciu osadu według przepisu danego oznaczenia, zawsze należy sprawdzić
czy przemycie jest dobre. W tym celu zbiera się wprost z lejka do małej zlewki, probówki lub
na szkiełko zegarkowe, kilka kropel przesączu i zadaje odczynnikiem pozwalającym
stwierdzić brak lub obecność jonów przeszkadzających w oznaczeniu. Jeżeli jonów tych w
przesączu brak (brak reakcji charakterystycznych), oznacza to, że osad jest dobrze przemyty.
5. Przenoszenie sÄ…czka do tygla
Po przemyciu osadu i całkowitym spłynięciu cieczy przemywającej podważa się
sączek szpatułką w miejscu gdzie jest potrójna warstwa bibuły (uważając aby nie dotknąć
osadu) i odchyla się go tak, aby móc uchwycić go za jego zewnętrzną stronę bez osadu.
Następnie składa się sączek tak jak pokazano na rys. 2 i umieszcza w tyglu porcelanowym
(wyprażonym uprzednio do stałej masy w takiej samej temperaturze jak osad) w ten sposób,
aby część sączka z osadem znajdowała się na górze.
8
Rys. 2. Sposób składania sączka z osadem
6. Suszenie, spalanie sączka i prażenie osadu
Tygiel z sÄ…czkiem wstawia siÄ™ na szalce Petriego do suszarki i suszy, po czym ustawia
się pochyło na trójkącie porcelanowym i częściowo nakrywa pokrywką (rys. 3). Tygiel
ogrzewa się bardzo małym płomieniem palnika (wachlując palnikiem), tak aby sączek
zwęglał się powoli i nie zapalił się płomieniem. Należy obserwować zwęglanie się sączka i w
razie zapalenia się go płomieniem, natychmiast zamknąć dopływ powietrza do tygla przez
całkowite przykrycie go pokrywką.
Po zwęgleniu sączka należy zwiększyć płomień i powoli spalać aż w tyglu pozostanie
tylko osad. Wówczas tygiel umieszcza się na trójkącie pionowo i praży przez pół godziny,
otwarty lub przykryty pokrywką w zależności od danego oznaczenia, które opisuje dokładnie
przepis. Następnie tygiel zdejmuje się z trójkąta i umieszcza w eksykatorze. Uwaga! Tygiel
zawsze chwyta się szczypcami, których końcówki muszą być idealnie czyste.
Rys. 3. Etapy spalania sączka; a) suszenie i zwęglanie, b) spalanie, c) prażenie osadu
7. Ważenie i dokładność obliczeń
Eksykator z gorÄ…cym tyglem pozostawia siÄ™ w pokoju wagowym na dwie godziny w
celu osiągnięcia temperatury pokoju wagowego i wagi. Wagi pozostające do dyspozycji
studentów w naszym laboratorium (pokoju wagowym) są bardzo czułe na różnice temperatur
wagi i przedmiotu ważonego, dlatego zaleca się pozostawienie eksykatora z gorącym tyglem
na dwie godziny w pokoju wagowym, aczkolwiek różne podręczniki polecają 0,5 lub 1
godzinę. Czas taki jest zbyt krótki dla uzyskania na naszych wagach powtarzalnych i
rzetelnych wyników ważenia. Eksykatory z gorącymi tyglami należy postawić na
oddzielnym, odpowiednio oznaczonym stole i po 1 godzinie przenieść je na drugi stół (w
9
środku pokoju wagowego). Umożliwi to wszystkim studentom uzyskanie poprawnych
wyników ważenia i oszczędzi zbędnej pracy wielokrotnego prażenia tygla. Po dwóch
godzinach tygiel przenosi się szczypcami na wagę i waży. Następnie tygiel z osadem praży
się ponownie pół godziny i powtarza powyższe czynności aż uzyska się stałą masę. Jeżeli w
dwóch kolejnych ważeniach masy nie różnią się więcej niż 0,0003 g, można uznać, że
uzyskało się stałą masę.
(Uwaga! przy bardzo dokładnych analizach wymagana jest idealna zgodność, jednakże w
naszych warunkach wykonywania oznaczeń taka  zgodność jest wystarczająca).
Wyniki analizy należy podawać w gramach z dokładnością do czwartego miejsca po
przecinku. Wykonując poszczególne mnożenia nie należy zaokrąglać otrzymanych liczb do
mniejszej ilości miejsc.
Wyniki ważenia należy zebrać w następującej tabeli:
Tabela 1. Warunki przygotowania i wyniki ważenia tygla podczas oznaczenia wagowego
PRAŻENIE STUDZENIE WAŻENIE
masa masa tygla
poczÄ…tek i koniec poczÄ…tek i koniec
DATA UWAGI
poczÄ…tek koniec pustego z osadem
studzenia studzenia na stole
(godzina) (godzina) tygla [g] [g]
pod oknem laboratoryjnym
(godzina) (godzina)
...
...
...
stała masa pustego tygla [g]
...
...
...
stała masa tygla z osadem [g]
masa osadu [g]:
10
Oznaczanie baru w postaci BaSO4
Oznaczenie polega na wytrąceniu BaSO4 kwasem siarkowym (VI) z roztworów soli
baru, zakwaszonych kwasem solnym. Podczas wytrÄ…cania zachodzi reakcja:
Ba2+ + SO42- = BaSO4(“!)
OdsÄ…czony osad BaSO4 praży siÄ™ w tyglu porcelanowym w temperaturze 600  900ÚC do
stałej masy i waży na wadze analitycznej. W czasie prażenia osad BaSO4 nie zmienia swego
składu.
Odczynniki:
stęż. (lub 2 M) roztwór HCl;
0,1 M roztwór H2SO4;
ok. 0,01 M roztwór H2SO4 (do przemywania osadu).
Wykonanie:
Otrzymany roztwór soli baru rozcieńczyć w zlewce do objętości 150  200 mL,
zakwasić kwasem solnym tak, aby stężenie HCl wynosiło 0,05  0,1 M (np. można dodać 1
mL stężonego HCl lub 5 mL 2 M HCl) i ogrzać do wrzenia. Do gorącego roztworu dodawać
po kropli gorący 0,1 M H2SO4, energicznie mieszając roztwór, aż do całkowitego wytrącenia
osadu siarczanu baru. Następnie zlewkę z wytrąconym osadem przykrytą szkiełkiem
zegarkowym ogrzewać na łaz
ni wodnej około 1 godziny w temperaturze 80  900C. Po
opadnięciu osadu na dno zlewki dodać ostrożnie (po ściance zlewki) jeszcze kilka kropli
0,1 M H2SO4 w celu sprawdzenia całkowitości strącenia. Brak zmętnienia świadczy o
całkowitym wytrąceniu jonów Ba2+. Wytrącony osad w roztworze macierzystym pozostawić
do następnego dnia. Osad sączyć przez ilościowy sączek (twardy) z bibuły filtracyjnej,
przemywając go trzy razy przez dekantację ok. 0,01 M H2SO4 a następnie na sączku wodą
zakwaszoną kilkoma kroplami rozcieńczonego H2SO4, a na końcu czystą wodą. Przemywanie
prowadzić aż do całkowitego usunięcia jonów Cl- (reakcja z AgNO3 w obecności HNO3). Po
przesączeniu i przemyciu osadu, sączek z osadem wyjąć z lejka, złożyć jak podano na rys. 2,
umieścić w wyprażonym do stałej masy tyglu porcelanowym i wysuszyć w suszarce.
Następnie tygiel z sączkiem ustawić na trójkącie pochyło, częściowo przykryć pokrywką i
powoli spalać sączek, ogrzewając tygiel bardzo małym płomieniem palnika, nie dopuszczając
do powstania płomienia w tyglu. Po spaleniu sączka ustawić tygiel pionowo i prażyć pełnym
pÅ‚omieniem palnika (temp. 600  900°C) przez okoÅ‚o 45 minut. NastÄ™pnie gorÄ…cy tygiel z
osadem przenieść do eksykatora, pozostawić w pokoju wagowym na około 2 godziny i
zważyć. Tygiel z osadem ponownie prażyć około 0,5 godziny, wystudzić, jak poprzednio, i
zważyć. Czynność tę powtarzać aż do uzyskania stałej masy osadu. Masę baru (mBa) obliczyć
z masy BaSO4 (m ):
BaSO4
BaSO4 BaSO4
mBa = [MBa / M ] · m = 0,5885 · m [g]
BaSO4
Uwaga!
Jeżeli wyprażony osad BaSO4 ma barwę szaro-zieloną, świadczy to o częściowej redukcji
BaSO4 do BaS. W takim przypadku należy zwrócić się do asystenta prowadzącego zajęcia i
pod jego kontrolą przeprowadzić BaS w BaSO4 przy pomocy stężonego H2SO4.
11
Oznaczanie żelaza w postaci Fe2O3
Z roztworów soli żelaza(III) pod działaniem amoniaku wytrąca się
trudnorozpuszczalny wodorotlenek żelaza (III) (a wÅ‚aÅ›ciwie uwodniony tlenek Fe2O3·xH2O).
Reakcję wytrącania można zapisać następująco:
Fe3+ + 3NH3 aq Fe(OH)3(“!) + 3NH4+
(2Fe3+ + 6NH3 aq Fe2O3·xH2O(“!) + 6NH4+)
W czasie prażenia osad traci wodę i przechodzi w Fe2O3. Z masy Fe2O3 oblicza się masę
żelaza.
Odczynniki:
stęż. roztwór HCl;
roztwór NH3 aq (1:1) tj. 1 obj. NH3 aq stęż. + 1 obj. wody.
Wykonanie:
Otrzymany roztwór rozcieńczyć w zlewce wodą destylowaną do objętości
150  200 mL, zakwasić 2 mL stęż. HCl i ogrzewać do wrzenia. Do gorącego roztworu
dodawać po kropli, mieszając, amoniaku o stężeniu 1:1, aż do wystąpienia wyraz
nego jego
zapachu w roztworze. Roztwór z osadem przykryć szkiełkiem zegarkowym pozostawić na
Å‚az
ni wodnej aż do opadnięcia osadu, po czym sprawdzić całkowitość strącenia dodając
ostrożnie do klarownego roztworu kilka kropli amoniaku. Następnie przesączyć gorący
roztwór przez miękki sączek, starając się jak największą ilość osadu pozostawić w zlewce.
Osad przemyć 3-4 krotnie gorącą wodą przez dekantację, następnie przenieść cały osad na
sączek i przemywać gorącą wodą do całkowitego usunięcia jonów Cl- (reakcja z AgNO3 w
obecności HNO3). Nieprzemytego osadu nie należy pozostawiać na sączku, gdyż pęka on
wysychając, a woda ścieka pęknięciami nie przemywając osadu. Po przemyciu osadu i
dobrym odcieknięciu, wyjąć sączek z lejka, złożyć, umieścić w tyglu porcelanowym
wyprażonym do stałej masy i suszyć w suszarce. Po wysuszeniu tygiel z sączkiem umieścić
pochyło na trójkącie, częściowo przykryć pokrywką i powoli spalać sączek bardzo małym
płomieniem palnika, nie dopuszczając do zapalenia się sączka. Po spaleniu sączka tygiel
ustawiać pionowo i prażyć peÅ‚nym pÅ‚omieniem palnika Meckera (temp. 800  1000°C) przez
około 45 minut w otwartym tyglu. Następnie pozostawić tygiel w eksykatorze (w pokoju
wagowym) na dwie godziny i zważyć. Osad w tyglu prażyć ponownie około 0,5 godziny i po
ostudzeniu, jak poprzednio, zważyć. Czynności te powtarzać aż do uzyskania stałej masy
osadu.
Masę żelaza (mFe) obliczyć z masy Fe2O3 (m ):
Fe2O3
mFe = [2MFe / M ] · m = 0,6994 · m [g]
Fe2O3 Fe2O3 Fe2O3
Uwagi!
1. W temperaturze wyższej niż 1000°C Fe2O3 może ulec redukcji do Fe3O4. Wówczas
osad z brunatno-czerwonego przechodzi w czarny, a wyniki oznaczenia sÄ… za niskie.
2. Jeżeli nie jest wiadome, że całe żelazo w próbce występuje w postaci soli żelaza(III),
należy sprawdzić obecność jonów Fe(II) i jeśli są obecne utlenić je za pomocą H2O2
do Fe(III).
12
Oznaczanie niklu w postaci dimetyloglioksymianu niklu
W roztworze amoniakalnym dimetyloglioksym, H2dmg, wytrÄ…ca jony Ni2+ w postaci
czerwonego osadu wewnÄ…trzkompleksowej soli dimetyloglioksymianu niklu Ni(Hdmg)2,
według reakcji:
2C4H8O2N2 + Ni2+ + 2NH3 aq Ni(C4H7O2N2)2(“!) + 2NH4+
Osad odsÄ…cza siÄ™, przemywa gorÄ…cÄ… wodÄ… i suszy w temperaturze 110  120°C (w tej
temperaturze osad nie zmienia składu podczas suszenia).
Odczynniki:
1%-owy alkoholowy roztwór dimetyloglioksymu;
2 M roztwór NH3 aq;
stęż. roztwór HCl.
Wykonanie:
Analizowany roztwór nie powinien zawierać więcej niż 0,05  0,1 g Ni, ponieważ
powstający osad jest bardzo lekki i zajmuje dużą objętość.
Otrzymany roztwór rozcieńczyć w zlewce do 200 mL, zakwasić 1 mL stężonego HCl i
ogrzewać do okoÅ‚o 80°C. (Uwaga! Po ogrzaniu roztworu należy zgasić palnik lub odsunąć go
daleko od zlewki z roztworem). Do gorącego roztworu dodawać 1%-owy alkoholowy roztwór
dimetyloglioksymu, unikając dużego nadmiaru (na 0,05 g Ni dodać 30 ml roztworu
dimetyloglioksymu). Po dodaniu odpowiedniej ilości odczynnika strącającego nie
obserwujemy osadu z powodu kwaśnego środowiska. Następnie, mieszając roztwór, dodawać
do niego kroplami 2M amoniak, (wtedy pojawia się osad) aż do wystąpienia wyraz
nego jego
zapachu w badanym roztworze i całkowitego wytrącenia osadu. Zlewkę z wytraconym
osadem przykryć szkiełkiem zegarkowym i pozostawić na łaz
ni wodnej o temperaturze
60  70°C przez okoÅ‚o 0,5  1 godziny. NastÄ™pnie odsÄ…czyć osad przez tygiel szklany G4 lub
S3 wysuszony do staÅ‚ej masy w temperaturze 110  120°C. W przesÄ…czu sprawdzić
całkowitość strącenia przez dodanie niewielkiej ilości 1% roztworu dimetyloglioksymu i
dodatkowe zalkalizowanie amoniakiem. Osad przemyć ciepÅ‚Ä… wodÄ… (o temperaturze 60°C) do
całkowitego wymycia jonów Cl- (reakcja z AgNO3 w obecności HNO3). Sączek z osadem
suszyć przez 1 godzinÄ™ w temperaturze 110  120°C, nastÄ™pnie pozostawić w eksykatorze w
pokoju wagowym na 1 godzinę aż do uzyskania temperatury pokoju wagowego, i zważyć.
W przypadku sączków szklanych 1 godzina studzenia jest wystarczająca. Jeżeli jednak w
czasie ważenia zaobserwujemy niestabilność wskazań, czas studzenia należy przedłużyć do
1,5 godz.. Sączek z osadem suszyć ponownie przez około 0,5 godziny, pozostawić do
ostygnięcia, jak poprzednio, i zważyć. Suszenie sączka z osadem prowadzić do uzyskania
jego stałej masy. Masę niklu (mNi) obliczyć z masy osadu dimetyloglioksymianu niklu
m :
Ni(Hdmg)2
mNi = [MNi / M ] · m = 0,2032 · m [g]
Ni(Hdmg)2 Ni(Hdmg)2 Ni(Hdmg)2
13