DESTYLACJA Z PARĄ WODNĄ

I. Cel ćwiczenia:

Prawidłowe zmontowanie zestawu do destylacji parą wodną. Otrzymanie

czystego olejku goździkowego.

II. Opis doświadczenia:

1. Zmontowano zestaw do destylacji z parą wodną (według schematu).

Źródło: http://chorg.p.lodz.pl/preparatyka/images/dest_para_wodna_d_skala_th.jpg

2. W kolbie destylacyjnej o pojemności 250 cm

3

połączonej z kociołkiem oraz chłodnicą,

umieszczono 5,15g zmielonych goździków oraz ok 150 cm

3

wody destylowanej.

Kociołek i zawartą w nim wodę energicznie ogrzano przeprowadzając destylację z parą
wodną.

3. Proces ten zakończono po zebraniu 98 cm

3

destylatu.

4. Destylat przeniesiono do rozdzielacza i ekstahowano dwukrotnie chlorkiem metylenu,

porcjami po 15 cm

3

.

5. Frakcje organiczne osuszono bezwodnym siarczanem (VI) magnezu.
6. Na wadze laboratoryjnej zważono kolbkę okrągłodenną.
7. Następnie odparowano rozpuszczalnik na wyparce obrotowej.
8. W kolbce otrzymano olejek goździkowy.
9. Zważono kolbkę z olejkiem.
10. Za pomocą chromatografii gazowej sprawdzono czystość otrzymanego olejku:

a. Porcję olejku pobrano za pomocą kapilary, na płytkę cienkowarstwową pokrytą SiO

2

nałożono dwie krople olejku.

b. Rozwinięto chromatogram w komorze chromatograficznej zawierającej chloroform.
c. Płytkę przeniesiono pod lampę UV, zaznaczono ołówkiem powstałe plamki.

1

III. Otrzymane wyniki:

1. Masa pustej kolbki – 39,48g
2. Masa kolbki z olejkiem – 39,68g
3. Masa otrzymanego olejku – 0,20g
4. Masa goździków – 5,15g

IV. Opracowanie wyników

1. Współczynnik Rf otrzymanego olejku

D

f

=

d

x

f

d

x

−

odleglość przebyta przez substancję

f −odległość przebyta przez rozpuszczalnik

D

f

=

3,4 cm
6,4 cm

=

0,5313

2. Wydajność procesu

Wydajność=

masa otrzymanego olejku

masa goździków

⋅

100 %=

0,20 g
5,15 g

⋅

100 %=3,88 %

V. Wnioski

Wydajność destylacji z parą wodną jest bardzo mała, wynosi 3,88%. Tak niski wynik jest
spowodowany faktem, iż nie przeprowadzaliśmy destylacji do końca, oraz tym, że w całej
masie goździków nie ma samego olejku.
Gdybyśmy mieli roztwór wzorcowy eugenolu mogli byśmy porównać jego współczynnik Rf
z współczynnikiem otrzymanego przez nas olejku.

2