Joanna Narewska

Wydział Chemiczny

Technologia Chemiczna

Grupa 1

Ćwiczenie nr 11

Oznaczanie składu mieszaniny metodą chromatografii gazowej

Wstęp teoretyczny:

Chromatografia jest to metoda rozdziału polegająca na ciągłym podziale między dwie nie mieszające się fazy: ruchomą i stacjonarną. W zależności od rodzaju fazy ruchomej wyróżniamy chromatografię gazową, cieczową oraz fluidalną.

Chromatografia gazowa obejmuje wszystkie metody chromatograficzne, w których fazą stacjonarną stanowi albo ciało stałe, albo ciecz naniesiona na ziarna ciała stałego lub ścianę kolumny.

Chromatografia w układzie gaz- ciało stałe nosi nazwę adsorpcyjnej chromatografii gazowej, ponieważ rozdzielenie polega na różnej adsorpcji składników próbki na fazie stacjonarnej. Z kolei chromatografia w układzie gaz- ciecz nosi nazwę podziałowej chromatografii gazowej, ponieważ rozdzielenie polega tu na podziale składników próbki pomiędzy dwie fazy: ruchomą i stacjonarną, którą jest ciecz będąca rozpuszczalnikiem dla rozdzielanych substancji.

Schemat chromatografu gazowego można przedstawić następująco:

1. doprowadzenie gazu nośnego

2. regulator przepływu gazu

3. manometr

4. wlot próbki

5. termostat

6. kolumna

7. detektor

8. wzmacniacz

9. rejestrator

Miarą ilości oznaczanego składnika w analizowanej mieszaninie jest powierzchnia piku lub prościej jego wysokość, jeżeli piki są wąskie i symetryczne.

Metryka pomiaru:

1. Data 1.10.2008 r.

2. Temperatura otoczenia: 20⁰ C

3. Ciśnienie atmosferyczne: 985 hPa

4. Kolumna:

1. długość i średnica: 2m, 4mm

2. wypełnienie: sita molekularne typ 5A rozmiar 60/80 mesh

3. masa wypełnienia: 25 g

4. temperatura kolumny: 41⁰ C

5. ciśnienie na wejściu do kolumny p_i=2946,33 hPa

6. ciśnienie na wyjściu z kolumny p₀=985 hPa

5. Gaz nośny : hel

6. Prędkość objętościowa gazu nośnego: 50 cm³/min

7. Detektor- katarometr

8. Prąd zasilania mostka: 100 mA

9. Czułość: 10 mV

10. Analizowane próbki: powietrze, mieszanina tlenu i azotu, tlen

Wykonanie doświadczenia:

W celu sporządzenia krzywej kalibracyjnej nastrzykujemy do kolumny znane ilości tlenu: 0,25 cm³, 0,5 cm³, 0,75 , 1,0 cm³. Następnie wstrzykujemy 1 cm³ analizowanej mieszaniny tlenu i azotu i na podstawie uzyskanych wysokości pików, obliczamy ilość tlenu w próbce (resztę będzie stanowił azot).

objętość próbki	wysokość piku
0,25	3,6
0,5	7,8
0,75	11,7
1	14,0

Krzywa kalibracyjna:

Wys.piku	Nr próbki
		1	3
tlen	5,9	5,2
azot	6,5	6,9

Ilość tlenu w analizowanej próbce nr1 obliczam na podstawie równania wykresu krzywej kalibracyjnej podstawiając wysokość piku tlenu (5,9cm) w miejsce y:

y=14,707 *x

x=y/14,707

x=5,9/14,707

x=0,40

V_tlenu=0,40 cm³ V_azotu=0,60 cm³

Skład analizowanej mieszaniny wynosi: 40% tlenu i 60% azotu.

Ilość tlenu w analizowanej próbce nr2 obliczam na podstawie równania wykresu krzywej kalibracyjnej podstawiając wysokość piku tlenu (5,2cm) w miejsce y:

y=14,707 *x

x=y/14,707

x=5,2/14,707

x=0,35

V_tlenu=0,35 cm³ V_azotu=0,65 cm³

Skład analizowanej mieszaniny wynosi: 35% tlenu i 65% azotu.

Wnioski:

Zastosowana przez nas metoda chromatografii gazowej pozwala na analizę ilościową mieszaniny gazowej o nieznanym składzie. Podstawą do prawidłowych obliczeń jest sporządzona wcześniej krzywa kalibracyjna przy wstrzykiwaniu znanych ilości jednego ze składników badanej mieszaniny. Do obliczeń użyłam uśrednione wysokości pików, więc otrzymane wyniki powinny się zmieścić w granicy błędu 2-3%. Skład analizowanych mieszanin wynosi: 40% tlenu i 60% azotu oraz 35% tlenu i 65% azotu

---