Adam Woźniak

Wydział Chemiczny

Technologia Chemiczna

Grupa 1

Ćwiczenie nr 11

Oznaczanie składu mieszaniny metodą chromatografii gazowej

Wstęp teoretyczny:

Chromatografia jest to metoda rozdziału polegająca na ciągłym podziale między dwie nie mieszające się fazy: ruchomą i stacjonarną. W zależności od rodzaju fazy ruchomej wyróżniamy chromatografię gazową, cieczową oraz fluidalną.

Chromatografia gazowa obejmuje wszystkie metody chromatograficzne, w których fazą stacjonarną stanowi albo ciało stałe, albo ciecz naniesiona na ziarna ciała stałego lub ścianę kolumny.

Chromatografia w układzie gaz- ciało stałe nosi nazwę adsorpcyjnej chromatografii gazowej, ponieważ rozdzielenie polega na różnej adsorpcji składników próbki na fazie stacjonarnej. Z kolei chromatografia w układzie gaz- ciecz nosi nazwę podziałowej chromatografii gazowej, ponieważ rozdzielenie polega tu na podziale składników próbki pomiędzy dwie fazy: ruchomą i stacjonarną, którą jest ciecz będąca rozpuszczalnikiem dla rozdzielanych substancji.

Schemat chromatografu gazowego można przedstawić następująco:

1. doprowadzenie gazu nośnego

2. regulator przepływu gazu

3. manometr

4. wlot próbki

5. termostat

6. kolumna

7. detektor

8. wzmacniacz

9. rejestrator

Miarą ilości oznaczanego składnika w analizowanej mieszaninie jest powierzchnia piku lub prościej jego wysokość, jeżeli piki są wąskie i symetryczne.

Wykonanie doświadczenia:

objętość próbki	wysokość piku
0,25	3,6
0,5	7,8
0,75	11,7
1	14,0

W celu sporządzenia krzywej kalibracyjnej nastrzykujemy do kolumny znane ilości tlenu: 0,25 cm³, 0,5 cm³, 0,75 , 1,0 cm³. Następnie wstrzykujemy 1 cm³ analizowanej mieszaniny tlenu i azotu i na podstawie uzyskanych wysokości pików, obliczamy ilość tlenu w próbce (resztę będzie stanowił azot).

Krzywa kalibracyjna:

nr próbki	1	3
		Wysokości piku
tlen	5,9	5,2
azot	6,5	6,9

Ilość tlenu w analizowanej próbce nr1 obliczam na podstawie równania wykresu krzywej kalibracyjnej podstawiając wysokość piku tlenu (5,9cm) w miejsce y:

V_tlenu=0,40 cm³ V_azotu=0,60 cm³

Skład analizowanej mieszaniny wynosi: 40% tlenu i 60% azotu.

Ilość tlenu w analizowanej próbce nr2 obliczam na podstawie równania wykresu krzywej kalibracyjnej podstawiając wysokość piku tlenu (5,2cm) w miejsce y:

V_tlenu=0,35 cm³ V_azotu=0,65 cm³

Skład analizowanej mieszaniny wynosi: 35% tlenu i 65% azotu.

Wnioski:

Zastosowana przez nas metoda chromatografii gazowej pozwala na analizę ilościową mieszaniny gazowej o nieznanym składzie. Podstawą do prawidłowych obliczeń jest sporządzona wcześniej krzywa kalibracyjna przy wstrzykiwaniu znanych ilości jednego ze składników badanej mieszaniny. Do obliczeń użyłem uśrednione wysokości pików, więc otrzymane wyniki powinny się zmieścić w granicy błędu 2-3%. Skład analizowanych mieszanin wynosi: 40% tlenu i 60% azotu dla mieszaniny nr 1 oraz 35% tlenu i 65% azotu dla mieszaniny nr 3.

---