Preparatyka alkaloidu chininy
Chinina z kory chinowej
Ekstrakcja chininy z kory chinowej w aparacie Soxhleta
przy użyciu wody wapiennej (roztworu tlenku wapnia)
Preparatyka
Zmieszać 20 g wapna palonego z 200 cm3 wody w misce po czym dodać 100 g sproszkowanej kory
chinowej. Dobrze razem zmieszać a następnie wysuszyć mieszaninę dokładnie na łaz
ni wodnej,
uważając aby sproszkować grudki. Wysuszoną mieszaninę następnie ekstrahować w aparacie
Soxhleta za pomocą chloroformu. Chloroformowy wyciąg następnie wytrząść w rozdzielaczu z 25
cm3 rozcieńczonego kwasu siarkowego. Warstwę chloroformową zlać i powtórnie ekstrahować
wodą. Wyciągi kwaśny i wodny zmieszać razem i zobojętnić amoniakiem. Ciecz odparowywać na
Å‚az
ni wodnej aż do zapoczątkowania krystalizacji siarczanu chininy. Z siarczanem chininy wykonać
następujący test (lepiej jest użyć roztworu chlorowodorku przyrządzonego przez dodanie kilku
kropli kwasu solnego do roztworu siarczanu):
(a) Dodać małą ilość roztworu wody bromowej i amoniaku. Wytworzy się zielony osad który daje
zielony roztwór z nadmiarem amoniaku.
(b) Rozpuścić małą ilość stałego siarczanu chininy w kwasie octowym, po czym wylać do dużej
objętości wody. Pojawi się niebieska opalescencja charakterystyczna dla chininy.
Ekstrakcja chininy z kory chinowej
Ekstrakcja chininy z kory chinowej na Å‚az
ni wodnej pod chłodnicą zwrotną
przy użyciu wody wapiennej (roztworu tlenku wapnia)
Odczynniki:
woda wapienna:
20g tlenku wapnia CaO
250 ml wody H2O
10 ml 30% roztworu wodorotlenku sodu NaOH
900 ml benzenu
1000 ml 3% roztworu kwasu siarkowego H2SO4
700 ml 5% roztworu węglanu sodu Na2CO3
0,5g węgla aktywnego w proszku
Preparatyka
100 g drobno sproszkowanego surowca i 280 ml świeżo przygotowanej wody wapiennej zmieszać
na papkę i odstawić na 24 godziny. Przygotowaną papkę zalać 900 ml benzenu i ekstrahować na
Å‚az
ni wodnej pod chÅ‚odnicÄ… zwrotnÄ… w temperaturze 60° do 65° przez 20 minut. Po odstaniu i
ochłodzeniu roztwór benzenowy zdekantować, zagęścić do 300 ml, przesączyć i wvtrząsać 3 razy w
rozdzielaczu z lekko podgrzanym roztworem kwasu siarkowego, używając go za każdym razem po
200 ml. Połączone kwaśne roztwory przenieść do kolby okrągłodennej i ogrzewać ją na łaz
ni
wodnej o temperaturze 88° do 90°, zneutralizować wolno wkraplajÄ…c roztwór wÄ™glanu sodu. Po
zobojętnieniu dodać 1 do 2 kropli rozcieńczonego kwasu siarkowego, 0,5g węgla, ogrzewać jeszcze
przez 5 minut i szybko przesączyć na gorąco. Przesącz ostudzić, pozostawić na noc w lodowce o
temperaturze 0°. Wydzielony przez noc siarczan chininy zebrać na sÄ…czku G2 i wysuszyć w
temperaturze 30° do 35° . Z przesÄ…czu wytrÄ…cić dalsze alkaloidy roztworem wÄ™glanu sodu i po 4
godzinach zebrać je na sączku. W osadzie znajdują się chinina, chinidyna i dalsze alkaloidy. Osad
rozpuscić na gorąco w 100 ml wody, zobojętnić roztwór wkraplając rozcieńczony kwas siarkowy i
odstawić do ochłodzenia i wydzielenia drugiej frakcji siarczanu chininy.