Sprawozdanie z ćwiczenia - Mineralizacja mikrofalowa próbek środowiskowych.

Mineralizacja mikrofalowa jest coraz szerzej stosowaną metodą służącą do rozkładu próbek środowiskowych i uwalniania analitu do roztworu. Wykorzystuje się w niej energię promieniowania elektromagnetycznego w zakresie od 300 MHz do 30 GHz.

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest dokonanie procesu mineralizacji próbki suchego gleby

i przeprowadzenie analitu do roztworu, jako etapu wstępnego dalszej analizy.

Aparatura

• mineralizator mikrofalowy UniClever

• kolba miarowa poj.50 cm³

• waga analityczna

• naczynko wagowe

• lejek

• pipeta wielomiarowa

Odczynniki

• kwas azotowy (V)HNO₃

Wykonanie ćwiczenia

W naczynku wagowym odważono 0,5 g suchej gleby. Odmierzoną próbkę przeniesiono do teflonowego naczynia reakcyjnego. Do próbki w naczyniu reakcyjnym dodano 6 cm³ HNO₃.

Teflonowe naczynie reakcyjne umieszczono w głowicy mineralizatora i przykryto pokrywą oraz metalową membraną. Nałożono górną część głowicy korpusu i dokręcono oraz przykryto osłoną. Następnie odkręcono kran z przewodami do chłodzenia i odciągania gazów oraz włączono wyciąg. Uruchomiono mineralizator i ustawiono trzy cykle pracy:

• I cykl pracy

• 5 min grzanie

• 5 min. chłodzenie

• 60% mocy ( P_max = 25 - 30)

• II cykl pracy

• 5 min grzanie

• 5 min. chłodzenie

• 80% mocy ( P_max = 32 - 35)

• III cykl pracy

• 5 min grzanie

• 5 min. chłodzenie

• 100% mocy ( P_max = 43 - 45)

Czas końcowego chłodzenia ustawiono na 10 min.

Po zakończeniu mineralizacji zapala się zielona lampka oraz komunikat „READY” na pulpicie sterowniczym. Odkręcono wówczas śrubę dociskową , zdjęto osłonę oraz metalową pokrywę. Wyjęto naczynie reakcyjne i przeniesiono roztwór do kolby miarowej i uzupełniono wodą destylowaną do kreski.

Tak przygotowaną próbkę poddano dalszej analizie polegającej na oznaczeniu : chromu, niklu, miedzi za pomocą testów Spectroquant 14785.

Próbkę przed analizą poddano alkalizacji roztworem NaOH.

• Oznaczenie Cr - chromu

Pipetą pobrano 5 ml próbki i przeniesiono do próbówki do której dodano 1 miarkę mikrołyżeczki (szarej) odczynnika Cr-1A, 6 kropli odczynnika Cr-2A. Wymieszano i pozostawiono na 5 min. Próbka uzyskała kolor fioletowy. Po upływie 5 minut dokonano pomiaru na spektrofotometrze NOVA. Uzyskano następujący wynik - 2,92 mg/l

• Oznaczenie Cu - miedzi

Pipetą pobrano 5 ml próbki i przeniesiono do próbówki do której dodano 1 miarkę mikrołyżeczki (zielonej) odczynnika Cu-1A, 5 kropli odczynnika Cu-2A. Wymieszano i pozostawiono na 5 min. Próbka uzyskała kolor niebieski. Po upływie 5 minut dokonano pomiaru na spektrofotometrze NOVA. Uzyskano następujący wynik - 1,68 mg/l

• Oznaczenie Ni - niklu

Pipetą pobrano 5 ml próbki i przeniesiono do próbówki do której dodano 1krople odczynnika Ni-1A i pozostawiono na 1 min. Po upływie tego czasu dodano 2 krople odczynnika Ni-2A i 2 krople odczynnika Ni-3A. Wymieszano i pozostawiono na 10 min. Próbka uzyskała kolor czerwony. Po upływie 10 minut dokonano pomiaru na spektrofotometrze NOVA. Uzyskano następujący wynik - 1,20 mg/l

---