1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest wykonanie dwustopniowej ekstrakcji krzyżowej oraz określenie stopnia wyekstrahowania dla poszczególnych stopni i dla całej baterii.

1. Schemat aparatury

Aparat ekstrakcyjny stanowi zbiornik ze stali kwasoodpornej [5] wyposażony w pokrywę [4], zawór spustowy [6] i mieszadło turbinowe [3]. Mieszadło napędzane jest silnikiem elektrycznym [1] poprzez sprzęgło [2].

1. Metodyka pomiarów

1. Za pomocą cylindra miarowego odmierzono 300 cm³ toluenu, 200 cm³ acetonu i 300 cm³ wody i wlano do ekstraktora. Mieszano jego zawartość przez 5 minut.

2. Mieszaninę przelano do rozdzielacza i odczekano do momentu uwidocznienia się dwóch klarownych faz.

3. Fazę dolną (wodną – ekstrakt) zlano do cylindra, pobrano próbkę i zmierzono jej gęstość, a resztę wylano do zlewu.

4. Pozostałą fazę górną (organiczną – rafinat) zlano do cylindra, pobrano próbkę i zmierzono jej gęstość, a resztę przelano do ekstraktora i dodano do ekstraktora 300 cm³ wody.

5. Ponownie uruchomiono ekstraktor na 5 minut i powtórzono czynności z punktu 2,3 i 4.

6. Po drugim cyklu uzyskano 2 stopnie ekstrakcji. Dla każdego oznaczono gęstość i objętość rafinatu oraz ekstrahentu.

IV. Obliczenia

a) Masa ekstraktu i rafinatu:

Dla I stopnia ekstrakcji:

E₁=V_{e1 ∙} ρ_e1 = 370 cm³ ∙ 0,969 g/cm³ = 358,53 g

R₁=V_{r1 ∙} ρ_r1 = 395 cm³ ∙ 0,847 g/cm³ = 334,57 g

Dla II stopnia ekstrakcji:

E₁=V_{e1 ∙} ρ_e1 = 340 cm³ ∙ 0,981 g/cm³ = 333,54 g

R₁=V_{r1 ∙} ρ_r1 = 335 cm³ ∙ 0,855 g/cm³ = 286,43 g

b) Bilans masowy ogólny:
S + C = E₁ + R₁

(ρ_tab.t ∙ V_0t + ρ_tab.a ∙ V_0a) + ρ_tab.w ∙ V_0w = E₁+R₁

Dla I stopnia ekstrakcji:

(0,87g/cm³∙ 300cm³+0,79g/cm³∙ 200 cm³)+ 1,0g/cm³∙ 300 cm³ = 0,9713g/cm³∙ 389cm³+0,8488g/cm³∙ 375 cm³

718 g = 694 g

(-24g)

Dla II stopnia ekstrakcji:

0,847g/cm³∙ 395cm³+ 1,0g/cm³∙ 300 cm³ = 0,981g/cm³∙ 340cm³+0,855g/cm³∙ 335 cm³

633g=621g
(-12g)

c) Bilans masowy acetonu:

S ∙ x_BS + C ∙ x_BC = R ∙ x_BR + E ∙ x_BE

Dla I stopnia ekstrakcji:
419 g ∙ 0,38 + 300 g ∙ 0 = 334,57g ∙ 0,258 + 358,53 g ∙ 0,222
158g = 163g
(5g)

Dla II stopnia ekstrakcji:

359 g ∙ 0,222 + 300 g ∙ 0 = 286g ∙ 0,154 + 334 g ∙ 0,136
81g = 89g
(8g)

d) Stopień wyekstrahowania dla całej baterii:

$$\Psi = \frac{SX_{\text{BS}} - R_{3}X_{BR3}}{SX_{\text{BS}}} = \frac{419 \bullet 0,38 - 286 \bullet 0,154}{419 \bullet 0,38} = 0,73$$

2. Stopień wyekstrahowania:

$$\Psi_{I} = \frac{SX_{\text{BS}} - RX_{\text{BR}}}{SX_{\text{BS}}} = \frac{419 \bullet 0,38 - 335 0,258}{419 \bullet 0,38} = 0,46$$

$$\Psi_{II} = \frac{SX_{\text{BS}} - RX_{\text{BR}}}{SX_{\text{BS}}} = \frac{335 \bullet 0,258 - 286 0,154}{335 \bullet 0,258} = 0,49$$

5. Prezentacja otrzymanych wyników

	Stopień I	Stopień II
Surowiec	V0t [cm^3]	300
	mt [g]	261
	V0a [cm^3]	200
	ma [g]	158
	Stężenie acetonu [% wag]	37,71
	Objętość surowca	442
	Gęstość surowca[g/cm^3]	0,948
Ekstrahent	V0w [cm^3]	300
	mw [g]	300
Rafinat	Objętość [cm^3]	395
	Gęstość [g/cm^3]	0,847
	Masa [g]	334,57
	Stężenie acetonu [% wag]	25,8
Ekstrakt	Objętość[cm^3]	370
	Gęstość [g/cm^3]	0,969
	Masa [g]	358,53
	Stężenie acetonu [% wag]	22,2

5. Wnioski

Po porównaniu początkowej zawartości acetonu w toluenie z końcową widać wyraźnie, że jego zawartość zmalała, co wskazuje na to, że został wyekstrahowany z mieszaniny, jednak dwa stopnie ekstrakcji to mało, co pokazuje stopień ekstrakcji dla całej baterii. Po zwielokrotnieniu procesu ekstrakcji widać, że przy kolejnym stopniu procesu stopień wyekstrahowania jest większy, co oznacza, że wzrosła jego wydajność. Zatem stopień wyekstrahowania rośnie wraz ze stopniem ekstrakcji.