2013

DESTYLACJA Z PARĄ WODNĄ

Destylacja z parą wodną

Ten rodzaj destylacji stosuje się do wydzielania z mieszanin tych składników, które

nie mieszają się z wodą a jednocześnie są lotne z parą wodną. W omawianej sytuacji

całkowita prężność pary (p) w temperaturze T jest sumą prężności pary wodnej (p

aq

) oraz

prężności pary destylowanej substancji (p

s

). Prężności par poszczególnych substancji nie

zależą natomiast od ich zawartości w mieszaninie. Zaletą tego rodzaju destylacji jest

utrzymanie temperatury destylacji poniżej 100

o

C, co pozwala na wydzielenie substancji

wyżej wrzących, jeżeli tylko mają odpowiednio wysoką prężność par. Stosuje się ją do

izolowania olejków eterycznych z produktów naturalnych, wydzielania związków z

produktów mazistych, częściowo zestalonych itp.

Aparaturę do destylacji z parą wodną przedstawia Rys. 8.

Rys. 8 Zestaw do destylacji z parą wodną (objaśnienia cyfr w tekście)

Para wodna wytwarzana jest w kolbie okrągłodennej (1) zaopatrzonej w rurkę

zapobiegającą nadmiernemu wzrostowi ciśnienia (2). Budowa zestawu umożliwia również

odprowadzanie skroplin (3) przed wprowadzeniem pary wodnej do kolby destylacyjnej.

2013

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest otrzymanie lotnych składników terpentyny (Rys. 9) metodą

destylacji z parą wodną.

Przebieg ćwiczenia:

1.

Montaż aparatury

Destylowany surowiec (w tym przypadku – terpentynę) umieścić w długoszyjnej

kolbce ze szlifem (4) i połączyć z nasadką destylacyjną (5) zaopatrzoną w długą rurkę

zakończoną barbotką (zapoznać się z budową tej części urządzenia). Rurka ta powinna

sięgać do dna kolby destylacyjnej. Kolbę przymocować pochyło do statywu za pomocą

łapy. Kolejnymi elementami zestawu są chłodnica (6), przedłużacz z odpowietrznikiem

(7) oraz odbieralnik (8).

2.

Odkręcić wodę przepływającą przez chłodnicę (przepływ wody w chłodnicy następuje w

kierunku przeciwnym do kierunku przepływu oparów – czyli w tzw. przeciwprądzie)

3.

Po podłączeniu kosza grzejnego nastawić autotransformator na maksymalną wartość

i rozpocząć ogrzewanie kolby z wodą przy otwartym wylocie skroplin.

4.

Gdy woda w generatorze pary zacznie wrzeć, zamknąć wylot skroplin. Wytworzona

para doprowadzona jest do destylowanej cieczy, a następnie wraz ze składnikami lotnymi

przechodzi przez chłodnicę i skrapla się w odbieralniku.

5.

Destylację należy przerwać po napełnieniu 3/4 odbieralnika, którym jest kolba

okrągłodenna ze szlifem o poj. 250 cm

3

. Wyłaczyć autotransformator, a po ustaniu

skraplania się destylatu wyłączyć obieg wody w chłodnicy.

6.

Zawartość odbieralnika przelać do rozdzielacza umieszczonego na statywie (Rys. 10),

poczekać aż dwie warstwy wyraźnie oddzielą się od siebie, po czym przelać je do dwóch

osobnych kolbek stożkowych. Warstwa dolna to warstwa wodna, a warstwa górna to

niemieszająca się z wodą mieszanina lotnych składników terpentyny.

a

b

c

Rys. 9 Główne składniki lotne terpentyny

Rys. 10

Rozdzielacz; widoczne dwie

a) α-pinen b) β-pinen c) 3-karen

niemieszające się ze sobą fazy

2013

ODPAROWANIE ROZPUSZCZALNIKA POD ZMNIEJSZONYM CIŚNIENIEM

Jedną z najczęstszych operacji w laboratorium chemii organicznej jest usunięcie

rozpuszczalnika z roztworu substancji organicznej. Operację tą wykonuje się najczęściej pod

zmniejszonym ciśnieniem w urządzeniu zwanym wyparką obrotową (rotacyjną) (Rys. 11).

Rys. 11 Wyparka obrotowa a) widok z przodu b) widok z boku (objaśnienia cyfr w tekście)

Do uzyskania podciśnienia, przy którym oddestylowuje większość najczęściej

stosowanych w laboratorium chemicznym rozpuszczalników wystarczy pompka wodna

(Rys. 12). Metoda umożliwia szybkie usunięcie rozpuszczalnika „na zimno” czyli w

temperaturze pokojowej. W przypadku niektórych rozpuszczalników (np. etanol, metanol)

należy dodatkowo ogrzewać odparowywany roztwór za pomocą łaźni wodnej. Obrót kolby

okrągłodennej zwiększa powierzchnię parowania i zapobiega przegrzewaniu się cieczy.

2013

Rys. 12 Pompka wodna (Źródło:

http://pl.wikipedia.org/wiki/Pompka_wodna

)

Cel ćwiczenia:

Zapoznanie się z zasadą funkcjonowania wyparki i odparowanie rozpuszczalnika

z otrzymanego roztworu.

Przebieg ćwiczenia:

PRZED ROZPOCZĘCIEM PRACY Z WYPARKĄ NALEŻY BEZWZGLĘDNIE

NAŁOŻYĆ OKULARY OCHRONNE!!! DOTYCZY TO WSZYSTKICH OSÓB

PRZEBYWAJĄCYCH W POBLIŻU WYPARKI!!

1. Odkręcić do oporu wodę w pompce wodnej (Rys. 12). Pompka wodna zapewnia

wytworzenie podciśnienia i jest połączona wężem gumowym (1) z wyparką.

2. Odkręcić wodę przepływającą przez chłodnicę (2) w wyparce.

3. Otrzymaną kolbę okrągłodenną (3) z roztworem połączyć z częścią wyparki zakończoną

szlifem używając odpowiedniego zabezpieczenia (nakrętka lub klips zabezpieczający)

i zamknąć zawór odpowietrzający (4).

4. Za pomocą pokrętła na panelu sterowania (5) ustawić obroty wyparki na średnią wartość.

5. Za pomocą odpowiedniego pokrętła (6) i dźwigni (7) zanurzyć kolbkę z odparowywanym

roztworem w łaźni wodnej (8). W przypadku roztworu etanolowego włączyć łaźnię.

6. Odparować część rozpuszczalnika z kolby (zgodnie z zaleceniem prowadzącego).

7. Podnieść kolbkę z łaźni wodnej, wyłączyć obroty, a następnie trzymając jedną ręką

kolbkę drugą otworzyć zawór odpowietrzający (słychać będzie charakterystyczny odgłos

spowodowany wciągnięciem powietrza do wnętrza aparatury).

8. Zdjąć kolbę z wyparki, zamknąć przepływ wody przez pompkę wodną oraz przepływ

wody w chłodnicy. Wyłączyć ogrzewanie łaźni wodnej.

W sprawozdaniu:

Narysować zestaw do destylacji z parą wodną. Podpisać wszystkie elementy zestawu.