|
|
|
|
|
Wydział Chemiczny |
DESTYLACJA PARĄ WODNĄ
Laboratorium inżynierii chemicznej
Grupa 4
Wrocław
Oznaczenia
|
E |
stopień nasycenia pary |
|
|||
|
Fr |
liczba Frouda |
|
|||
|
mT |
masa toluenu |
Kg |
|||
|
mW |
masa wody |
Kg |
|||
|
PT |
prężność równowagowa toluenu |
kg/m3 |
|||
|
P |
prężność pary nasyconej toluenu |
kg/m3 |
|||
|
ρpW |
gęstość pary wodnej w kolbie destylacyjnej |
kg/m3 |
|||
|
T |
temperatura wrzenia destylatu 85oC |
||||
|
Tkolba |
temperatura w kolbie |
K |
|||
|
t |
czas |
s |
|||
|
w |
|
|
|||
|
|
|
||||
Stałe: |
|
|
||||
|
A |
pole powierzchni przekroju aparatu |
m2 |
|||
|
D |
Średnica kolby |
12,5 cm |
|||
|
d |
Średnica dyszy |
1,5 mm |
|||
|
g |
przyspieszenie ziemski 9,81 m/s2 |
||||
|
h |
wysokość słupa cieczy nad bełkotką (przyjmuje się połowę śr. aparatu) |
6,2 cm |
|||
|
MT |
masa cząsteczkowa 92,13 kg/kmol |
||||
|
MW |
masa cząsteczkowa wody |
18,02 kg/kmol |
|||
|
n |
liczba dusz w bełkotce |
5 |
|||
|
Patm |
cisnienie atmosferyczne |
1,0333*10 -5 Pa |
|||
|
ρW |
gestość wody 1000 kg/m3 |
||||
|
ρT |
gęstość toluenu 867 kg/m3 |
||||
|
R |
8314J/kmol K |
||||
|
T |
temperatura wrzenia destylatu 85oC |
1. Cel ćwiczenia
Zapoznanie się ze sposobem prowadzenia destylacji różniczkowej z parą wodną oraz wyznaczenie stopnia nasycenia pary wodnej substancją destylowaną (toluen) przy różnych szybkościach wypływu pary wodnej z dysz bełkotki.
2. Aparatura
Schemat aparatury do badania procesy destylacji z para wodna rys.1
Do ogrzanej elektrycznie wytwornicy pary (1) w sposób ciągły jest kontrolowany poziom wody poprzez regulator poziomu wody (2). Napniecie na grzałkach wytwornicy pary regulowane jest autotransformatorem A2.Para wodna z wytwornicy przepływa przez bełkotkę (3)do wyparki (kolby destylacyjnej) (4) zawierającej substancje destylowana. Aby utrzymać właściwa temperaturę w wyparce aby para wodna nie uległa w niej skropleniu, ogrzewa się ja kontrolując temperaturę termometrem T1. Napięcie na grzałce wyparki regulowane jest autotransformatorem A1.
Pary z wyparki przepływają przez nasadkę (5) gdzie mierzona jest temperatura termometrem T2(pary opuszczającej wyparkę) do chłodnicy (6). Uzyskany destylat zbierany jest do cylindra (7)(o pojemności 100mil). A następnie rozdzielany w rozdzielaczu (8). Podczas pomiarów mierzony jest czas destylacji.
|
Rysunek 1. Schemat instalacji doświadczalnej. 1 - wytwornica pary, 2 -regulator poziomu wody, 3 -bełkotka, 4 - kolba destylacyjna, 5 - nasadka, 6 - chłodnica, 7- cylinder, 8 - rozdzielacz, A1, A2 - autotransformatory . |
3. Metodyka pomiarów
Zapoznanie się z aparatura.
Ustawienie napięcia 170 [V]na autotransformatorze.
Po ustaleniu się temperatur (a termometrach T1i T2) cieczy i pary odebrać 100 cm3 dwufazowego destylatu. Zanotować objętość odebranej wody i substancji destylowanej.
Ustawić napięcie 200 [V] na grzałkach wytwornicy pary i wykonać następne pomiary wg. punktu 3.
4. Wyniki badań
Tabela .1 Wyniki doświadczeń |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
ustawienie autotransformatorze [V] |
temperatura wrzenia destylatu [K] |
temperatura [K] |
objętość wody w 100 ml destylatu 106 [m3] |
objętość toluenu w 100 ml destylatu 106[m3] |
czas potrzebny na zebranie 100 ml destylatu [s] |
1 |
170 |
358,15 |
367,65 |
17,5 |
82,5 |
832 |
2 |
200 |
358,15 |
368,15 |
18,5 |
81,5 |
465 |
5.1 Metodyka obliczeń - przykładowe obliczenie dla 170V transfornatora
1. równanie Antoine'a:
[mmHg]
Stąd:
2. Stopień nasycenia pary substancją destylowaną:
a) obliczanie wartosci doswiadczalnej
b) obliczanie wartości stopnia nasycenie E= 1
obliczmy gęstość wodnej w kolbie destylacyjnej
obliczamy szybkość pary z bełkotki
liczba Frouda
obliczamy wartość C
Ponieważ C < 0,735 przepływ strumieniowy obliczamy E z równania:
5.2 W przypadku gdy napięcie w autotransformatorze wynosi 200V mamy przepływ pionowy gdyż: 0,84>C>0,735, a E obliczmy ze wzoru:
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
Tabela |
2 Wyniki obliczeń |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
temperatura |
gęstość pary wodnej [kg/m3] |
czas [s] |
masa wody 103 [kg] |
Edoś |
prędkość wypływu pary [m/s] |
liczba Frouda |
C |
Eobl |
||||||||||||
1 |
367,65 |
0,59738 |
832 |
17,5 |
0,97780 |
3,9875 |
12,9709 |
0,31445 |
909,001 |
||||||||||||
2 |
368,15 |
0,59657 |
465 |
18,5 |
0,96599 |
7,5478 |
46,4733 |
0,83511 |
12,3695 |
6. Omówienie wyników, wnioski
Celem ćwiczenia było zapoznanie się ze sposobem prowadzenia destylacji z parą wodną. Polega ona na doprowadzeniu pary wodnej do cieczy w której znajduje się związek destylowany. Ciecz destylowana musi mieć bardzo ograniczoną rozpuszczalność w wodzie, tak by opary po ochłodzeniu i skropleniu tworzyły ciecz dwufazową. Destylacja odbywa się w temperaturze niższej od temperatury wrzenia pod danym ciśnieniem, a zanieczyszczenia cieczy powinny być związkami nie lotnymi. Wydajność procesu zależy od nasycenia się pęcherzyków pary wodnej oparami destylatu czyli od temperatury, a co za tym idzie czasu zetknięcia pary z cieczą. Stopień nasycenia E można zdefiniowac jako stosunek ciśnieniea czastkowego destylatu do prężności pary nasyconej tego destylatu. Do obliczenia nasycenia stosuje się różne zależności np.
równanie wykładnicze:
równanie Carey k- stała charakterystyczna dla danego układu
równania w postaci ułamków bezwymiarowych
np.
Wydajność nie zależy natomiast od ciśnienia co da się wyprowadzić z równania Clausiusa- Clapeyrona dla prężności pary nasyconej, porównując dwa procesy destylacji.
W wyniku przeprowadzonych eksperymentów i obliczeń zaobserwowaliśmy, że wraz ze wzrostem szybkości wypływu pary wodnej czas destylacji ulega skróceniu. W czasie drugiego pomiaru oddestylowało mniej toluenu co wskazuje na mniejszą efektywność destylacji przy wyższej temperaturze gdyż czas zetknięcia pary z cieczą jest krótszy, co potwierdza zgodność z wiedza książkową.