Mateusz Frączek	1)Oznaczanie żelaza metodą Zimmermanna-Reinharda. 2)Spektrofotometryczne oznaczanie zawartości jonów Fe^3+ w postaci tiocyjanianu żelaza (III)	07.IV.2011	Grupa CA1 Czwartek Godz. 9.45-14.15

1. Oznaczanie żelaza metodą Zimmermanna - Reinharda.

Otrzymany roztwór jonów żelaza (III) przeniesiono ilościowo do kolby na 100 cm³ i uzupełniono wodą destylowaną do kreski. Następnie pobrano 3 niezależne próby pipetą o objętości 25 cm³ do erlenmajerki. Do erlenmajerki z roztworem jonów żelaza dodano 5 cm³ HCl (1:1) i ogrzano do prawie do wrzenia po czym dodano kilka kropel SnCl₂, aż do tego momentu kiedy roztwór się odbarwił, po odbarwieniu roztworu dodano jeszcze 2 krople nadmiaru SnCl₂.

2Fe³⁺+Sn²⁺ 2Fe²⁺+Sn⁴⁺

Tak przygotowany roztwór schłodzono i dolano wody destylowanej do objętości 100 cm³, następnie dodano 10 cm³ roztworu HgCl₂.

2HgCl₂+2SnCl₂ SnCl₄+Hg₂Cl₂

Jeśli wytrącił się jedwabisty osad można było dodać roztworu Zimmermanna - Reinharda (mieszanina MnSO₄, H₃PO₄, oraz H₂SO₄). Następnie można było już przystąpić do miareczkowania przygotowanego roztworu, roztworem KMnO₄.

MnO ^-+ 5Fe²⁺+ 8H⁺ Mn²⁺ + 5Fe³⁺ + 4H₂O

Miareczkowano do momentu aż roztwór zabarwił się na kolor jasno różowy utrzymujący się około 30 sekund.

Obliczenia:

V₁=11,5 cm³

V₂=11,7 cm³

V₃=11,4 cm³

0,0255 mol 1000cm³

X 11,53 cm³

0,3284g

Obliczenie błędu miareczkowania:

1. Spektrofotometryczne oznaczanie zawartości jonów Fe³⁺ w postaci tiocyjanianu żelaza (III)

Przygotowano 7 kolejno ponumerowanych kolbek o pojemności 100 cm³. Do kolbek od 1 do 6 dodano kolejno 1,2,3,4,5,6 cm³ roztworu wzorcowego soli żelaza (III) o zawartości 0,1mg/cm³. Następnie dodano do każdej kolby 2 cm³ HCl o stężeniu 1 mol/dm³ oraz 10 cm³ 10% roztworu KSCN i dopełniono wodą destylowaną do kreski. Następnie do kolbki o numerze „0” dodano 10 cm³ 10% KSCN oraz 2 cm³ HCl o stężeniu równym 1 mol/dm³, do tej kolby nie dodawano soli żelaza (III) ponieważ był to nasz roztwór porównawczy, całość uzupełniono wodą destylowaną do kreski. Potem dokonano pomiarów absorbancji dla kolbki o nr. Za pomocą spektrofotometru i wyznaczono maksimum absorbcji dla danej soli przy różnej długości fali [nm]

Długość fali λ [nm]	Absorbcja A=f(λ)
400	0,157
420	0,261
440	0,371
460	0,453
470	0,517
480	0,528
490	0,536
500	0,529
510	0,461
520	0,426
540	0,321
560	0,225
580	0,145
600	0,095

Sporządzono wykres zależności absorbcji od długości falii:

Najwyższa wartość absorbcji jest dla fali o długości 490 nm i wynosi 0,536. Zmierzono absorbcję każdego z roztworów przy długości fali 490 nm.

Sporządzono wykres przedstawiający absorbancje w każdej z kolb, oraz obliczono transmitancje

Numer próbki	Absrobancja przy 490 nm	Transmitancja [%]
0	0	100
1	0,115	76,74
2	0,238	57,81
3	0,352	44,46
4	0,536	29,11
5	0,648	22,49
6	0,786	16,37

Następnie obliczono stężenie Fe³⁺ w każdej z kolb.

Kolba I:

0,1 mg 100 cm³

x 1000 cm³

x=1g

55,847 1 mol

0,001 g x

x = 1,79x10^-5 mol/dm³

Kolba II:

1,79x10-5 × 2 = 3,58 ×10^-5 mol/dm³

Kolba II

1,79 x 10^-5 x 3 = 5,37 x 10^-5mol/dm³

Kolba IV

1,79x10^-5 x 4 = 7,16 x 10^-5 mol/dm³

Kolba V

1,79 x 10^-5 x 5 = 8,95 x 10^-5 mol/dm³

Kolba VI

1,79 x 10^-5 x 6 = 1,074 x 10^-4 mol/dm³

Numer kolby	Stężenie żelaza mol/dm^3	Warości absorbancji
0	0	0
1	0,0000179	0,115
2	0,0000358	0,238
3	0,0000537	0,352
4	0,0000716	0,536
5	0,0000895	0,648
6	0,0001074	0,786

Sporządzono wykres zależności absorbancji od stężenia Fe³⁺ w każdej z kolb.

Do kolbki z otrzymanym roztorem dodano 2 cm³ HCl oraz 10 cm³ 10% roztworu KSCN, i uzupełniono wodą destylowaną do kreski po czym dokładnie wymieszano.

Zmierzono absorbancję tak otrzymanego roztworu:

A = 0,326

Z krzywej wzorcowej odczytano przybliżone stężenie wynoszące około 0,00004 mol/dm³

Współczynnik ekstynkcji molowej wynosi:

Ɛ =a=7426,2

Obliczono dokładne stężenie z wzoru na prawo Lamberta-Beera, przekształcając go w odpowiedni sposób:

A = Ɛ l C_m

C_m =

l = 1,002 cm

C_m =

C_m = 4,381 x 10^-5 mol/dm³

Rachunek błędu: