Wydział EAIiE	Imię i nazwisko : Krzysztof Lisowski Przemysław Mrawczyński		Rok pierwszy		Grupa 4		Zespół 2
Pracownia fizyczna I	Temat: Kriogenika						Nr ćwiczenia 113
Data wykonania:	Data oddania	Zwrot do popr.		Data oddania		Data zaliczenia	Ocena

Wstęp:

Kriogenika to dziedzina nauki zajmująca się badaniem i wykorzystaniem niskich temperatur. Kriogenika nie może istnieć bez zastosowania cieczy kriogenicznych czyli cieczy o niskich temperaturach wrzenia. Najpowszechniej używaną cieczą kriogeniczną jest ciekły azot (T_w=77K).

Do przechowywania skroplonych gazów potrzebne są naczynia zapewniające maksymalną izolację od dopływu ciepła z otoczenia. Do krótkotrwałego przechowywania ciekłego azotu stosować można naczynia styropianowe. Przechowywanie przez czas dłuższy wymaga stosowania naczyń Dewara, wykorzystujących warstwę próżni jako izolację cieplną.

Wysoka próżnia znajdująca się między podwójnymi ścianami naczynia powoduje wyeliminowanie przewodnictwa cieplnego i konwekcji. Pozostaje dopływ ciepła spowodowany promieniowaniem cieplnym od ciepłej do zimnej ścianki naczynia. Dodatkowo zachodzi przewodzenie ciepła przez materiał szyjki naczynia na której wisi wewnętrzny zbiornik.

Dopływ ciepła w jednostce czasu do kriostatu nosi nazwę mocy strat cieplnych P_s. Nie powoduje on wzrostu temperatury skroplonego gazu lecz ubytek cieczy spowodowany powolnym jej wrzeniem w zbiorniku. W okresie czasu t₁ zajdzie w wyniku wrzenia ubytek masy Δm₁. Proces ten określa ilościowo równanie bilansu cieplnego

P_st₁=Δm₁Q_p (1)

gdzie wielkość Q_p oznacza ciepło parowania.

Jeżeli do cieczy w kriostacie doprowadzimy dodatkową moc cieplną P, to tempo ulatniania azotu z naczynia wzrośnie. Można to zrobić przez doprowadzenie prądu do opornika zanurzonego w cieczy. Wydzielająca się w oporniku moc cieplna wynosi P=UI.

Równanie bilansu cieplnego przybiera teraz postać:

(P_s+P)t₂=Δm₂ Q_p (2)

Układ równań (1) i (2) umożliwia doświadczalne wyznaczenie zarówno ciepła parowania jak i wartości mocy strat cieplnych dla danego kriostatu. Wystarczy w tym celu zmierzyć czasy potrzebne do wyparowania tej samej masy azotu Δm=Δm₁=Δm₂ bez grzejnika (t₁) i z włączonym grzejnikiem (t₂).

Pod ciśnieniem atmosferycznym azot wrze w temperaturze T_w=77,3K, a krystalizuje w ciało stałe w temperaturze topnienia T_t=63,1K. Ze wzrostem ciśnienia rośnie temperatura wrzenia aż do osiągnięcia punktu krytycznego przy którym zanika różnica pomiędzy cieczą i gazem. Obniżenie ciśnienia powoduje obniżenie temperatury wrzenia aż do osiągnięcia punktu potrójnego w którym ciekły azot zaczyna krzepnąć. W punkcie potrójnym koegzystują w stanie równowagi termodynamicznej wszystkie trzy stany skupienia. Dalsze obniżenie ciśnienia powoduje zniknięcie cieczy. Przez parowania czyli sublimację stałego azotu można uzyskać temperatury poniżej temperatury punktu potrójnego. Stały azot występuje w dwu fazach różniących się strukturą krystaliczną (heksagonalną i kubiczną). Zarówno gazowy azot jak ciekły i obie fazy stałe zbudowane są z cząsteczek N₂.

Wszystkie przemiany fazowe zachodzące na linii granic fazowych stanowią przykład nieciągłych przemian fazowych. Nieciągłe przejścia fazowe charakteryzują się tym, że podstawowe funkcje termodynamiczne (energia wewnętrzna i entropia) zmieniają się skokowo przy przejściu od fazy do fazy. Aby zmienić jedną fazę w drugą należy doprowadzić (lub odebrać) ciepło przemiany (ciepło topnienia, parowania itp.).

Zastosowanie praw termodynamiki do przejścia nieciągłego pozwala wyprowadzić związek zwany równaniem Clausiusa-Clapeyrona:

dT/dp=T(V₂-V₁)/Q (3)

który wiąże ze sobą różne wielkości charakteryzujące przejście nieciągłe:

Q - ciepło przemiany,

T - temperatura przejścia,

dT/dp - pochodna zależności temperatury przejścia od ciśnienia T(p),

V₂-V₁ - różnica objętości obydwu faz.

W przypadku przejścia ciecz-gaz wartość V₂-V₁ jest dodatnia, gdyż objętość gazu jest większa od objętości cieczy. Powoduje to, że dT/dp>0 czyli że temperatura wrzenia musi rosnąć ze wzrostem ciśnienia. Równanie to pozwala wyznaczyć ciepło przemiany bez potrzeby wykonywania pomiarów kalorymetrycznych. Wartość dT/dp można wyznaczyć w interesującej nas temperaturze jako nachylenie stycznej do linii T(p), wyznaczonej eksperymentalnie jako zależność temperatury od ciśnienia.

Temperatura układu ciecz + para nasycona nad cieczą zależy tylko od ciśnienia. Obniżenie ciśnienia, które zrealizować można przez pompowanie par powoduje obniżenie temperatury. Nie odbywa się to jednak za darmo. Musi wyparować masa cieczy Δm, aby związany z tą przemianą odpływ ciepła parowania mógł spowodować oziębienie o ΔT pozostałej ilości cieczy. Wyraża to bilans ciepła

(m-Δm₁)c_pΔT=Δm₁Q_p (4)

W temperaturze punktu potrójnego rozpocznie się zestalanie azotu. Proces ten wymaga usunięcia z krzepnącej cieczy ciepła topnienia, co odbywa się kosztem odparowania części cieczy o masie Δm₂. W tym przypadku bilans ciepła ma postać:

(m-Δm₂)Q_t=Δm₂Q_p (5)

Kosztem odparowania około 12% cieczy pozostała część może się zestalić. Rzeczywisty ubytek cieczy podczas procesu adiabatycznego odparowania jest większy ze względu na dopływ ciepła z otoczenia, porywania kropel N₂ przez pompę itp.

Po całkowitym zniknięciu fazy ciekłej dalsze pompowanie par powoduje sublimację stałego azotu, na tyle silną, że powoduje ona uzyskanie temperatur niższych od temperatury punktu potrójnego.

Wyniki Pomiarów

1. Pomiar ciepła parowania:

1) Obliczenie Δm:

• średnica rurki kriostatu d = 1,5 ± 0,01 [cm]

• promień rurki kriostatu r = 0,75 ± 0,005 [cm]

• gęstość w stanie ciekłym ρ = 0,808 [g/cm³]

• wysokość słupka cieczy, którego czas wyparowania mierzymy Δh = 1 ± 0,1 [cm]

Δm = πr^2. Δh^. ρ = 1,43 ± 0,02 [g]

• obliczenie błędu Δm z prawa przenoszenia błędów:

2) Wzór z którego korzystamy:

(P_s+P)t₁ = ΔmQ_p

gdzie:

• moc strat cieplnych P_s [W]

• dodatkowa moc cieplna P = U^.I [V^.A=W]

3) Tabela wyników pomiarów:

Nr pom.	Napięcie U [V]	δU [V]	Prąd I [mA]	δI [mA]	Moc P [W]	δP [W]	Czas t [s]	δt [s]
1	0	0	0	0	0	0	110	±1
2	12	±1	60	±2,5	0,72	±0,1	55	±1

4) Obliczenie błędu mocy P z prawa przenoszenia błędów:

• pomiar nr 2:

5) Wyznaczenie ciepła parowania sprowadza się do rozwiązania układu równań :

Z tego układu uzyskujemy wzór na Q_p:

Podstawiając odpowiednie wartości z pomiarów 1 i 2 ostatecznie otrzymujemy:

Błąd wyznaczonej wartości Q_p obliczamy z prawa przenoszenia błędów:

Z poprzedniego układu równań można obliczyć również moc strat cieplnych:

P_s = 4,6 [W]

6) Zestawienie wyników dla pomiaru ciepła parowania:

• wartość obliczona Q_p = 203 ± 34,2 [J/g]

• wartość tabelaryczna Q_p = 199 [J/g]

• Q_{p obl}/Q_{p tab} = 1,02

2. Wyznaczenie zależności temperatury wrzenia od ciśnienia:

1) Ciśnienie było mierzone względem ciśnienia atmosferycznego (np. wartość -1 oznacza ciśnienie próżni, a 0 ok. 987 [hPa]. 1[at] = 987[hPa]).

2. Tabele pomiarów temperatury wrzenia T_w (wartość T odczytywana jest z tabeli zależność T®).

Ciśnienie zwiększane:

p [at]	R [ohm]	T [K]	Tśr [K]
0	20,1	76,7	76,7
0,1	20,7	77	77
0,2	21,2	79,5	79,5
0,3	21,3	79,8	79,8
0,4	21,4	80	80
0,5	21,8	81	80,6
0,6	22,6	82,8	82,8
0,7	22,7	83,1	83,1
0,8	23,1	84	83,7
0,9	24,4	87	87
1	24,9	90	90
0,9	24,3	87
0,8	23	83,3
0,7	22,6	83,1
0,6	22,5	82,8
0,5	21,4	80,2
0,4	21,3	80
0,3	21,2	79,8
0,2	21,1	79,5
0,1	20,6	77
0	20,3	76,7

Wykonujemy wykres zależności temperatury od ciśnienia

Wartości na osi X to różnica nadciśnienia i ciśnienia atmosferycznego.

3. Uzyskane parametry punktu potrójnego:

• temperatura rozpoczęcia zestalania azotu T_p = 65,3 [K]

• ciśnienie w jakim zachodził ten proces P_p = 1 - 0,9 = 0,1 [atm]

3. Wytworzenie zestalonego azotu:

Najniższa temperatura jaką można było uzyskać wynosi T_min = 56,8 [K]

Temperatura, w której azot zaczął przechodzić do stanu stałego wynosi T₀ = 65,3 [K]

4

---