Separacje i oczyszczanie bioproduktów

laboratorium

Temat ćwiczenia: EKSTRAKCJA

Prowadzący zajęcia: Dr inż. Halina Zasłona

Grupa 1	Anna Koziczak 193411 Aleksandra Ruszkowska 193206 Katarzyna Zagórska 196707
Osoba odpowiedzialna	Anna Koziczak
Data zajęć	17.11.2014
Data oddania sprawozdania

CELE ĆWICZENIA:

• Wyznaczenie współczynnika podziału kwasu octowego w układzie ekstrakcyjnym woda-octan butylu;

• Określenie wpływu stężenia rozdzielanego składnika na szybkości ekstrakcji;

• Porównanie efektywności i wydajności ekstrakcji prowadzonej w układzie mieszalnikowym oraz w kolumnie ekstrakcyjnej.

PRZEBIEG DOŚWIADCZENIA

Ekstrakcja w układzie mieszalnikowym.

• Do kolby o poj. 250 mL dodano 1,4 ml kwasu octowego i uzupełniono do 100 ml octanem butylu, aby uzyskać 0,25 M-owy roztwór kwasu octowego w octanie butylu.

• Z tak przygotowanego roztworu pobrano 4 próbki zerowe, każda po 1 ml, aby określić wyjściowe stężenie kwasu. Wykonywaliśmy to poprzez rozcieńczenie pobranej próbki 25 ml wody destylowanej i miareczkowanie jej 0,1M roztworem NaOH wobec wskaźnika. Do dalszych obliczeń wyliczono średnią z dwóch otrzymanych wyników. Dwa pozostały zostały odrzucone z powodu błędów przy miareczkowaniu.

• Do kolby zawierającej przygotowany surowiec dodaliśmy 96 ml wody destylowanej, przy czym układ mieszałyśmy magnetycznie. Moment ten potraktowany był jako początek procesu ekstrakcji.

• Proces ekstrakcji monitorowany był poprzez pobranie próbki (1ml) z fazy wodnej i z fazy organicznej i oznaczenie stężenia kwasu w fazie wodnej. Pierwsze 4 próbki pobierano zgodnie ze schematem:

  • kolbę umieszczamy na 10 s na mieszadło magnetyczne,

  • kolbę zdejmujemy z mieszadła i czekamy aż rozdzielną się fazy

  • pobieramy fazę wodną(w tym momencie zapisujemy czas) i fazę organiczną

Kolejne 3 pomiary wykonano podobnie, z tą różnicą, że kolba umieszczana była na mieszadle na 1 min.

Ekstrakcja w kolumnie ekstrakcyjnej:

• Proces był prowadzony w sposób ciągły, poprzez podawanie od góry kolumny fazy wodnej (faza ciągła), zaś od dołu fazy organicznej (faza rozproszona).

• Zasilenie kolumny stanowiła faza organiczna zawierająca kwas octowy.

• W czasie trwania procesu ustaliliśmy strumień fazy ciągłej i rozproszonej.

• Oznaczono zawartość kwasu w surowcu, rafinacie i ekstrakcie w dwóch powtórzeniach po ustaleniu odpowiednich warunków w kolumnie.

Obliczenia

Dla układu mieszalnikowego

Wyznaczenie stężenie początkowego kwasu octowego w octanie butylu.

t[min]	VNaOH[dm^3]	$$C_{\text{kwasu}}\lbrack\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}\rbrack$$	średnie
0	3,3	0,33	0,335
0	3,4	0,34

$$C_{\text{kwasu}} = \frac{V_{\text{NaOH}} \bullet 0,1}{1}$$

Wyznaczenie zmiany stężenia kwasu octowego w octanie butylu

t[min]	VNaOH[dm^3]	$$C_{\text{kwasu}}\lbrack\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}\rbrack$$
0		0
0,583	1,5	0,15
1,683	2	0,2
3,033	2,2	0,22
3,683	2,2	0,22
5,467	2,5	0,25
7,133	2,35	0,235
8,317	2,4	0,24

Sporządzenie wykresu C_kwasu(t), który obrazuje nam przebieg ekstrakcji z punktu widzenia fazy wodnej, oraz do wyznaczenia początkowej szybkości ekstrakcji.

r₀ = 0, 26

Jeśli znamy początkowe stężenie kwasu octowego w octanie butylu i jego stężenie na poszczególnych etapach ekstrakcji w fazie wodnej, to na podstawie zasady zachowania masy możemy wyznaczyć stężenie kwasu w fazie organicznej w każdym momencie procesu.

t [min]	Ckwasu w fazie wodnej	Ckwasu w fazie organicznej
0	0	0,335
0,583	0,15	0,185
1,683	0,2	0,135
3,033	0,22	0,115
3,683	0,22	0,115
5,467	0,25	0,085
7,133	0,235	0,1
8,317	0,24	0,095

Wyznaczenie stopnia wyekstrahowania dla pierwszego zmierzonego pomiaru, oraz dla stanu równowagi.

Za stan równowagi przyjmujemy 3 ostatnie pomiary, ponieważ stężenie kwasu octowego nie zmienia się już w czasie. Po wyliczeniu średniej z tych wyników za stężenie równowagowe w fazie wodnej przyjmujemy wartość 0,24, a dla fazy organicznej 0,09.

$$\varphi_{1} = \frac{C_{E}^{1}}{C_{s}} = \frac{0,185}{0,335} = 0,55$$

$$\varphi^{*} = \frac{C_{E}^{*}}{C_{s}} = \frac{0,24}{0,335} = 0,72$$

Wyznaczenie współczynnika podziału kwasu octowego w układzie woda-octan butylu.

$$p = \frac{C_{\text{org}}^{*}}{C_{\text{woda}}^{*}} = \frac{0,09}{0,24} = 0,38$$

Wyznaczenie współczynnika przenikania dla układu woda-octan butylu w kolumnie ekstrakcyjnej.

$$K = \frac{\dot{n}}{A \bullet C}$$

gdzie:

$\dot{n}$- strumień molowy

$$\ \dot{n} = r_{0} \bullet V_{\text{sur}}$$

n = 0, 26 • 96 = 2, 71•10⁻³ mol/s

A – powierzchnia kontaktu fazy organicznej z fazą wodną

Za średnicę pojedynczej kropli powstałej podczas mieszania przyjęliśmy d=0,0005 dm

$$V_{\text{organicznej\ kropli}} = \frac{4}{3}\pi r_{\text{kropli}}^{3}$$

$$V_{\text{organicznej\ kropli}} = \frac{4}{3} \bullet 3,14 \bullet {0,00025}^{3} = 6,54 \bullet 10^{- 11}\ \text{dm}^{3}$$

$$L_{\text{liczba\ kropel\ organicznych}} = \frac{V_{\text{fazy\ organicznej}}}{V_{\text{organicznej\ kropli}}} = \frac{94}{6,54 \bullet 10^{- 11}} = 1436942675159$$

A_kropli = 4πr² = 4 • 3, 14 • 0, 00025² = 7, 85 • 10⁻⁷dm³

A = A_kropli • L_{liczba kropel}  = 1128000dm³

C-różnica stężeń

C = C_sur − C_wody = 0, 335 mol/dm³

$$K = \frac{\dot{n}}{A \bullet C} = \frac{2,71 \bullet 10^{- 3}}{1128000 \bullet 0,335}\mathbf{= 6,6 \bullet}\mathbf{10}^{\mathbf{- 5}}\mathbf{\ }\mathbf{s}^{\mathbf{- 1}}$$

Zebrane dane od wszystkich grup.

C[M]	r0	ϕ	p
teor.	doś	$$\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3} \bullet min}$$	------
0,1	0,18	0,6	0,78
0,25	0,33	0,26	0,72
0,35	0,4	0,53	0,59
0,5	0,55	0,48	0,8
0,6	0,7	0,96	0,71

Sporządzenie wykresów zależności szybkości początkowej, stopnia wyekstrahowania w stanie równowagi i współczynnika podziału do stężenia dla danych uzyskanych eksperymentalnie, przez wszystkie grupy.

Dla kolumny ekstrakcyjnej

Wyznaczenie stężenia kwasu octowego w ekstrakcie i rafinacie.

	VNaOH[dm^3]	$$C_{\text{kwasu}}\lbrack\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}\rbrack$$	Średnie stężenie
W ekstrakcie	11,4	1,14	1,145
	11,5	1,15
W rafinacie	13,7	1,37	1,375
	13,8	1,38
Stężenie w surówce	2,52

Wyznaczenie objętościowego strumienia przepływu ekstraktu i rafinatu.

	V [ml]	t [s]	$$\dot{V}\lbrack\frac{\text{ml}}{s}\rbrack$$	Średni strumień
Ekstrakt	100	35	2,86	2,79
		36,8	2,72
Rafinat		51,65	1,94	1,99
		48,89	2,05

$$\dot{V} = \frac{100}{t}$$

Wyznaczenie współczynnika przenikania dla układu woda-octan butylu w kolumnie ekstrakcyjnej.

$$K = \frac{\dot{n}}{A \bullet C}$$

gdzie:

$\dot{n}$- strumień molowy

$$\ \dot{n} = {\dot{V}}_{\text{raf}} \bullet C_{\text{sur}}$$

n = 1, 99 • 2, 52 = 5, 01 mol/s

A – powierzchnia kontaktu fazy organicznej z fazą wodną

Za średnicę pojedynczej kropli wydobywającej się z bełkotki przyjęliśmy d=0,05 dm, objętość fazy organicznej w kolumnie to 18% jej całej objętości a wymiary kolumny to r_kolumny = 0, 207dm , h_kolumny = 7, 05 dm.

V_kolumny = π • h_kolumny • r_kolumny²

V_kolumny = 3, 14 • 7, 05 • 0, 104² = 0, 237dm³

$$V_{\text{fazy\ organicznej}} = \frac{V_{\text{kolumny}} \bullet 18\%}{100\%} = 0,043\text{dm}^{3}$$

$$V_{\text{organicznej\ kropli}} = \frac{4}{3}\pi r_{\text{kropli}}^{3}$$

$$V_{\text{organicznej\ kropli}} = \frac{4}{3} \bullet 3,14 \bullet {0,05}^{3} = 0,0005\ \text{dm}^{3}$$

$$L_{\text{liczba\ kropel\ organicznych}} = \frac{V_{\text{fazy\ organicznej}}}{V_{\text{organicznej\ kropli}}} = \frac{0,043}{0,0005} = 86$$

A_kropli = 4πr² = 4 • 3, 14 • 0, 05² = 0, 0314dm³

A = A_kropli • L_{liczba kropel}  = 0, 0314 * 86 = 2, 70dm³

C- różnica stężeń między górą i dołem kolumny.

Współczynnik podziału uwzględniamy taki jak wyszedł nam w części dla układu mieszalnikowego.

C = C^dolne − C^gorne

C^gorne = C_rafinatu − C_wody = 1, 375 mol/dm³

C^dolne = C_sur − (C_e•p) = 2, 52 − (1,145•0,39) = 2, 073mol/dm³

C = 2, 073 − 1, 375 = 0, 698mol/dm³

$$K = \frac{\dot{n}}{A \bullet C} = \frac{5,01}{2,70 \bullet 0,698} = \mathbf{2,66\ }\mathbf{s}^{\mathbf{- 1}}$$

Zebranie danych otrzymanych eksperymentalnie.