Wstęp Teoretyczny
Chromatografia jest procesem rozdzielania mieszaniny na poszczególne składniki. W trakcie procesu rozdziału każdy ze składników można zidentyfikować (jakościowo) i oznaczyć (ilościowo).
Termin chromatografia gazowa, obejmuje wszystkie metody chromatograficzne, w których faza ruchomą jest gaz, natomiast faza stacjonarną jest ciecz lub ciało stałe. Jeśli posługujemy się układem gaz-ciało stałe to jest to adsorpcyjna chromatografie gazowa, która polega na różnej adsorpcji składników na fazie stacjonarnej.
Natomiast w układzie gaz –ciecz mamy do czynienia z podziałową chromatografią gazową, która polega na podziale składników próbki na dwie fazy: ruchoma gazowa i fazę stacjonarną, która jest ciecz będąca rozpuszczalnikiem rozdzielanych substancji.
Podstawowa zasada działania GC obejmuje odparowanie próbki w ogrzewanej komorze wlotowej (komorze nastrzykowej), rozdzielenie składników mieszaniny na specjalnie przygotowanej kolumnie i detekcję każdego ze składników w detektorze. Na zakończenie procesu, wzmocnione sygnały z detektora są zapisywane i oceniane za pomocą integratora przeliczającego wyniki analityczne. Miarą ilości oznaczanego składnika w analizowanej mieszaninie jest powierzchnia piku lub prościej jego wysokość, jeżeli piki są wąskie i symetryczne.
Próbkę wprowadza się do strumienia gazu obojętnego, po czym jest ona przenoszona przez kolumnę dzięki przepływowi gazu nośnego. W miarę, jak strumień gazu przepływa przez kolumnę, składniki próbki przemieszczają się z prędkościami, na które wpływa stopień oddziaływania poszczególnych składników z fazą stacjonarną w kolumnie. Na skutek tego, różne składniki ulegają rozdzieleniu.
Gaz nośny odgrywa istotną rolę w przenoszeniu próbki przez kolumnę do detektora. Gaz nośny musi być obojętny lub, co najmniej nie może reagować z fazą stałą w kolumnie. Powszechnie stosowanymi gazami nośnymi są hel, azot, argon i wodór.
Innym istotnym czynnikiem jest czystość gazu nośnego. Zanieczyszczenia, zwłaszcza węglowodory, są przyczyną szumów w linii podstawowej, obniżonej czułości i mogą podwyższyć wartość granicy wykrywalności. Śladowe ilości wody i tlenu mogą także powodować rozkład fazy stacjonarnej, co prowadzi do przedwczesnego zniszczenia kolumny.
Chromatografia gazowa (GC) jest szeroko stosowaną metodą rozdziału i analizy związków organicznych. Stosuje się ją w wielu gałęziach przemysłu. Przykładowo, w przemyśle chemicznym, petrochemicznym oraz farmaceutycznym. GC jest wykorzystywana w przypadku związków, które są lotne, lub które można przekształcić w lotne i które są stabilne termicznie. Ze względu na swą prostotę, czułość i skuteczność w rozdzielaniu składników mieszanin, GC jest jednym z najważniejszych narzędzi analitycznych w chemii.
Aparatura
Wykonane czynności
Wykonaliśmy nastrzyki powietrza o objetościach : V1=1cm3 i V2=0,5cm3. Następnie mierzyliśmy czasy retencji tych próbek.Ponadto robiliśmy nastrzyki z tlenu medycznego o objętościach: V1=1cm3, V2=0,75cm3 , V3=0,5cm3 , V4=0,25cm3 i również mierzyliśmy czasy retencji. Kolejnym krokiem było wykonanie nastrzyków z dwóch opon (1cm3 ) w celu ustalenia składu mieszanin tam występujących.
Opracowanie wyników
Na podstawie wyników otrzymanych z próbek tlenu o objętościach: V1=1cm3, V2=0,75cm3 , V3=0,5cm3 , V4=0,25cm3 sporządziłam krzywą kalibracyjną.
| Wysokość piku O2 | V [cm3] |
|---|---|
| 14,35 | 1,00 |
| 11,85 | 0,75 |
| 7,90 | 0,50 |
| 3,65 | 0,25 |
Następnie odczytuję wysokości pików tlenu i azotu dla mieszanimy z opon nr 1 i nr 3.
| Numer 1 |
| Wysokość piku [cm] |
| Średnia wys. |
| Numer 3 |
| Wysokość piku [cm] |
| Średnia wys. |
Korzystając z równania prostej kalibracyjnej , uzyskanego przy pomocy programu Excel , obliczam zawartość azotu i tlenu w sposób następujący:
Vtlenu=0,38 cm3 Vazotu=0,62 cm3
Podobnie postępuje dla próbki numer 3 uzyskując następujące wyniki: Vtlenu=0,33 cm3 i Vazotu=0,67 cm3
Wnioski
Uzyskaliśmy następujące wyniki:
| opona | Zawartość w 1cm3 |
|---|---|
| tlenu | |
| 1 | 0,38 |
| 3 | 0,33 |
Wyniki mogą różnić się od rzeczywistych na skutek popełnionych błędów. Jednym z nich może być błąd przy odczytaniu wysokości piku. Poza tym do obliczeń wykorzystałam dane uśrednione co również może powodować niepokrywanie się z rzeczywistością.