Reszta zajęć powinna być opisana na podstawie instrukcji.
Zajęcia nr 3, bez instrukjcji (instrukcja jest w zeszycie, co robić krok po kroku) 13. 11. 2015
Oznaczenie Pb na ASA:
Przygotowanie roztworów wzorcowych
Kalibracyjne roztwory:
Te roztwory sa przez kogos jyz zrobione
W laboratorium
I one maja
Okreslone stężenie
A dlatego sie to 2 razy robi
Zeby wykresluc krzywa kalibracyjna
I to sa te z niebieskimi zakrętkami
Roztwory odczynnikowe:
A te rozwtory duplikaty ktore robilismy na zajeciach
A glownie Radek
To odczynnikoe
Ktore uzywalismy wczesniej do badan
Zeby odjac je od wynikow ktore otrzymalismy
najpierw kalibracja tego ustrojstwa poprzez przygotowane uprzednio roztwory kalibracykne - te w falkonach, potem w próbówkach małych dla calej grupy zrobiłem stężenie rozcieńczenie roztworów uzywanych do sorpcji - czyli stężenie począkowe w duplikatach, potem przelecieliśmy swoje 15 próbek ze stężeniami końcowymi (po sorpcji)
--tutaj wstawić plik txt z atomowej spektroskopii absorpcyjnej.
Rozcieńczanie roztworów sorbentów
Rozcieńczanie roztworu Smektytu naturalnego, smektytu modyfikowanego organicznie (HDTMA) i smektytu modyfikowanego kwasowo (HCl):
10mM – 100x = nalano 0,1 ml roztworu i zalano go 9,9 ml H2O
5mM – 100x = nalano 0,1 ml roztworu i zalano go 9,9 ml H2O
2mM – 100x = nalano 0,1 ml roztworu i zalano go 9,9 ml H2O
1mM – 10x = nalano 1 ml roztworu i zalano go 9 ml H2O
0,2mM – 10x = nalano 1 ml roztworu i zalano go 9 ml H2O
Rozcieńczone roztwory zostały poddane analizie zawartości niezaabsorbowanego Pb na sorbencie, metodą Atomowej Spektroskopii Atomowej.
Zbadano wartości pH roztworu Smektytu naturalnego, smektytu modyfikowanego organicznie (HDTMA) i smektytu modyfikowanego kwasowo (HCl):
| Stężenie mM/l | Czysty | HDTMA | HCl |
|---|---|---|---|
| 10 | 5,39 | 4,72 | 3,08 |
| 5 | 5,73 | 5,21 | 3,10 |
| 2 | 6,16 | 5,49 | 3,14 |
| 1 | 6,66 | 5,89 | 3,17 |
| 0,2 | 7,29 | 6,24 | 3,19 |
Odwirowywanie i płukanie
W międzyczasie dokonywano odwirowywania/płukania
3x po 5 minut 14000 obrotow
Probka naturalna z olowiwm probka zmodyf kwasowo z olowien i probka zmodyf organicznie z olowiem,
Wirowane bylo po to aby dowiedziec sie na pewno ile takie probki zasorbowaly Pb bo bedzie desorpcja ich i trzeba bylo wyplukac zeby nie zostaly rezztki Pb ktore nie wnikly w probke po prostu
Naważono do 15 próbek 10 ml po 50 mg sorbentu.
Przygotować 200 ml roztwór KCl o stężeniu 1M/L (dla całej grupy).
Wysuszone próbki (15) zalać 2,5 ml przygotowanego roztworu KCl.
Wytrząsać przez 1h. Odwirować.
Każdy roztwór rozcieńczyć 10 i 100 razy (efekt -> 30 próbek)