Destylacja z parą wodną
1. Wprowadzenie:
Wiele związków chemicznych podczas destylacji przy ciśnieniu normalnym ulega rozkładowi lub polimeryzacji. Aby możliwe było ich oddestylowanie, należy wykonywać ten proces w niższej temperaturze. Możliwe to jest po obniżeniu ciśnienia nad układem destylowanym lub, co jest celem tego ćwiczenia, po wprowadzeniu do układu gazu obojętnego. W tym drugim przypadku gaz obojętny nasyca się związkiem destylowanym, który następnie wyodrębnia się z tej mieszaniny.
2. Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się ze sposobem wykonywania destylacji różniczkowej (kotłowej) z parą wodną oraz wyznaczenie stopnia nasycenia pary wodnej substancją destylowaną A przy różnych prędkościach wypływu pary wodnej z dyszy bełkotki.
4. Metodyka pomiarów:
Przeprowadziliśmy 3 pomiary dla trzech różnych napięć. W każdym z nich odpieraliśmy 100ml destylatu (toluenu+wody) i mierzyliśmy czas w jakim się napełnił cylinder.
5. Oznaczenia:
Edosw- stopień nasycenia doświadczalny Eobl- stopień nasycenia obliczeniowy
PA- prężność pary nasyconej toluenu w temp. destylacji [Pa] pA- prężność cząstkowa toluenu w fazie gazowej [Pa] Pc- ciśnienie zewnętrzne [Pa] yA- ułamek molowy toluenu MA- masa cząsteczkowa toluenu [kg/kmol] mA- masa toluenu [kg] MW- masa cząsteczkowa pary wodnej [kg/kmol] mW- masa pary wodnej [kg] Fr- liczba Frouda w- prędkość wypływu pary z dyszy bełkotki [m/s] g- przyciąganie ziemskie [m/s2] |
D- średnica aparatu [m] d0- średnica dyszy [m] C- liczba C n- liczba dysz
f- pole powierzchni przekroju dyszy [m2] δpw- gęstość pary wodnej w kolbie destylacyjnej [kg/m3] τ- czas, w którym w destylacie odebrano masę wody [s] p- ciśnienie [Pa] MH2O- masa cząsteczkowa wody [kg/kmol] R- stała gazowa [J/mol*K] T1- temp. pary [K] T2- temp. wrzącej mieszaniny [K]
|
7. Obliczenia:
1. Obliczenie Edosw- doświadczalnego stopienia nasycenia, według wzoru: Edosw= pA/PA
2. Obliczenie PA- prężności pary nasyconej toluenu w temp. destylacji z tabeli według wzoru i przeliczenie [mmHg na Pa]: PA=(P*T1)/T
3. Obliczenie pA- prężności cząstkowej toluenu w fazie gazowej [Pa], według wzoru: pA= Pc* yA
4. Obliczenie yA- ułamka molowego toluenu, według wzoru: yA= (mA/ MA)/{(mA/ MA) + (mw/ Mw)}
5. Obliczenie mA- masa toluenu i mW- masa pary wodnej [kg], według wzoru: mA= VA* δA i mw= VH2O* δH2O
6. Obliczenie Eobl- obliczeniowego stopnia nasycenia, według wzoru:
a) Eobl=1 ;dla C>0,84 (przepływ pojedyńczy)
b) Eobl= 1,17*Fr0,12*{A/(n*f)}0,28*(D/h)-0,48*{(MA*PA)/(Mw*Pw)}-0,13 ;dla 0,84>c>0,735 (przepływ pionowy)
c) Eobl= 5,52*Fr-0,48*{A/(n*f)}1,0*(D/h)-2,3*{(MA*PA)/(Mw*Pw)}-0,48 ;dla C<0,735 (przepływ strumieniowy)
7. Obl. Pw- prężność pary nasyconej wody w temp. destylacji [Pa], według wzoru: mA/mw = (MA*PA)/(Mw*Pw) => Pw=(MA*PA*mw)/(Mw*mA)
8. Obliczenie C- liczby C, według wzoru: C=Fr-0,12*{(A/n*f)}0,28*(D/h)-0,48*{(MA*PA)/(Mw*Pw)}-0,13
9. Obliczenie Fr- liczby Frouda, według wzoru: Fr=w2/(g*D)
10. Obliczenie A- pola powierzchni przekroju aparatu [m2], według wzoru: A=(π*D2)/4
11. Obliczenie f- pola powierzchni przekroju dyszy [m2], według wzoru: f=(π*d02)/4
12. Obliczenie w- prędkości wypływu pary z dyszy bełkotki [m/s], według wzoru: w=mw/(τ*δpw*f*n)
13. Obliczenie δpw- gęstości pary wodnej w kolbie destylacyjnej [kg/m3], według wzoru: δpw=(p*MH2O)/(R*T2)
9. Wnioski:
Temperatura T1 oraz T2 nie ulegają zmianie w trakcie doświadczenia. Wraz ze zmianą ustawienia autotransformatora rośnie ilość odbieranej fazy wodnej, a malej ilość odbieranego toluenu. Jednocześnie spada czas oczekiwania na zebranie 100ml cieczy. Edośw oraz liczba C maleją ze wzrostem szybkości odbierania destylatu. Liczba C jest dużo większa od wartości 0,84 wówczas Eobl równa się jedności. Wydajność destylacji z parą wodną rośnie wraz ze zbliżaniem się wartości liczby E do jedności. Dla pomiaru Nr1 liczba E jest bliska jedności i wydajność odbierania destylatu jest największa. Natomiast wraz ze wzrostem ustawienia autotransformatora wody wartości te spadają.
1