Kierunek MET II	Nazwisko i imię	Data zajęć: 29.11.201r
Nr Grupy/zespołu I/1	Temat ćwiczenia: Analiza termiczna i dylatometryczna	Ocena:
Prowadzący

1. Wstęp teoretyczny.

Stop – tworzywo o właściwościach metalicznych, w którego strukturze metal jest osnową, a poza nim występuje co najmniej jeden dodatkowy składnik, zwany dodatkiem stopowym. Dodatki są wprowadzane w celu poprawienia wytrzymałościowych właściwości materiału. Zwykle pogarszają plastyczność, przewodnictwo elektryczne, przewodnictwo cieplne. Często zmniejszają również odporność na korozję.

Faza – jednorodna część układu o takich samych właściwościach chemicznych, jak i fizycznych.

Równowaga fazowa, stan układu wielofazowego (faza), którego parametry nie ulegają zmianie, a potencjały chemiczne każdego poszczególnego składnika są jednakowe we wszystkich fazach.

Równowaga termodynamiczna – oznacza stan, w którym makroskopowe parametry układu, takie jak: ciśnienie, objętość i wszystkie funkcje stanu, są stałe w czasie. Na równowagę termodynamiczną składają się: równowaga chemiczna (brak makroskopowego przepływu cząstek i reakcji chemicznych), mechaniczna (nie występują niezrównoważone siły) i termiczna (nie występuje przepływ energii).

Reguła faz lub reguła faz Gibbsa – zależność obowiązująca dla każdego układu będącego w równowadze termodynamicznej, łącząca liczbę faz w układzie, liczbę składników niezależnych oraz liczbę stopni swobody:

, gdzie:

s – liczba stopni swobody,

α – liczba niezależnych składników, a więc takich, które nie dają się określić za pomocą zależności chemicznych poprzez stężenia innych składników (niezależnych),

β – liczba faz.

Reguła dźwigni – zasada interpretacji wykresów fazowych, umożliwiająca określanie udziałów dwóch faz znajdujących się w stanie równowagi w obszarach współistnienia. Opisując równowagę termodynamiczną w układzie dwufazowym porównuje się iloczyny ilości współistniejących faz przez odległości punktu opisującego skład układu od granic obszaru współistnienia.

Analiza termiczna, analiza cieplna – analiza polegająca na określaniu zakresu temperatur, w których w ogrzewanych lub ochładzanych materiałach zachodzą przemiany chemiczne lub fizyczne. W analizie termicznej wyróżnia się metody:

- bezpośrednie, polegające na rejestracji temperatury badanego materiału (metoda prosta) lub różnicy między temperaturą badanego materiału i materiału odniesienia (analiza termiczna różnicowa, DTA)

- pośrednie, polegające na rejestracji zmian innej właściwości materiału, zależnej od temperatury.

Do najbardziej popularnych należą metody:

- derywatograficzna Osmonda – rejestruje się czas Δτ, który jest konieczny do takiego nagrzania lub ostudzenia próbki, aby temperatura zmieniła się o określoną wartość Δt; temperaturę przemiany wskazuje ostre maksimum (pik) na wykresie zmian stosunku Δτ/Δt w czasie

- różnicowa Robertsa–Austena – próbka badanego materiału i próbka odniesienia (nie ulegająca przemianom) są umieszczane w tym samym piecu; temperaturę mierzy się z użyciem termopary zwykłej (pomiar temperatury pieca) oraz różnicowego obwodu z dwoma termoparami, reagującego na różnicę między temperaturami obu próbek

- dylatometryczna – z użyciem dylatometru rejestruje się zmiany długości próbki/próbek wraz ze zmianą temperatury, które występują w przypadku różnic między objętościami właściwymi faz uczestniczących w przemianie faz.

- elektryczna (rezystometryczna) – mierzy się oporność właściwą nagrzewanej próbki; załamanie na krzywych występuje, gdy produkt przemiany ma inną przewodność

- magnetyczna – wykorzystanie różnicy przenikalności magnetycznej faz uczestniczących w przemianie (np. austenit i ferryt poniżej 770 °C)

- termograwimetryczna (TGA) – rejestracja zmian masy próbki materiału, np. z użyciem wagi termograwimetrycznej (termowaga)

- skaningowa kalorymetria różnicowa (DSC) – rejestracja zmian różnicy strumienia cieplnego powstającego między próbką badaną i referencyjną w trakcie przemiany

Sposoby oznaczania przemian na wykresach dylatometrycznych:

Fp - początek przemiany austenitu w ferryt,

Pp - początek przemiany austenitu w perlit,

PK - koniec przemiany perlitycznej,

Bp - początek przemiany austenitu w bainit,

BK - koniec przemiany bainitycznej,

Mp - początek przemiany martenzytycznej (temperatura Ms);

MK - koniec przemiany martenzytycznej (temperatura Mf).

2. Sprawozdanie

a). Cel ćwiczenia

Celem naszego ćwiczenia było zapoznanie się z przemianami pozornymi występującymi w żelazie i w stalach niestopowych, oraz wyznaczanie punktów przełomowych w Stali niestopowej C45 metodą dylatometryczną.

b). Przebieg ćwiczenia

• W doświadczeniu użyta została stal podeutektoidalna w zakresie temperatury do ok. 850°C. Po wstępie teoretycznym piec dylatometryczny został włączony tak, aby prędkość grzania była stała i wynosiła ok. 5°C/min. Wraz z procesem grzania, urządzenie zapisywało przebieg zmian długości próbki na wykresie wydłużenie od czasu.

• Co 100°C na wykresie zaznaczana zostaje dokładna wartość wydłużenia próbki.

• Po przekroczeniu 700°C zaznaczana wartość następuje co 10°C, w celu dokładnego uchwycenia punktów przełomowych.

• Po osiągnięciu temperatury 850°C następuje przerwanie grzania.

• Próbka pozostaje chłodzona w piecu do temp 500°C, gdzie w analogiczny sposób zapisywane zostają zmiany, jak w poprzednim procesie (zależność wydłużenia próbki od temperatury)

c). Interpretacja wykresu dylatometrycznego

Określenie punktów przełomowych na wykresie:

A_C1p - początek przemiany perlitu w austenit

A_C1k - koniec przemiany perlitu w austenit

A_C3- początek przemiany ferrytu w austenit

M_S - początek przemiany martenzytycznej (przemiana bezdyfuzyjna)

M_f - koniec przemiany martenzytycznej

• W trakcie naszego doświadczenia początek przemiany perlitu w austenit (A_C1p ) następuje przy temperaturze ok. 730°C, czyli wynik nieznacznie różniący się od teoretycznego początku przemiany (prosta A1 - 727°C -> rys. obok)

• Przy temperaturze ok. 820 °C zachodzi całkowita przemiana perlitu i w równowadze pozostaje sam austenit. (na wykresie punkt A_C1k )

• Podczas chłodzenia próbki (po osiągnięciu temperatury 850°C) w temperaturze ok. 730°C następuje proces przemiany austenitu w ferryt .

• Przy temperaturze w zakresie 710-720 °C następuje początek przemiany austenitu w perlit.

• Podczas chłodzenia przy temperaturze 650°C następuje koniec przemiany austenitu w perlit .

d).Wnioski

• Badanie dylatometryczne umożliwia nam wyznaczenie temperatur przemian, mających miejsce w stali podczas grzania i chłodzenia.

• Dzięki tym badaniom możemy sprawdzić jak zachowywać się będzie stal podczas ciągłego nagrzewania lub chłodzenia oraz izotermicznego wytrzymania.

• Możemy również sprawdzić, jak będzie zachowywała się stal w miejscach swojego użycia, będąc narażona na czynniki termiczne.

• Dylatometr jest także dobrym urządzeniem do wyznaczania współczynników rozszerzalności liniowej ciał stałych. Tego rodzaju badania przeprowadza się w próbie nagrzewania ze znormalizowaną szybkością.