Oznaczanie zawartości tłuszczu w nasionach oleistych	ćw. 16
Elżbieta Grobelna, Agnieszka Haratym	22.04.09

1. Cel ćwiczenia

Celem powyższego ćwiczenia jest otrzymanie tłuszczu metodą ekstrakcji ciało stałe-ciecz z nasion oleistych za pomocą aparatu Soxhleta.

2. Część teoretyczna

Ekstrakcja jest to proces przeprowadzania substancji rozpuszczonej w jednej fazie ciekłej do drugiej fazy ciekłej nie mieszającej się z fazą. Jedną z faz jest zazwyczaj woda, natomiast drugą odpowiednio dobrany rozpuszczalnik organiczny, który nie miesza się z woda w znacznym stopniu.

Ekstrakcja podlega regule faz Gibbsa: suma liczby faz w układzie (f) i liczba stopni swobody (s) jest równa liczbie składników(n) układu plus 2 :

f + s = n +2

Rozważając ekstrakcję typu ciecz - ciecz mamy dwie fazy ciekłe i jeden składnik f = 2, n = 1, więc s = 1, co oznacza, że w stałej temperaturze i pod stałym ciśnieniem reguła faz przewiduje tylko jeden stopień swobody. Znaczy to, że stężenie substancji w jednej fazie pociąga za sobą stężenie tej substancji w fazie drugiej.

Zależność tę określa prawo podziału , które mówi, że substancja rozpuszczona dzieli się pomiędzy dwie nie mieszające się rozpuszczalniki tak, że w stanie równowagi stosunek stężeń substancji rozpuszczanej w tych dwu rozpuszczalnikach jest stały w danej temperaturze i nie zależy od ogólnego stężenia substancji .

P = C_o/C_w

gdzie: P stała podziału, C_o i C_w stężenie danego składnika w fazie wodnej i w fazie organicznej.

Prawo podziału jest słuszne tylko wtedy, gdy substancja rozpuszczona znajduje się w obu fazach w jednakowej postaci. W rzeczywistości bardzo rzadko się zdarza taka sytuacja, ponieważ substancja rozpuszczana może ulegać w fazie wodnej lub w fazie organicznej różnym reakcjom chemicznym np. asocjacji, dysocjacji , solwatacji ,polimeryzacji lub hydrolizie. W takich przypadkach prawo podziału nie jest spełniane. Z tego względu wprowadzono pojecie współczynnika podziału (D) , który uwzględnia wpływ zachodzących reakcji chemicznych substancji w obu fazach.

Współczynnik podziału (D) jest to stosunek sumy stężeń wszystkich form substancji w fazie organicznej (Σ C_o) do sumy stężeń wszystkich form tej substancji w fazie wodnej (Σ C_w)

D = Σ C_o/Σ C_w

Współczynnik podziału D jest równy stałej podziału P w przypadku gdy substancja nie ulega żadnym reakcjom w obu fazach.

Aby scharakteryzować efektywność procesu ekstrakcji używa się pojęcia procentu ekstrakcji ( % E ).

% E = 100x D/ D +V_w/V_o

V_w i V_o - objętość odpowiednio fazy wodnej i fazy organicznej.

Ekstrakcję w analizie chemicznej stosuje się do rozdzielenia i wydzielenia pierwiastków przed ich oznaczaniem różnymi metodami, do usuwania składników przeszkadzających przed oznaczaniem składników pozostałych w fazie wodnej lub organicznej, do zagęszczania pierwiastków w analizie śladowej. Aby rozdzielić dwie substancje współczynniki podziału tych substancji muszą się od siebie znacznie różnić. Jeżeli różnica współczynników rozdziału nie jest wystarczająca do rozdzielenia dwu substancji stosuje się reakcje maskowania, które polegają na związaniu jednego ze składników

w nieekstrahujący kompleks.

Ekstrakcję możemy podzielić na:

• ekstrakcję typu ciecz - ciecz ;

• ekstrakcję typu ciecz - ciało stałe.

Ekstrakcję typu ciecz - ciecz możemy podzielić na ekstrakcję periodyczną (okresową) oraz ekstrakcje ciągłą.

3. Wykonanie ćwiczenia

W gilzie ekstrakcyjnej odważono 5,0002 g roztartych nasion rzepaku. Następnie gilzę zatkano watą i umieszczono w aparacie Soxhleta. Do kolby aparatu wrzucono kilka porcelanek po czym kolbę dokładnie zważono (113,8142g). Następnie do kolby wlano 150 ml czterochlorku węgla, zestawiono aparat, włączono przepływ wody w chłodnicy i ogrzewano kolbę. Destylację prowadzono ok. 2 godzin, po czym wyciągnięto gilzę z aparatu i oddestylowano rozpuszczalnik. Kolbę pozostawiono do ostygnięcia i następnie zważono. Masa kolby wynosiła 115,66g.

Procentową zawartość tłuszczu w próbce obliczamy ze wzoru:

X =
*100% = (115,66-113,81)/5,0002*100% = 37,0%

a- masa kolby przed ekstrakcją ( w gramach);

b- masa kolby po ekstrakcji;

G - masa odważki nasion

4. Dyskusja wyników i wnioski

Otrzymany wynik zgadza się z danymi literaturowymi , które określają zawartość oleju w nasionach rzepaku na 32 - 50 %. Nasiona rzepaku są źródłem znacznych ilości tłuszczu; w zależności od stopnia dojrzałości i pochodzenia zawierają 32 -50% oleju. Otrzymane w ćwiczeniu wyniki wskazują, że ekstrakcja jest bardzo dobrą metodą pozyskiwania oleju z nasion rzepaku. Oczywiście ekstrakcję stosuje się nie tylko w odniesieniu do nasion rzepaku, ale również do innych nasion oleistych np. lnu czy słonecznika.

---