Prowadząca: dr inż. E. Lorenc-Grabowska

Laboratorium: Procesy chemiczne.

Ćwiczenie W1

Aktywacja fizyczna materiałów węglowych.

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia było otrzymanie porowatego materiału węglowego z przygotowanego wcześniej karbonizatu - półkoksu ze słomy rzepakowej, metodą aktywacji fizycznej przy użyciu pary wodnej i dwutlenku węgla. Należy ocenić, która aktywacja jest wydajniejsza – aktywacja parą wodną, czy dwutlenkiem więgla.

Materiały badawcze:

• półkoks otrzymany ze słomy rzepakowej

• czynnik aktywujący: dwutlenek węgla oraz para wodna

• gaz inertny azot

Sprzęt badawczy:

• koszyk ze stali kwasoodpornej

• waga analityczna z dokładnością 0,0001g

• pionowy piec elektryczny

• żaroodporny koszyczek

• termowaga połączona z koszyczkiem haczykami

Przebieg ćwiczenia:

Materiałem, który stosowano w ćwiczeniu, był karbonizat ze słomy rzepakowej otrzymany w temperaturze 900°C.

Na początku ćwiczenia zawieszono pusty koszyczek na 3 haczykach na termowadze, a następnie ją wytarowano.

Z otrzymanej próbki odważono na wadze analitycznej 0,2133 g próbki (w ten sposób, aby w żaroodpornym koszyczku wysokość próbki osiągnęła ok. 1 cm).

Następnie koszyczek z naważonym karbonizatem zawieszono na termowadze (w ten sam sposób jak poprzednio) i skontrolowano masę (zgadzała się ona z masą wyznaczoną przez wagę analityczną).

Po umieszczeniu próbki w piecu, przepłukano układ gazem inertnym przez 5 minut (azotem o przepływie 20 l/h) w celu usunięcia powietrza.

Następnie włączono grzanie pieca z szybkością 15°C/min do temperatury 850°C w strumieniu azotu. Po osiągnięciu tej wartości temperatury dozowano do układu parę wodną (20 l/h) za pomocą pompki wodnej. Po 5 minutach zakręcono przepływ azotu tak, że do układu dozowano samą parę wodną. Ta część procesu trwała 25 minut. Po tym czasie ponownie odkręcono azot (20 l/h), zakręcono parę wodną i wyłączono grzanie pieca. W celu szybszego chłodzenia przystawiono wentylatory i otwarto okno.

Po wyjęciu koszyczka z pieca przeniesiono go do eksykatora, gdzie ostudził się do temperatury pokojowej, po czym zważono aktywowany karbonizat.

Podczas procesu co 5 minut rejestrowano temperaturę i masę próbki, a wyniki przedstawiono poniżej:

Wyniki aktywacji fizycznej przy użyciu pary wodnej:

czas reakcji [min]	m [g]	T [^oC]
0	0,2130	20
5	0,2119	74
10	0,1997	170
15	0,1982	239
20	0,1972	314
25	0,1958	355
30	0,1961	423
35	0,1940	507
40	0,1932	605
45	0,1902	672
50	0,1880	726
55	0,1873	800
60	0,1846	850
65	0,1631	850
70	0,1684	850
75	0,1649	850
80	0,1589	850
85	0,1539	850
90	0,1453	850
95	0,1462	850
65	0,2130	850

Kolorem zaznaczono początek procesu aktywacji.

Wykres masy od czasu podczas procesu:

Wyniki aktywacji fizycznej przy użyciu CO₂

czas reakcji [min]	m [g]	T [^oC]
0	0,21880	26
5	0,19970	124
10	0,19830	190
15	0,19670	276
20	0,19530	360
25	0,19380	436
30	0,19250	516
35	0,19080	599
40	0,19080	677
45	0,19080	764
50	0,19080	853
55	0,18830	851
60	0,19040	851
65	0,19050	850
70	0,19150	850
75	0,19150	850
80	0,19140	850
85	0,18880	850

Kolorem zaznaczono początek procesu aktywacji.

Wykres masy od czasu podczas procesu:

Obliczenia:

M_koszyczka=1,2146 g
M₁ (masa karbonizatu) = 0,2133 g
M_K (masa próbki po aktywacji)= 0,1608 g

Obliczenia ubytku masy ∆M
∆M = 100% - $\frac{\ \ (M_{K}\ *100\%)}{M_{1}}$ ≈ 100%-75,39%≈ 24,61%

Wnioski:

a