Aleksander Rey 28.04.2006r

Prosta analiza jakościowa i ilościowa
granulowanego mleka w proszku

Opis badanego produktu:

mleko: biol. płynna wydzielina gruczołów mlecznych kobiety i samic ssaków; pełnowartościowy, naturalny pokarm niemowląt oraz młodych zwierząt; zawiera wszystkie składniki niezbędne do rozwoju organizmu oraz ciała odpornościowe; charakter fizyczny emulsja.

mleko w proszku, proszek mleczny, mleko suszone: koncentrat spożywczy otrzymywany przez odwodnienie (do ok. 3% wody) spasteryzowanego i zgęszczonego 4-krotnie mleka krowiego.

Składniki mleka, które można oznaczyć w prosty sposób:

Wapń, w mleku krowim od 1000 do 1200 mg/dm³. Ok 2/3 całego wapnia związane jest z kazeiną w postaci dwu- i trójwapniowego fosforanu. 10% wapnia występuje w formie jonowej, a ok. 20% jako niezjonizowane węglany, fosforany i cytryniany.

Magnez, występuje w mleku zarówno w postaci związków rozpuszczonych (73-75% ogólnej ilości), jak i w postaci koloidalnej - fosforanów i cytrynianów.

Chlorki, chlorki w postaci zdysocjowanej (głównie NaCl) występują naturalnie w mleku i regulują procesy osmotyczne. Nadmierna ilość chlorków może świadczyć i stanie zapalnym u krowy (głównie wymion) i są obecne, gdy krowie są podawane antybiotyki.

Białko, w mleku krowim występuje głównie pod postacią kazeiny, β-laktoglobuliny i
α-laktoalbuminy. Białka składają się w 90% z wolnych aminokwasów, a w pozostałej części z peptydów i glukoproteidowych frakcji globularnych. Średnia zawartość białka w mleku waha się od 1200mg/100cm³ dla Szympansa do
15500mg/100cm³ dla królika (badane mleko krowie: ok. 3300mg/100cm³).

Fosforany,

Popiół,

Rozpuszczalność,

Azotany,

Zawartość wody,

tłuszcz

Próbka:

Mleko w proszku w postaci granulatu średnio ziarnistego (φ 1-2mm)

Zawartość wapnia w/g opisu na opakowaniu jest równa 1400mg na 100g produktu. W naturalnym mleku krowim zawartość wapnia na 1dm³ wynosi 1200mg. Na tej podstawie można założyć że 100g produktu odpowiada średnio 1dm³ mleka naturalnego krowiego.

Polskie normy dotyczące produktu:

• PN-64/A-86025 Mleko i przetwory mleczarskie. Mleko w proszku. Oznaczanie zawartości tłuszczu

• PN-90/A-86026 Mleko i przetwory mleczarskie. Mleko w proszku. Oznaczanie zawartości azotynów...

• PN-53/A-86027 Mleko w proszku. Oznaczanie rozpuszczalności

• PN-78/A-86030 Mleko i przetwory mleczarskie. Mleko w proszku. Metody badań

• PN-57/A-86127 Mleko w proszku. Oznaczanie popiołu

• PN-EN ISO 1736:2002 Mleko w proszku Oznaczanie zawartości tłuszczu Metoda grawimetryczna

• PN-EN ISO 5537:2006 Mleko w proszku. Oznaczanie zawartości wody (Metoda odwoławcza)

• PN-EN ISO 14673-1:2004 Mleko i przetwory mleczne Oznaczanie zawartości azotanów(V) i azotanów(III) Część 1: Metoda z wykorzystaniem redukcji kadmem i spektrometrii

Wapń w mleku.

Metoda polega na kompleksometrycznym miareczkowaniu wapnia za pomocą EDTA w środowisku wodorotlenku sodu (magnez zostaje związany w postaci osadu Mg(OH)₂ ) wobec odpowiedniego wskaźnika.

Odczynniki:

1M NaOH,

0,01M roztwór wzorcowy Magnezu,

bufor o pH 10,

0,01M EDTA,

mureksyd, czerń eriochromowa T.

Sposób wykonania:

Mianowany roztwór EDTA.

• przygotować 0,01M EDTA przez rozpuszczenie w kolbie 1dm³ 3,3610g Na₂H₂Y i dopełnienie do H₂O do kreski,

• do kolby stożkowej o V=300cm³ dodać 25cm³ roztworu 0,01M Mg, 75cm³ H₂O i 2cm³ buforu, miareczkować za pomocą EDTA wobec czerni eriochromowej T do zmiany barwy roztworu na niebieską.

Roztwór mleka w proszku.

• do kolby stożkowej o V=300cm³ wsypać ok. 2,6g mleka w proszku i 150cm³ H₂O, wymieszać zawartość.

Miareczkowanie wapnia.

• do kolby stożkowej o V=300cm³ dodać 25cm³ roztworu mleka 75cm³ H₂O,

• dodać 10cm³ 1M NaOH i miareczkować 0,01M EDTA wobec mureksydu jako wskaźnika do uzyskania zmiany barwy roztworu z różowej na fioletową.

Obliczenia:

Miano EDTA.

Roztwór mleka w proszku.

2,6886g granulatu mleka w 150cm³ H₂O

Zawartość wapnia w miligramach na 25 cm³ mleka.

Zawartość wapnia w mg na 100g mleka w proszku.

Zawartość wapnia w/g producenta to 1404mg na 100g produktu.
Błąd ujemny oznaczenia spowodowany jest koloidalnym charakterem mleka. W czasie rozpuszczania odważki oraz pipetowania widoczny był biały osad na ściankach kolby i pipety.

Magnez w mleku.

Metoda polega na kompleksometrycznym miareczkowaniu Magnezu z Wapniem za pomocą EDTA w środowisku amoniakalnym (pH 10) wobec odpowiedniego wskaźnika, a następnie obliczeniu zawartości Magnezu poprzez odjęcie oznaczonej zawartości Wapnia.

Odczynniki:

bufor o pH 10,

0,01M EDTA,

czerń eriochromowa T.

Sposób wykonania:

Roztwór mleka w proszku.

• do kolby stożkowej o V=300cm³ wsypać ok. 5,2g mleka w proszku i 300cm³ H₂O, wymieszać zawartość.

Miareczkowanie magnezu z wapniem.

• do kolby stożkowej o V=300cm³ dodać 25cm³ roztworu mleka 75cm³ H₂O,

• dodać 2cm³ buforu o pH10 i miareczkować 0,01M EDTA wobec czerni eriochromowej T jako wskaźnika do uzyskania zmiany barwy roztworu z różowej na niebieską.

Obliczenia:

Roztwór mleka w proszku.

5,3486g granulatu mleka w 300cm³ H₂O

Zawartość magnezu w mg na 25 cm³ mleka.

Zawartość magnezu w mg na 100g mleka w proszku.

Oznaczenie zawartości białka metodą formylową.

Metoda polega na miareczkowym oznaczeniu jonów wodorowych uwolnionych z grup aminowych białek w wyniku ich reakcji z aldehydem mrówkowym (formaliną).

Odczynniki:

0,1M NaOH

Formalina

Fenoloftaleina

Sposób wykonania:

Roztwór mleka w proszku.

• do kolby stożkowej o V=300cm³ wsypać ok. 25g mleka w proszku i 250cm³ H₂O, wymieszać zawartość.

Roztwór formaliny (1+1)

• odmierzyć 10cm³ formaldehydu i 10cm³ H₂O, miareczkować 0,1M NaOH wobec fenoloftaleiny do jasnoróżowego zabawienia.

Oznaczanie zawartości białka

• do kolby V=300cm³ odmierzyć 50cm³ roztworu mleka i miareczkować 0,1M NaOH względem fenoloftaleiny do uzyskania jasnoróżowego zabarwienia,

• dodać formaliny, odczekać 2 minuty i miareczkować 0,1M NaOH do jasnoróżowego zabarwienia

Obliczenia:

Roztwór mleka w proszku.

5,3486g granulatu mleka w 300cm³ H₂O

Ilość moli NaOH potrzebna na miareczkowanie 50cm³ roztworu mleka.

Objętość 0,1M NaOH w cm³ potrzebna na miareczkowanie 50cm³ roztworu mleka.

Objętość całkowita białka i kazeiny w 50cm³ roztworu mleka w proszku.

Przybliżoną objętość białka otrzymuje się mnożąc objętość zużytego 0,1M NaOH przez 1,92, a kazeiny przez 1,47

Chlorki w mleku metodą Mohra.

Metoda polega na wytrąceniu białek z mleka, odsączeniu ich i oznaczeniu chlorków w uzyskanym filtracie. Oznaczenie chlorków wykonuje się poprzez bezpośrednie miareczkowanie metodą Mohra.

Odczynniki:

5% CuSO₄,

1M NaOH,

0,1M AgNO₃,

5% K₂CrO₄,

Sposób wykonania:

Mianowany roztwór AgNO₃.

• odważyć 0,15-0,20g NaCl, rozpuścić w 100cm³ H₂O i dodać 1cm³ 5% K₂CrO₄; roztwór miareczkować AgNO₃ do pojawienia się brunatnej zawiesiny,

Roztwór mleka w proszku.

• do kolby stożkowej o V=300cm³ wsypać ok. 30g mleka w proszku i 150cm³ H₂O, wymieszać zawartość.

Oznaczenie chlorków w roztworze mleka w proszku.

• do kolby stożkowej o V=300cm³ dodać 25cm³ roztworu mleka 75cm³ H₂O,

• dodać 20cm³ 5% CuSO₄ i 5cm³ 0,1M NaOH, wymieszać zawartość kolby i odstawić na 10 minut, ponownie wymieszać i przesączyć do suchej kolby,

• sprawdzić czy pH przesączu zawiera się pomiędzy 6,5 a 10,5,

• dodać 1cm³ 5% K₂CrO₄ i miareczkować 0,1M AgNO₃ do wystąpienia trwałej brunatnej zawiesiny.

Obliczenia:

Miano AgNO₃.

Roztwór mleka w proszku.

, g granulatu mleka w 150cm³ H₂O

Zawartość chlorków w miligramach na 25 cm³ mleka.

Zawartość chlorków w mg na 100g mleka w proszku.

4

---