Data 28,03,06	Nr ćwiczenia i tytuł 6,1 -	Ocena
				Asystenta	Sprawozdanie
Prowadzący	Wykonujący Adam Osiecki

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest poznanie specyficznych właściwości tris(szczawiano)żelazianu(III) potasu oraz metody jego syntezy.

Celem w ćwiczeniu było przeprowadzenie syntezy tris(szczawiano)żelazianu(III) potasu oraz zapoznanie się z podstawowymi prawami fotochemii, podczas badania właściwości jonu [Fe(C₂O₄)₃]^3- .

2. Część doświadczalna

Do wody w zlewce wkroplono ok. 4ml kwasu siarkowego (VI), ogrzewano do 60⁰C,rozpuszczono sól Mohra i wlano, porcjami kwas szczawiowy. Zdekantowano ciecz znad powstałego osadu szczawianu żelaza(II) i przemyto kilkoma porcjami wody. Rozpuszczono K₂C₂O₄·H₂O w wodzie i roztwór podgrzano do 40^oC i wlano do uprzednio otrzymanego osadu

dodawano 3% roztworu H₂O₂ i doprowadzono roztwór do wrzenia. Dodawano kwasu szczawiowego, aż roztwór przybrał zielony kolor i stał się klarowny. Gorący roztwór sączono przez sączek, do przesączu dodano etanolu, pozostawiono do krystalizacji, umieszczając zlewkę w krystalizatorze z wodą z lodem. Odsączono osad i przemyto etanolem.

Otrzymano 3,36 g osadu.

Reakcje zachodzące w układzie:

Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ + H₂C₂O₄ = FeC₂ O₄↓ + (NH₄)₂SO­₄ + H₂SO₄

2 FeC₂O₄ + H₂O₂ + 2 H⁺ → 2 Fe³⁺ + H₂O + 2 C₂O₄^2-

Fe³⁺ + 3 C₂O₄^2- → [Fe(C₂O₄)₃]^3-

W celu zsyntetyzowania tris(szczawiano)żelazianu(III) potasu przygotowano rozcieńczony roztwór kwasu siarkowego (VI), w, którym rozpuszczono sól Mohra Fe(NH₄)₂(SO₄)₂
6H₂O, następnie dodając roztwór kwasu szczawiowego. Mieszaninę ogrzano do wrzenia i odczekano aż otrzymany osad opadnie. W wyniku przeprowadzonych czynności otrzymano osad szczawianu żelaza (II).

Fe²⁺ + C₂O₄^2-
FeC₂O₄

W celu otrzymania docelowego kompleksu do roztworu otrzymanego wcześniej szczawianu dodano roztwór szczawianu potasu i utrzymując temperaturę około 40^oC dodawano stopniowo 3% roztwór H₂O₂. W ten sposób utleniono zawarte w roztworze Fe(II) do Fe(III).

Tak przetworzoną mieszaninę zagotowano i utrzymując w tym stanie dodawano 1M kwas szczawiowy do momentu uzyskania klarownego zielonego roztworu.

Fe₂(C₂O₄)₃
[Fe(C₂O₄)]^3-

Następnie roztwór szybko przesączono, do przesączu dodano etanol i odstawiono do wykrystalizowania w wodzie z lodem. Uzyskany osad odsączono przemyto wodą i etanolem, po czym odstawiono w zadymionym słoiczku do wysuszenia.

Druga część ćwiczenia polegała na doświadczalnym zaobserwowaniu właściwości tris(szczawiano)żelazianu(III) potasu.

3. Opracowanie wyników

4. Wnioski

---