MONIKA POMYKAŁA GR.LAB 7

Nr. ćwiczenia: 11	Tytuł ćwiczenia: OTRZYMYWANIE ACETANILIDU Z ANILINY
Data wykonania: 16.05.2003 r	Data zaliczenia:	Ocena: K: P: S:	Ocena średnia:

Przepis literaturowy:

W 10 ml cylindrze odmierzamy 4 ml technicznej aniliny (anilina jest toksyczna, należy więc unikać jej kontaktu ze skórą) i ważymy z dokładnością ±0,1 g; anilinę wlewamy do 250 ml kolby stożkowej, a cylinder ponownie ważymy, by dokładnie określić ilość aniliny użytej do reakcji. Do kolby dodajemy 30 ml wody, a następnie podczas wstrząsania kolby dodajemy małymi porcjami 15 ml bezwodnika octowego. Notujemy wszelkie zauważone zmiany. Surowy acetanilid przekrystalizowujemy z tej samej kolby. Dodajemy 100 ml wody oraz porcelankę i palnikiem na siatce azbestowej do rozpuszczenia zarówno osadu jak i oleju. Ogrzewanie przerywamy, kilka mililitrów gorącego roztworu odlewamy do małej zlewki i odstawiamy do ostygnięcia. Przed zakończeniem ogrzewania dodajemy do roztworu ok. 1 g (w przybliżeniu ½ łyżeczki) węgla aktywnego. Węgla nie należy dodawać do wrzącego roztworu, bo może nastąpić silne pienienie. Następnie roztwór po dokładnym zamieszaniu ogrzewamy łagodnie przez kilka minut. W tym samym czasie ustawiamy lejek bez nóżki lub polietylenowy lejek do ciał sypkich z karbowanym sączkiem, a pod nim 250 ml lub 500 ml kolbę stożkową. Do przemywania należy przygotować ok. 50 ml wrzącej wody. Lejek ogrzewamy przez przelanie kilku ml wrzącej wody i następnie małymi porcjami wlewamy roztwór, który aż do chwili wlania na lejek powinien być utrzymywany w stanie łagodnego wrzenia. Jeżeli związek zaczyna krystalizować na lejku, dodajemy gorącej wody do rozpuszczenia. Kolbę i zawartość lejka przemywamy małą ilością gorącej wody i pozostawiamy do ostygnięcia. W celu zakończenia krystalizacji kolbę oziębiamy w łaźni z lodem przez 15 min. Osad zbieramy na lejku Büchnera w sposób już opisany, suszymy na lejku i rozkładamy na papierze do ostatecznego wysuszenia. Osad z roztworu nie traktowanego węglem zbieramy na lejku Hirscha i porównujemy jego wgląd z osadem z głównej porcji.Notujemy wagę, wydajność procentową i temp. topnienia suchego acetanilidu, umieszczamy go w słoiczku i pozostawiamy do późniejszych doświadczeń.

Spis odczynników:

Anilina: masa molowa: 93,116 g^.mol^-1; temp. topnienia: -6,3^oC; temp. wrzenia: 184,1^oC gęstość: 1,0217 g^.cm^-3; bezbarwna, oleista ciecz, o „ziemistym” zapachu, staje się brązowa pod wpływem światła słonecznego, ma charakter zasadowy, jest toksyczna, należy unikać kontaktu ze skórą

Schemat reakcji:

1 mol

M = 93,126 g^.mol^-1

m = 3,9 g

0,042 mol

1 mol

M = 135,162 g^.mol^-1

m = 5,66 g

0,042 mol

Przebieg ćwiczenia:

1. Do 250 ml kolby stożkowej wlano 4 ml technicznej aniliny i 30 ml wody. Następnie wytrząsano zawartość kolby i dodawano małymi porcjami bezwodnika octowego. Bezwodnika octowego dodawano małymi porcjami, ponieważ doszłoby do przegrzania układu, gdyż jest to reakcja egzotermiczna. Mogłaby też nastąpić hydroliza bezwodnika octowego do kwasu octowego, który nie dałby pożądanego produktu.

Reakcja uboczna:

2. Podczas dodawania bezwodnika octowego w kolbie wytrąca się biały osad acetanilidu. Następnie do kolby dodano 100 ml wody oraz porcelankę i ogrzewano palnikiem na siatce azbestowej do całkowitego rozpuszczenia się osadu.

3. Przed końcem ogrzewania schłodzono roztwór i dodano węgla aktywnego, który absorbuje barwne zanieczyszczenia z roztworu. Po dodaniu węgla roztwór ogrzewano jeszcze przez ok. 5 min.

4. Po zakończeniu ogrzewania roztwór sączymy na sączku karbowanym na gorąco, aby zapobiec krystalizacji na sączku. Następnie przesącz pozostawiamy do stygnięcia ( w krystalizatorze). Po chwili roztwór zaczął krystalizować i wytrąciły się białe kryształki acetanilidu, które przesączono na lejku Büchnera i osuszono.

Wnioski:

W reakcji otrzymaliśmy acetanilid z aniliny. Jest to biała krystaliczna substancja, o temperaturze wrzenia 305^oC i temperaturze topnienia: 114^oC

---