Numer ćwiczenia:
21 |
Temat ćwiczenia: Wyznaczanie stałej dysocjacji wskaźnika kwasowo - zasadowego metodą absorpcjometryczną. |
Data wykonania ćwiczenia: 4.03.2008 |
|
|
Data oddania sprawozdania: 11.03.2008 |
Grupa:
|
Imię i nazwisko:
|
Nazwisko sprawdzającego: dr Anna Karewicz |
Uwagi: |
Ocena: |
Cel ćwiczenia:
Celem przeprowadzonego ćwiczenia było wyznaczenie stałej dysocjacji
0,1-molowego roztworu błękitu bromotymolowego na podstawie pomiarów absorpcji roztworów indykatora w różnych wartościach pH.
Wzór strukturalny badanego wskaźnika zamieszczono poniżej:
Przebieg ćwiczenia:
Sporządzono trzy roztwory błękitu bromotymolowego poprzez odpipetowanie do kolbki miarowej na 25cm3 następujących ilości substancji:
1cm3 wskaźnika, 2,5cm3 1M HCl (pH = 1);
1cm3 wskaźnika, 5cm3 0,1M Na2HPO4, 5cm3 0,1M KH2PO4 (pH = 6,9);
1cm3 wskaźnika, 2,5cm3 1M NaOH (pH = 13);
I dopełnienie wodą destylowaną do kreski.
Dla powyższych roztworów, przy użyciu spektrofotometru UV-Vis zmierzono absorbancję w zakresie długości fali 250-800nm względem wody destylowanej i zanotowano wartość długości fali, przy której wystąpiła największa różnica absorbancji formy kwasowej i zasadowej wskaźnika (630nm).
Sporządzono siedem roztworów wskaźnika (25cm3), odmierzając po 1cm3 błękitu bromotymolowego oraz odpowiednie ilości 0,1 M roztworów Na2HPO4 i KH2PO4
( według tabeli ) :
L.p. |
|
|
4 |
5,0 |
0 |
5 |
5,0 |
1,0 |
6 |
10,0 |
5,0 |
7 |
5,0 |
10,0 |
8 |
1,0 |
5,0 |
9 |
1,0 |
10,0 |
10 |
0 |
5,0 |
i dopełniono wodą destylowaną do kreski.
Dla sporządzonych roztworów zmierzono absorbancję przy długości fali równej 630nm za pomocą spektrofotometru „Specol”.
Wyniki ćwiczenia:
Kopię wyników sporządzonych podczas przeprowadzania ćwiczenia zamieszczono w Załączniku nr 1.
Opracowanie wyników:
Na podstawie poniższego wzoru:
Gdzie cz - stężenie Na2HPO4;
ck - stężenie KH2PO4.
Obliczono wartości pH sporządzonych roztworów o numerach 4-10:
Nr roztworu |
Vz [cm3] |
Vk [cm3] |
pH |
A |
1 |
- |
- |
1,0 |
0,002 |
2 |
- |
- |
6,9 |
0,229 |
3 |
- |
- |
13,0 |
0,587 |
4 |
0 |
5 |
4,5 |
0,004 |
5 |
1 |
5 |
6,2 |
0,071 |
6 |
5 |
10 |
6,6 |
0,138 |
7 |
10 |
5 |
7,2 |
0,309 |
8 |
5 |
1 |
7,6 |
0,454 |
9 |
10 |
1 |
7,9 |
0,480 |
10 |
5 |
0 |
9,1 |
0,549 |
Na podstawie danych zawartych w powyższej tabeli sporządzono wykres zależności A(pH):
Następnie, korzystając z poniższego równania, dla każdego z roztworów obliczono wartość stosunku cz/ck oraz logarytm z tej wartości:
Gdzie Ax - absorbancja roztworu o numerze 4-10;
A1 - absorbancja roztworu nr 1 (pH = 1);
A13 - absorbancja roztworu nr 3 (pH = 13).
Wyniki obliczeń zestawiono w poniższej tabeli, a na ich podstawie sporządzono wykres zależności log(cz/ck) od pH roztworu:
Nr roztworu |
pH |
A |
cz/ck |
log(cz/ck) |
1 |
1,0 |
0,002 |
0,00 |
- |
2 |
6,9 |
0,229 |
0,63 |
-0,20 |
3 |
13,0 |
0,587 |
- |
- |
4 |
4,5 |
0,004 |
0,00 |
- |
5 |
6,0 |
0,071 |
0,13 |
-0,87 |
6 |
6,4 |
0,138 |
0,30 |
-0,52 |
7 |
6,9 |
0,309 |
1,10 |
0,04 |
8 |
7,4 |
0,454 |
3,40 |
0,53 |
9 |
7,6 |
0,480 |
4,47 |
0,65 |
10 |
9,1 |
0,549 |
14,39 |
1,16 |
Na sporządzonym wykresie nie uwzględniono wartości logarytmu odpowiadającej roztworowi nr 10, ponieważ za bardzo odbiegała od pozostałych, zaniżając współczynnik korelacji.
Dopasowana metodą regresji liniowej linia trendu ma postać y = 0,9968x - 6,911. Porównując ją ze wzorem
można stwierdzić, że pK = 6,911.
Podsumowanie:
Na podstawie pomiaru absorpcji roztworów błękitu bramotymolowego o różnych pH wyznaczono jego stałą dysocjacji. Otrzymana wartość doświadczalna nieznacznie, gdyż zaledwie o 0,2 różni się od wartości tablicowej.
Niemniej jednak przyczyną tego odstępstwa, choć w małym stopniu mogła być niedokładność sporządzenia roztworów, m. im. podczas odpipetowywania wskaźnika oraz
w czasie dopełnianie kolbek wodą destylowaną do kreski.
Ponadto to odstępstwo może wynikać z niedokładnego wyznaczenia długości fali dla jakiej wykonywano pomiary absorpcji.
1