Wyznaczenie stężenia roztworów substancji optycznie czynnych za pomocą polarymetru.

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie stężenia substancji optycznie czynnej w roztworze przy pomocy polarymetru.

1. Wyjasnienie

Polarymetr jest to przyrząd optyczny służący do pomiaru stężenia roztworów substancji, których cząsteczki skręcają płaszczyznę polaryzacji światła. Polarymetr jest zbudowany z dwóch pryzmatów Nicola (nikoli). Pierwszy z nikoli nosi nazwę "polaryzatora" a drugi "analizatora".

Stężenie roztworu- zawartość substancji rozpuszczonej odniesiona do ilości rozpuszczalnika lub całego roztworu.

Kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji- kąt o jaki płaszczyzna polaryzacji światła wychodzącego w roztworu substancji optycznie czynnej jest obrócona względem płaszczyzny polaryzacji światła padającego spolaryzowanego liniowo. Kąt skręcania płaszczyzny polaryzacji (α) jest proporcjonalny do liczby (n) cząsteczek substancji optycznie czynnej, jakie napotyka promień świetlny na swojej drodze. Kąt skręcania płaszczyzny polaryzacji zależy więc od stężenia substancji optycznie czynnej, długości drogi promieni w roztworze oraz od skręcenia właściwego charakterystycznego dla danej substancji.

Skręcenie właściwe jest wielkością charakterystyczną dla danej substancji optycznie czynnej rozpuszczonej w danym rozpuszczalniku w stałej temperaturze i dla danej długości fali świetlnej.

Substancje optycznie czynne-związki wykazujące zdolność do skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła spolaryzowanego liniowo. Między innymi, zdolność tę wykazują cząsteczki związków organicznych o asymetrycznym rozkładzie ładunku elektrycznego w cząsteczce. Roztwory optycznie czynne to m. in. roztwory cukrów, aminokwasy, białka.

Światło liniowo spolaryzowane można otrzymać poprzez:

1. zastosowanie pryzmatu Nicola. Jest to układ pryzmatów, odpowiednio wyciętych ze szpatu islandzkiego, sklejonych balsamem kanadyjskim. Szpat islandzki wykazuje zjawisko dwójłomności. Promień świetlny padający prostopadle na płytke płasko-równoległą wyciętą ze szpatu islandzkiego ulegnie rozdzieleniu na dwa równoległe promienie: promień zwyczajny i promień nadzwyczajny.

Oba promienie są liniowo spolaryzowane, mecz w płaszczyznach do siebie prostopadłych. Aby wykorzystać dwójłomność szpatu islandzkiego należy wyeliminować jeden z promieni. W pryzmacie Nicola uzyskano ten efekt przez taki dobór kątów w pryzmacie że promień zwyczajny ulega całkowitemu wewnętrznemu odbiciu od warstwy balsamu kanadyjskiego, promień nadzwyczajny przechodzi przez nikol jako światło spolaryzowane liniowo w jednej płaszczyźnie.

1. zastosowanie polaroidów .Są to folie polimerowe, których cząsteczki są ustawione w sposób uporządkowany, a poszczególne cząsteczki są anizotropowe. Światło przechodzące przez takie folie również jest światłem spolaryzowanych liniowo.

2. odbicie i załamanie światła. Podczas przejścia światła prze granice dwóch ośrodków, zarówno promień załamany jak i odbity, są częściowo spolaryzowane. Jeżeli światło pada pod takim kątem α że stosunek współczynników załamania tych ośrodków jest równy tangensowi kąta α:

to promień odbity jest całkowicie spolaryzowany. Kąt padania α spełniający ten warunek nazywa się kątem Brewstera.

1. Opracowanie wyników

Napełniamy kuwetę kolejnymi roztworami zaczynając na roztworze o najmniejszym stężeniu, a kończąc na roztworze którego stężenie mamy policzyc. Dla każdego roztworu odczytujemy na skali kąt α₂ i obliczamy kąt skręcenia α: α = α₂ – α₁

Następnie obliczymy skręcanie właściwe α₀ ze wzoru: gdzie l=2 dm. Potem obliczamy średnie skręcenie właściwe . Na papierze milimetrowym sporządzamy wykres zależności kąta skręcenia płaszczyzny polaryzacji α od stężenia roztworu c. Z wykresu odczytujemy wartość stężenia nieznanego roztworu. Na końcu obliczamy niepewność standardowa.

1. Wykonanie pomiaru

1. Przygotować roztwory o znanym stężeniu substancji optycznie czynnej (wg wskazówek prowadzącego ćwiczenia).

2. Włączyć do sieci lampę sodową i odczekać 5 min na jej pełne rozjarzenie.

3. Wstawić do polarymetru pustą kuwetkę pomiarową (cylindryczne naczynie).

4. Ustawić analizator A (pokrętłem z prawej strony przyrządu), aby sprzężona z nim skala kątowa wskazywała wartość ok. 2° (plus lub minus), wówczas w polu widzenia okularu ukaże się pionowy pasek (pole widzenia jest podzielone na trzy części). Nastawić ostrość przez pokręcenie okularu.

5. Obrócić ponownie analizator tak, by doprowadzić do wyrównania oświetlenia całego pola widzenia. Skala powinna wówczas wskazywać zero lub minimalne odchylenie od zera, które należy odczytać na noniuszu kątowym skali i zanotować jako α₁.

6. Napełnić kuwetę roztworem o najmniejszym stężeniu (po skręceniu kuwety nie może znajdować się w niej bańka powietrza), przetrzeć okienka kuwety, wstawić kuwetę do polarymetru, poprawić „ostrość”, nastawić ponownie jednakowe oświetlenie pola widzenia (całe pole przyciemnione) i odczytać na skali kąt α₂.

7. Obliczyć kąt skręcenia α: α = α₂ – α₁

8. Obliczyć skręcanie właściwe α₀ ze wzoru:

α₀ = α / c l , gdzie l = 2 dm.

9. Przeprowadzić pomiary dla wszystkich przygotowanych próbek (wg pkt 6 - 8).

10. Obliczyć średnie skręcenie właściwe α_0śr

11. Sporządzić wykres zależności kąta skręcania płaszczyzny polaryzacji α od stężenia roztworu c (krzywa wzorcowa).

12. Przeprowadzić pomiary kątów dla roztworów o nieznanych stężeniach. Z wykresu odczytać wartości tych stężeń.

13. Wyniki zestawić w tabeli

Wnioski:

Po wyznaczenia kątów skręcenia skręceń płaszczyzn dla kolejno badanych roztworów i wyznaczeniu stężenia nieznanego roztworu, z wykresu zależności kąta skręcenia płaszczyzny polaryzacji α od stężenia roztworu c widać proporcjonalny wzrost kąta wraz ze stężeniem, tzn. że im większy jest kąt skręcenia tym większe jest stężenie roztworu.