background image

2013 

DESTYLACJA Z PARĄ WODNĄ  

 

Destylacja z parą wodną 
 

Ten  rodzaj  destylacji  stosuje  się  do  wydzielania  z  mieszanin  tych  składników,  które 

nie  mieszają  się  z  wodą  a  jednocześnie  są  lotne  z  parą  wodną.  W  omawianej  sytuacji 

całkowita prężność pary (p) w temperaturze T jest sumą prężności pary wodnej (p

aq

oraz 

prężności  pary  destylowanej  substancji  (p

s

).  Prężności  par  poszczególnych  substancji  nie 

zależą  natomiast  od  ich  zawartości  w  mieszaninie.  Zaletą  tego  rodzaju  destylacji  jest 

utrzymanie  temperatury  destylacji  poniżej  100 

o

C,  co  pozwala  na  wydzielenie  substancji 

wyżej  wrzących,  jeżeli  tylko  mają  odpowiednio  wysoką  prężność  par.  Stosuje  się  ją  do 

izolowania  olejków  eterycznych  z  produktów  naturalnych,  wydzielania  związków  z 

produktów mazistych, częściowo zestalonych itp. 

 

Aparaturę do destylacji z parą wodną przedstawia Rys. 8

 

 

Rys. 8 Zestaw do destylacji z parą wodną (objaśnienia cyfr w tekście) 

 

Para  wodna  wytwarzana  jest  w  kolbie  okrągłodennej  (1)  zaopatrzonej  w  rurkę 

zapobiegającą nadmiernemu wzrostowi ciśnienia (2). Budowa zestawu umożliwia również 

odprowadzanie skroplin (3) przed wprowadzeniem pary wodnej do kolby destylacyjnej.  

 

 

 

 

background image

2013 

Cel ćwiczenia

 

Celem ćwiczenia jest otrzymanie lotnych składników terpentyny (Rys. 9) metodą 

destylacji z parą wodną. 

Przebieg ćwiczenia:  

1.

  Montaż aparatury 

 

Destylowany  surowiec  (w  tym  przypadku  –  terpentynę)  umieścić  w  długoszyjnej 

kolbce  ze  szlifem  (4)  i  połączyć  z  nasadką  destylacyjną  (5)  zaopatrzoną  w  długą  rurkę 

zakończoną barbotką (zapoznać się z budową tej części urządzenia). Rurka ta powinna 

sięgać  do  dna  kolby  destylacyjnej.  Kolbę  przymocować pochyło  do  statywu  za  pomocą 

łapy.  Kolejnymi  elementami  zestawu  są  chłodnica  (6),  przedłużacz  z  odpowietrznikiem 

(7) oraz odbieralnik (8). 

2.

  Odkręcić wodę przepływającą przez chłodnicę (przepływ wody w chłodnicy następuje w 

kierunku przeciwnym do kierunku przepływu oparów – czyli w tzw. przeciwprądzie) 

3.

  Po  podłączeniu  kosza  grzejnego  nastawić  autotransformator  na  maksymalną  wartość  

i rozpocząć ogrzewanie kolby z wodą przy otwartym wylocie skroplin. 

4.

  Gdy  woda  w  generatorze  pary  zacznie  wrzeć,  zamknąć  wylot  skroplin.  Wytworzona 

para doprowadzona jest do destylowanej cieczy, a następnie wraz ze składnikami lotnymi 

przechodzi przez chłodnicę i skrapla się w odbieralniku. 

5.

  Destylację  należy  przerwać  po  napełnieniu  3/4  odbieralnika,  którym  jest  kolba 

okrągłodenna  ze  szlifem  o  poj.  250  cm

3

.  Wyłaczyć  autotransformator,  a  po  ustaniu 

skraplania się destylatu wyłączyć obieg wody w chłodnicy. 

6.

  Zawartość odbieralnika przelać do rozdzielacza umieszczonego na statywie (Rys. 10), 

poczekać aż dwie warstwy wyraźnie oddzielą się od siebie, po czym przelać je do dwóch 

osobnych  kolbek  stożkowych.  Warstwa  dolna  to  warstwa  wodna,  a  warstwa  górna  to 

niemieszająca się z wodą mieszanina lotnych składników terpentyny. 

a

b

c

 

 

Rys. 9 Główne składniki lotne terpentyny     

Rys. 10 

Rozdzielacz; widoczne dwie

 

a) α-pinen  b) β-pinen c) 3-karen 

 

 

 niemieszające się ze sobą fazy   

background image

2013 

 
 
ODPAROWANIE ROZPUSZCZALNIKA POD ZMNIEJSZONYM CIŚNIENIEM 

Jedną  z  najczęstszych  operacji  w  laboratorium  chemii  organicznej  jest  usunięcie 

rozpuszczalnika z roztworu substancji organicznej. Operację tą wykonuje się najczęściej pod 

zmniejszonym ciśnieniem w urządzeniu zwanym wyparką obrotową (rotacyjną) (Rys. 11).  

 

Rys. 11 Wyparka obrotowa a) widok z przodu b) widok z boku (objaśnienia cyfr w tekście) 

 

Do  uzyskania  podciśnienia,  przy  którym  oddestylowuje  większość  najczęściej 

stosowanych  w  laboratorium  chemicznym  rozpuszczalników  wystarczy  pompka  wodna 

(Rys.  12).  Metoda  umożliwia  szybkie  usunięcie  rozpuszczalnika  „na  zimno”  czyli  w 

temperaturze pokojowej.  W przypadku niektórych rozpuszczalników (np. etanol, metanol) 

należy dodatkowo ogrzewać odparowywany roztwór za pomocą łaźni wodnej. Obrót kolby 

okrągłodennej zwiększa powierzchnię parowania i zapobiega przegrzewaniu się cieczy. 

 
 
 
 

 

 

 

 

 

 

background image

2013 

 

Rys. 12 Pompka wodna (Źródło: 

http://pl.wikipedia.org/wiki/Pompka_wodna

Cel ćwiczenia

Zapoznanie się z zasadą funkcjonowania wyparki i odparowanie rozpuszczalnika  

z otrzymanego roztworu. 

 

Przebieg ćwiczenia: 

 PRZED ROZPOCZĘCIEM PRACY Z WYPARKĄ NALEŻY BEZWZGLĘDNIE 

NAŁOŻYĆ OKULARY OCHRONNE!!! DOTYCZY TO WSZYSTKICH OSÓB 

PRZEBYWAJĄCYCH W POBLIŻU WYPARKI!! 

1.  Odkręcić  do  oporu  wodę  w  pompce  wodnej  (Rys.  12).  Pompka  wodna  zapewnia   

wytworzenie podciśnienia i jest połączona wężem gumowym (1) z wyparką. 

2.  Odkręcić wodę przepływającą przez chłodnicę (2) w wyparce. 

3.  Otrzymaną kolbę okrągłodenną (3) z roztworem połączyć z częścią wyparki zakończoną 

szlifem  używając  odpowiedniego  zabezpieczenia  (nakrętka  lub  klips  zabezpieczający)  

i zamknąć zawór odpowietrzający (4). 

4.  Za pomocą pokrętła na panelu sterowania (5) ustawić obroty wyparki na średnią wartość. 

5.  Za pomocą odpowiedniego pokrętła (6) i dźwigni (7) zanurzyć kolbkę z odparowywanym     

roztworem w łaźni wodnej (8). W przypadku roztworu etanolowego włączyć łaźnię. 

6.  Odparować część rozpuszczalnika z kolby (zgodnie z zaleceniem prowadzącego). 

7.  Podnieść  kolbkę  z  łaźni  wodnej,  wyłączyć  obroty,  a  następnie  trzymając  jedną  ręką 

kolbkę drugą otworzyć zawór odpowietrzający (słychać będzie charakterystyczny odgłos 

spowodowany wciągnięciem powietrza do wnętrza aparatury). 

8.   Zdjąć  kolbę  z  wyparki,  zamknąć  przepływ  wody  przez  pompkę  wodną  oraz  przepływ 

wody w chłodnicy. Wyłączyć ogrzewanie łaźni wodnej. 

 

W sprawozdaniu: 

Narysować zestaw do destylacji z parą wodną. Podpisać wszystkie elementy zestawu.