1.Sporządzenie roztworu NaOH o stężeniu ok.0,1 mol/l
Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu ok. 0,1 mol/l sporządza się z nasyconego roztworu NaOH. Roztwór taki nie zawiera węglanów.
Dla przygotowania 1 l roztworu NaOH o stężeniu ok. 0,1 mol/l należy odmierzyć cylindrem miarowym (ostrożnie!) odpowiednią (obliczoną) objętość stężonego roztworu NaOH tj. taką by zawierała 0,1 mola NaOH i przenieść ją do kolby miarowej o pojemności 1 l napełnionej wodą destylowaną do ok. 1/2 objętości, następnie dopełnić wodą destylowaną do kreski miarowej. (Zwrócić uwagę by temperatura wody destylowanej służącej do sporządzenia roztworu wynosiła ok. 20°C tj. była bliska temperatury w jakiej przeprowadzano kalibrację naczyń miarowych). Po sporządzeniu roztworu zawartość kolby należy dokładnie wymieszać.
Mianowanie roztworu NaOH na wzorcowy roztwór HCl
Zasada oznaczenia polega na zobojętnieniu wodorotlenku sodu kwasem solnym, pH w punkcie równoważności wynosi 7, a przy niezbyt rozcieńczonych roztworach kwasu (ok.0,1 mol/l) skok miareczkowania jest tak duży, że można jako wskaźnika użyć zarówno oranżu metylowego, czerwieni metylowej lub fenoloftaleiny.
Przepis analityczny
Odczynniki
1.HCl mianowany roztwór ok. 0,1 mol/l
2.czerwień metylowa wskaźnik 0,1% roztwór w 60% etanolu.
20 lub 25 ml roztworu wzorcowego (pobrać pipetą) rozcieńczyć w kolbce stożkowej, rozcieńczyć wodą do około 50 ml, dodać 2 krople wskaźnika miareczkować roztworem NaOH wobec wskaźnika wskaźnika do pierwszej zmiany barwy.
Uwaga: każdy student wykonuje dwa równoległe oznaczenia stężenie roztworu NaOH wyznaczyć jako średnią z co najmniej 8 oznaczeń.
Uzyskane wyniki opracować statystycznie (obliczyć odchylenie standardowe i przedział ufności średniej)
Oznaczenie kwasu octowego
Zasada oznaczenia polega na zobojętnieniu kwasu octowego wodorotlenkiem sodu wg reakcji: CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
Odczyn roztworu w punkcie równoważności jest słabo alkaliczny więc jako wskaźnika należy użyć fenoloftaleiny
Przepis analityczny
Odczynniki
1..NaOH mianowany roztwór ok. 0,1 mol/l
2.fenoloftaleina wskaźnik.
Otrzymaną próbkę kwasu rozcieńczyć w kolbce miarowej i po dokładnym wymieszaniu pobrać pipetą dwie równoległe próbki roztworu (20 lub 25 ml roztworu) rozcieńczyć w kolbce stożkowej, do około 50 ml, dodać 2 krople wskaźnika, miareczkować roztworem NaOH wobec wskaźnika wskaźnika do pierwszej zmiany barwy.
2.Sporządzenie roztworu HCl o stężeniu ok.0,1 mol/l
Roztwór kwasu solnego o stężeniu ok. 0,1 mol/l sporządza się przez rozcieńczenie stężonego HCl, ok. 36 % (m/m) i gęstości 1,18 g/ml.
Dla przygotowania 1 l roztworu HCl o stężeniu ok. 0,1 mol/l należy odmierzyć cylindrem miarowym (ostrożnie!) odpowiednią (obliczoną) objętość stężonego roztworu HCl tj. taką by zawierała 0,1 mola HCl i przenieść ją do kolby miarowej o pojemności 1 l napełnionej wodą destylowaną do ok. 1/2 objętości, następnie dopełnić wodą destylowaną do kreski miarowej. (Zwrócić uwagę by temperatura wody destylowanej służącej do sporządzenia roztworu wynosiła ok. 20°C tj. była bliska temperatury w jakiej przeprowadzano kalibrację naczyń miarowych). Po sporządzeniu roztworu zawartość kolby należy dokładnie wymieszać.
Mianowanie roztworu HCl na substancje wzorcową - bezwodny węglan sodu.
Zasada wyznaczenia miana polega na zobojętnieniu węglanu sodu kwasem solnym w reakcji:
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3
pH w punkcie równoważności wynosi ok.4 gdyż pod koniec miareczkowania roztwór jest bliski nasyconego CO2. Miareczkowanie prowadzi się wobec oranżu metylowego jako wskaźnika (zakres zmiany barwy 3,1 - 4,4).
Przed przystąpieniem do mianowania należy obliczyć, jaka powinna być (w przybliżeniu) masa odważki węglanu sodu aby na jej miareczkowanie zużyć objętość titranta w granicach od 15 do 25 ml roztworu kwasu solnego - zależnie od pojemności biurety, która student dysponuje (np. 25 lub 50 ml).
Odczynniki
1. Na2CO3, cz.d.a. uprzednio wyprażony w temp. 270°C
2. oranż metylowy wskaźnik 0,1% roztwór w 60% etanolu.
Odważkę węglanu sodu zważona na wadze analitycznej (z dokładnością do 0,1 mg) przenieść ilościowo do kolby stożkowej rozpuszczając w ok.50 ml wody, dodać 2 krople wskaźnika i miareczkować roztworem HCl do zmiany barwy oranżu na pomarańczową.
Uwaga: każdy student wykonuje jedno oznaczenie. Stężenie roztworu HCl należy wyznaczyć jako średnią z co najmniej 5 oznaczeń.
Uzyskane wyniki opracować statystycznie (obliczyć odchylenie standardowe i przedział ufności średniej)
Oznaczenie wodorotlenku sodu
Zasada oznaczenia polega na zobojętnieniu wodorotlenku sodu kwasem solnym wg reakcji: NaOH + HCl = NaCl + H2O
Odczyn roztworu w punkcie równoważności jest obojętny, najlepszym wskaźnikiem jest czerwień metylowa
Przepis analityczny
Odczynniki
1.HCl mianowany roztwór ok. 0,1 mol/l
2. czerwień metylowa wskaźnik 0,1% roztwór w 60% etanolu.
Otrzymaną próbkę kwasu rozcieńczyć w kolbce miarowej i po dokładnym wymieszaniu pobrać pipetą dwie równoległe próbki roztworu (20 lub 25 ml) rozcieńczyć w kolbce stożkowej, do około 50 ml, dodać 2 krople wskaźnika, miareczkować roztworem NaOH do zmiany barwy wskaźnika na pomarańczową.