Oznaczanie zawartości wody w ciałach stałych i cieczach	ćw. 20
Elżbieta Grobelna, Agnieszka Haratym	01.04.09

1. Cel ćwiczenia

Celem powyższego ćwiczenia jest praktyczne zapoznanie się z metodami określania zawartości wody w różnych substancjach: metodą acetylenową i wagosuszarkową dla oceny zawartości wody w materiałach stałych.

2. Część teoretyczna

Rodzaje wody w związkach chemicznych:

Woda higroskopijna (wilgoć) - woda zaadsorbowana na powierzchni substancji lub zokludowana wewnątrz kryształu. Zawartość wody higroskopijnej zależy od powierzchni substancji, od jej zwilżalności i wilgotności powietrza. Ten typ wody można usunąć częściowo poprzez umieszczenie badanego związku w suchym miejscu. Całkowite zaś usunięcie zachodzi w temp. 105-130^oC.

Woda krystalizacyjna - jest ona związana z substancją przez siły działające w sieci krystalicznej i wchodzi w skład siatki krystalicznej tworząc tzw. hydraty (wodziany). Oznaczenie zawartości wody krystalizacyjnej odbywa się przez suszenie hydratów w temp. 105-150^oC. Należy jednak uważać aby temp. suszenia próbki nie była zbyt niska, ponieważ mogą powstać nie substancje bezwodne a hydraty pośrednie. Utrata wody wiąże się dodatkowo ze zmianą struktury krystalicznej, zmiana ta zachodzi skokowo w określonej temperaturze.

Woda konstytucyjna - ten rodzaj wody nie występuje w substancji w postaci cząsteczkowej lecz tworzy się w czasie termicznego rozkładu substancji zawierających w swym składzie tlen i wodór. Usunięcie tej wody zachodzi podczas prażenia substancji w różnych temp. zależnych od rodzaju substancji

Rodzaje wilgotności ciał stałych:

Wilgotność przemijająca - jest to wyrażona w procentach ta część wody zawartej w ciele stałym, którą traci ono podczas suszenia w powietrzu w określonych warunkach osiągając stan równowagi z wilgocią atmosferyczną.

Wilgotność próbki powietrzno suche⁵- jest to wyrażona w procentach ta część zawartej w ciele stałym wody, którą to ciało wstępnie wysuszone w powietrzu traci podczas suszenia w suszarce w określonych warunkach.

Wilgotność całkowita - jest to wyrażona w procentach suma wilgotności próbki powietrzno-suchej, odniesiona do wyjściowej masy próbki zupełnie nie suszonej.

Emulsja - w znaczeniu stosowanym w chemii fizycznej jest to niejednorodna mieszanina dwóch substancji, z których przynajmniej jedna jest cieczą i w której występują micele.

Mieszanina azeotropowa (azeotrop) - ciekła mieszanina (roztwór) dwóch lub więcej związków chemicznych, która jest w równowadze termodynamicznej z parą nasyconą powstającą z tej mieszaniny. Gdy mówimy o azeotropie w kontekście wykresu fazowego, parametry takie określamy nazwą punktu azeotropowego. Proporcje molowe (stężenie) związków chemicznych obecnych w parze nasyconej, powstającej w trakcie parowania mieszaniny azeotropowej, są dokładnie takie, jak w samej cieczy. Oznacza to, że po skropleniu pary znad mieszaniny azeotropowej uzyskuje się ciecz o dokładnie takim samym składzie chemicznym, jak wyjściowa mieszanina, co uniemożliwia jej rozdzielenie przez destylację, a nawet rektyfikację.

3. Wykonanie ćwiczenia

a) metoda acetylenowa

Opiera się na reakcji: CaC₂ + H₂O = C₂H₂ + CaO

Dodając karbid sprawdzamy ile wydzieli się acetylenu na znanej ilości wody. Następnie przeprowadzamy pomiar próbki wody otrzymanej od prowadzącego.

b) metoda suszarkowa

Opiera się na wykorzystaniu wagosuszarki i pomiarze masy próbki ciała stałego przed jak i po suszeniu. W tym celu należy:

- Przygotować wagosuszarkę do pracy, przeprowadzić wstępne czynności rozruchowe.

- Zaprogramować wagosuszarkę, umieścić na szalce badaną próbkę na wcześniej wytarowanej aluminiowej szalce.

- Odczytać wskazaną masę zboża, zamknąć pokrywę urządzenia, rozpocząć wagoszuszenie.

- Po automatycznym zakończeniu suszenia odczytać wynik.

4. Otrzymane wyniki

a) metoda acetylenowa

Wydajność acetylenowa: a =c*(273+t)*760/v*p*273

a = 1,85*(273+21,5)*760/(1125*754*273) = 0,00179 [ g H₂O/ cm³ C₂H₂ ]

c - odważka wody [ g]

t - temperatura otoczenia [ ºC ] v - objętość wydzielonego acetylenu [ cm³ ] p - ciśnienie [735 mm Hg ]

Procentowa zawartość wody: x = 100*273*a*v*p/(273+t)*c*760

x = 100*273*0,00179*754*748,5/((273+21,5)*25*760) = 4,93%

c - odważka piachu [25 g]

Bezwzględna zawartość wody

4,93% = (m_w/c+ m_w)*100% 0,0493 = m_w/c+m_w /*(c+m_w) 0,0493c = 0,9995m_w

m_w = 0,0384c/0,9995 = 0,0493*25g/0,9995 = 1,233 g

c - odważka piachu z wodą [g] m_w - masa wody

b) metoda suszarkowa

Tabela 1 - Wyniki otrzymane przy wykorzystaniu wagosuszarki dla pszenicy przy temperaturach suszenia 100 i 130^oC.

5. Dyskusja wyników i wnioski

Metoda acetylenowa jest dość dokładną metodą wyznaczania masy wody zawartej np. w piasku. Jednakże należy uważać na straty wydzielonego acetylenu spowodowane niedokładnością aparatury.

Natomiast metoda suszarkowa jest metodą wygodniejszą gdyż pomiar odbywa się automatycznie. Do operatora należy jedynie wybór odpowiedniej funkcji urządzenia. Korzystając z wagosuszarki należy zoptymalizować parametry pracy w zależności od badanego ciała stałego co pozwala na znaczne skrócenie czasu pracy i dokładniejsze wyniki.

---