Ćwiczenia z analizy miareczkowej

1. Cel sprawozdania

2. Sprzęt laboratoryjny

3. Odczynniki chemiczne

4. Opis wykonania ćwiczenia

5. Obliczenia

6. Wnioski

1.Cel sprawozdania
Celem sprawozdania jest przedstawienie opisu i zasad kierujących metodą miareczkowania tak, by otrzymane wyniki były spójne, powtarzalne i wiarygodne.

2. Sprzęt laboratoryjny
kolba miarowa o poj. 500 cm³
kolby stożkowe o poj. 250 cm³ – 3szt.
moczówka
pipeta 50 cm³
gruszka
lejek jakościowy
biureta automatyczna

3.Odczynniki chemiczne
prażony węglan sodu Na₂CO₃
0,1M roztwór HCl
błękit bromofenolowy 0,1% roztwór w C₂H₅OH

4.Opis wykonania ćwiczenia
Ćwiczenie rozpoczęto od naważenia ok., 0,14g Na₂CO₃ (0,1422g), rozpuszczeniu go w moczówce wodą destylowaną, a następnie, po dokładnym rozpuszczeniu wszystkich kryształków – przelaniu do kolby miarowej. Kolbę dopełniono następnie wodą destylowaną do 500 cm³. Po sprawdzeniu, czy kolba jest prawidłowo napełniona, za pomocą pipety o poj. 50cm³ odmierzono w/w objętość i odlano ją kolejno do trzech czystych i pustych kolb stożkowych o pojemności 250 cm³ każda. Po odlaniu roztworu, do każdej kolby dodano po pięć kropel roztworu błękitu bromofenolowego. Przed rozpoczęciem miareczkowania, w każdej kolbie wymieszano zawartość. Następnie, kolejno miareczkowano zawartość kolb, za każdym razem dopełniając automatyczną biuretę do poziomu „0”. Miareczkowanie w każdym przypadku kończono w momencie, gdy roztwór zmienił zabarwienie z niebiesko-fioletowego na żółte, przy czym za koniec badania uznano moment, gdy kolor roztworu jest intensywną żółcią, a nie żółcią wyblakłą. Trzy pomiary miareczkowania wykazały zużycie odpowiednio: 2,1 cm³, 1,8 cm³ i 1,75 cm³ 0,1M HCl.

5.Obliczenia
Przygotowanie 1 dm³ 0,1M HCl ze stężonego HCl (przyjąć C_p= 38%). ρ_HCl = 1,19 g/cm³
M_HCl = 36,46g
Stężenie molowe roztworu wynosi

$C_{m} = \ \frac{C_{p}*\ \rho}{100M}$ , gdzie C_m – stężenie molowe, C_p – stężenie procentowe, ρ – gęstość [g/cm³], M – masa molowa [g/mol]

C_m = $\frac{38*1,19}{100*36,46} = 0,0124\frac{M}{\text{cm}^{3}} = 12,4\ \frac{M}{\text{dm}^{3}}$

12,4 M 0,1 M stężonego HCl

0,1M

0 M 12,3 M wody destylowanej

12,4x = 1000 cm³
x = 80,65 cm³
0,1x = 8,065 cm³

By otrzymać 1 dm³ roztworu HCl o stężeniu 0,1M, należy użyć 8,065 cm³ stężonego kwasu, który zostanie dopełniony do objętości 1 dm³ wodą destylowaną.

Obliczenia do zadania z miareczkowaniem

2 HCl + Na₂CO₃ → ↑CO₂ + 2NaCl + H₂O

Wedle równania, na 1M węglanu sodu przypadają 2M HCl.

m_s = 0,1422g

C_m = $\frac{n}{V_{r}} \rightarrow n = \ \frac{m_{s}}{M_{s}} = \ \frac{0,1422g}{105,96\frac{g}{M}} = \ $0,00134 M/dm³ 105,96g – masa 1M węglanu z etykiety pojemnika

Ponieważ odmierzoną masę substancji rozpuszczano w 500 cm³ wody destylowanej, jej stężenie molowe wynosi 0,00134*2 = 0,00268 M/dm³. Zatem:
0,00134M 0,5 dm³
x M 0,05 dm³

x = 0,000134 M Na₂CO₃ / 50 cm³

Z równania reakcji wiadomo, że na 1M węglanu przypadają 2M kwasu chlorowodorowego. 2*0,000134M = 0,000268M HCl (na 50cm³).

C_m = $\frac{0,000268}{1,88} = 0,000142\frac{M}{cm^{3}} = 0,142\frac{M}{\text{dm}^{3\ }}$

Obliczenia błędu analizy, jeśli połowa węglanu sodu to tak naprawdę wodorowęglan sodu

NaHCO₃ + HCl → NaCl + H₂O + CO₂

W tej reakcji, na 1M wodorowęglanu przypada także 1M kwasu.
Zgodnie z założeniem w zadaniu, masa węglanu = masa wodorowęglanu, czyli:

M_NaHCO3 = 0,1422/2 = 0,0711g

Ilość moli węglanu sodu - $n_{\text{Na}_{2}CO_{3}} = \ \frac{0,0711g}{105,96\frac{g}{M}} = 0,00067\ M$

Ilość moli wodorowęglanu sodu - $n_{\text{NaHC}O_{3}} = \ \frac{0,0711g}{83,98\frac{g}{M}} = 0,000847\ M$

Łączna ilość moli HCl w reakcjach z w/w substancjami:
n_HCl2  =  n_NaHCO3 +  2n_Na2CO3 = 0, 000847 + 2 * 0, 00067 = 0, 0002187 M

Ilość moli HCl w reakcji z węglanem sodu:
n_HCl1 = 0, 000268 M

Błąd analizy:

$\delta = \ \frac{n_{\text{HC}l_{1}} - \ n_{\text{HC}l_{2}}}{n_{\text{HC}l_{1}}}*100\% = \ \frac{0,000268M - 0,0002187M}{0,000268M}*100\% = 18,396\%$