Anna Dul, 212332

Katarzyna Kozioł, 212247

Ewa Topór, 212245

SPRAWOZDANIE

Oznaczanie zawartości substancji jonowo czynnej metodą miareczkowania dwufazowego.

Data wykonania ćwiczenia: 7.01.2016

1. Cel ćwiczenia:

Przeprowadzenie analizy zawartości SDS oraz bromku dodecylopirydynowego w roztworach wodnych przy użyciu metody miareczkowania dwufazowego.

1. Odczynniki:

• chloroform (15ml do każdej próbki)

• 0,004 M roztwór wodny Hyamine 1622

• 0,004 M roztwór wodny TPBSNa

• wskaźnik mieszany (10ml do każdej próbki)

• woda destylowana (10ml do każdej próbki)

• roztwór wodny dodecylosiarczanu sodu (20ml do badanej próbki)

• roztwór wodny bromku dodecylopirydynowego (20ml do badanej próbki)

1. Przebieg doświadczenia:

• przygotowanie naważki surfaktantów i rozpuszczenie ich w kolbach miarowych (po 500ml), naważki użyte w ćwiczeniu: 0,717g SDS, 0,623g bromku dodecylopirydynowego, przygotowanie 0,004 M roztworu Hyamine 1622,

• odmierzenie po 20ml badanego roztworu wodnego dodecylosiarczanu sodu do czterech cylindrów miarowych oraz po 20ml badanego roztworu wodnego bromku dodecylopirydynowego do 4 innych cylindrów miarowych,

• dodanie do wszystkich 8 cylindrów po 10ml wody, 15ml chloroformu i 10ml wskaźnika mieszanego,

• zamknięcie cylindrów korkiem i dokładne wymieszanie,

• miareczkowanie mieszaniny z dodecylosiarczanem sodu 0,004 M roztworem wodnym Hyamine 1622, a mieszaniny z bromkiem dodecylopirydynowym 0,004 M roztworem wodnym TPBSNa do odbarwienia się dolnej warstwy zgodnie – titrant dodawany jest po 1ml, a następnie próbka mieszana jest przez obracanie o 180^o

1. Obserwacje:

1. Dla roztworu bromku dodecylopirydynowego:

• po dodaniu pierwszego mililitra 0,004M roztworu TPBSNa kolor warstwy górnej zmienił się z żółtej na zieloną,

• po zmiareczkowaniu kolor górnej warstwy jest żółty, a dolna warstwa jest lekko fioletowa

1. Dla roztworu dodecylosiarczanu sodu:

• po dodaniu pierwszego mililitra 0,004 M roztworu Hyamine 1622 kolor warstwy górnej zmienił się z żółtej na mleczną,

• w miarę miareczkowania dolna warstwa staje się coraz bardziej różowa i klarowna,

• po zakończeniu miareczkowania górna warstwa jest zielonkawa, a dolna niebieska

1. Wyniki miareczkowania:

titrant	nr próby	ilość zużytego titranta [ml]	zawartość surfaktantu w roztworze [%]	wartość średnia [%wag]
0,004M TPBSNa	1	19,5	10,204	10,19
	2	19,6	10,256
	3	19,4	10,152
	4	19,4	10,152
0,004M Hyamine 1622	1	22	8,848	8,85
	2	22,1	8,889
	3	21,9	8,808
	4	22	8,848

1. Przykładowe obliczenia:

1. dla bromku dodecylopirydynowego:

X = (2,5 *0,004 * 0,0195 *326)/0,623 * 100% = 10,204 %

Wartość średnia: (10,204+10,256+10,152+10,152)/4 = 10,19 %

1. dla SDS

X = (2,5*0,004 * 0,022 *288,38)/0,717 * 100% = 8,848 %

Wartość średnia: (8,848 + 8,889 + 8,808 + 8,848)/4 = 8,85 %

1. Wnioski:

Z przeprowadzonego ćwiczenia możemy się dowiedzieć, że badane próbki zawierały ok. 10% bromku dodecylopirydynowego, oraz prawie 9% SDS. Miareczkowanie dwufazowe jest metodą dobrą do oznaczania surfaktantów, nie jest jednak niezawodna, ponieważ wiele jest zależne od czynnika ludzkiego – kolor jest bowiem oceniany przez człowieka, a ponadto roztwór ten jest bardzo łatwo przemiareczkować. Jednak dzięki miareczkowaniu dwufazowemu łatwo jest zauważyć różnicę między fazą organiczną, a nieorganiczną oraz fakt, że surfaktant jest rozpuszczalny w obu tych fazach.