Ćwiczenia z Technologii Postaci Leku

Protokół z analizy termicznej

PARACETAMOL

1.Wzór i zastosowanie:

Zastosowanie:

Paracetamol jest lekiem przeciwbólowym, przeciwgorączkowym oraz wykazuje słabe działanie przeciwzapalne.

2. Sposób przygotowania próbki:

W pierwszym etapie ważyliśmy tygle w celu dobrania jak najmniej różniących się masą. Jeden tygiel stanowił w ćwiczeniu pojemnik na próbkę, a drugi stanowił odniesienie. Do pierwszego odważyliśmy 4,77mg paracetamolu i następnie sprasowaliśmy tygiel. Po przekłuciu wieczka, umieściliśmy tygle w piecu. Od dokładnego ułożenia tygli zależał wynik analizy.

3. Sprzęt do analizy:

Tygle wykonane z aluminium

Aparat – Mettler

Środowisko – gaz obojętny – azot

4. Termogram zależności od czasu z programem termicznym

5. Wyniki:

Paracetamol topnienie przy pierwszym grzaniu integracja (analiza piku)

Proces endotermiczny

Przemiany fazowe podczas drugiego ogrzewania

Paracetamol przejście szkliste przy drugim podgrzewaniu (analiza)

Paracetamol pik zimnej krystalizacji i 2 piki topnienia różnych form krystalicznych podczas drugiego podgrzewania.

6. Wnioski:

Na termogramie zależności strumienia cieplnego od czasu stwierdzam obecność pików endotermicznych i egzotermicznych. Pierwszy pik jest endotermiczny, drugi egzotermiczny i trzeci endotermiczny. Po analizie pików stwierdzam, że przy pierwszym podgrzewaniu nastąpiło topnienie (proces endotermiczny), przy pierwszym chłodzeniu krystalizacja (proces egzotermiczny) i przy kolejnym ogrzewaniu nastąpiło ponowne topnienie (proces endotermiczny), lecz także możemy wyróżnić proces przejścia szklistego w paracetamolu.

Pole powierzchni piku służy do wyznaczenia entalpii reakcji.

Po obserwacji próbki po zakończeniu ćwiczenia stwierdzam, że masa próbki zmniejszyła się nieznacznie, co świadczy o utracie wody z substancji (woda niezwiązana).

Z posiadanej wiedzy można stwierdzić ze podczas krystalizacji substancja przeszła w inna formę polimorficzna. Paracetamol posiada trzy odmiany polimorficzne. Z otrzymanych wyników widać, że w wyniku przeprowadzonej przez nas analizy termicznej dominuje forma polimorficzna mniej korzystna do tabletkowania (pik 3) powstała w temp. 175 stopni Celcjusza.