MONIKA POMYKAŁA

GR.LAB 7

Nr. ćwiczenia: 13	Tytuł ćwiczenia: WYODRĘBNIENIE OLEJKU KMINKOWEGO Z KMINKU
Data wykonania: 30.05.2003 r	Data zaliczenia:	Ocena: K: P: S:	Ocena średnia:

Przebieg ćwiczenia:

W kolbie trójszyjnej o pojemności 500 ml umieszczamy 10 g zmielonego kminku i dodajemy 150 ml wody. Montujemy aparaturę przedstawioną na rys; jako odbieralnik stosujemy 125 ml kolbę stożkową a wkraplacz napełniamy wodą. Mieszaninę ogrzewamy i po rozpoczęciu destylacji dodajemy stopniowo wody z wkraplacza, aby utrzymać stały poziom cieczy w kolbie. Zbieramy ok. 100 ml destylatu. Destylat ekstrahujemy w rozdzielaczu dwiema 10 ml porcjami chlorku metylenu przy ostrożnym oddzieleniu warstwy chlorku metylenu suszenie nie jest konieczne. Chlorek metylenu oddestylowujemy na łaźni parowej, pozostałość przenosimy do zważonej probówki i zatężamy dalej aż do otrzymania oleistej pozostałości; następnie ważymy i obliczamy wydajność w odniesieniu do materiału roślinnego. Dalej postępujemy w podany sposób. Głównym lotnym składnikiem nasion kminku (Cuminum Cyminum L.) jest aldehyd p-izopropylobenzoesowy, czyli aldehyd kuminowy. Związek ten jest jednak tylko jednym ze składników zapachowych olejku kminkowego, o czym przekonamy się porównując zapach olejku przed i po wyodrębnieniu tego aldehydu w postaci semikarbazonu. Semikarbazon otrzymujemy następująco. Rozpuszczamy 0,20 g chlorowodorku semikarbazydu oraz 0,30 g bezwodnego octanu sodu w 2 ml wody i dodajemy 3 ml etanolu. Roztwór ten dodajemy do olejku kminkowego, ogrzewamy krótko na łaźni parowej, oziębiamy i pozostawiamy do krystalizacji. Kryształy odsączamy na lejku Hirscha i przekrystalizowujemy z metanolu. Temperaturę topnienia porównujemy z podaną w literaturze i w razie potrzeby przekrystalizowujemy ponownie.

Spis odczynników:

Chlorek metylenu: masa molowa: 34,927 g^.mol^-1; temp. wrzenia: 40-41^oC gęstość: 1,336 g^.cm^-3; współczynnik załamania światła: 1,425

Etanol: masa molowa: 46,07 g^.mol^-1; temperatura topnienia: -117,3^oC; temperatura wrzenia: 78,3^oC; gęstość: 0,789 g^.cm^-3; bezbarwna ciecz, rozpuszczalna w wodzie

Metanol: masa molowa 32,032 g^.mol^-1; temp. topnienia: -93,9^oC; temp. wrzenia: 64,96^oC; gęstość: 0,79g^.cm^-3; bezbarwna ciecz

Octan sodu: masa molowa: 82,046 g^.mol^-1; temperatura topnienia: 324^oC; gęstość: 1,52 g^.cm^-3; bezbarwna, krystaliczna substancja

Schemat reakcji:

Wykonanie ćwiczenia:

1. Zmontowano aparaturę składającą się z kolby trójszyjnej, chłodnicy oraz wkraplacza, jako odbieralnik zastosowano kolbę stożkową o poj. 250 ml. W kolbie umieszczono 15 g zmielonego kminku i 150 ml wody, a wkraplacz napełniono wodą.

2. Mieszaninę ogrzewano i w momencie rozpoczęcia destylacji dodawano stopniowo wody ze wkraplacza, aby utrzymać stały poziom cieczy w kolbie. Ogrzewano do momentu zebrania ok. 100 ml destylatu. Zachodzi reakcja:

3. Po zakończeniu ogrzewania zawartość kolby przeniesiono do rozdzielacza i ekstrahowano dwiema porcjami po 10 ml chlorku metylenu, zlewając warstwę dolną (organiczną). Następnie otrzymane produkty zlano do jednej kolby i pozostałość chlorku metylenu oddestylowano na wyparce.

4. Następnie przygotowano semikarbazon: rozpuszczono 1 g chlorowodorku semikarbazydu oraz 1,5 g bezwodnego octanu sodu w 10 ml wody i dodano 15 ml etanolu. Zaszła reakcja:

5. Otrzymany w ten sposób semikarbazon dodano do olejku kminkowego i przez kilka minut ogrzewano na łaźni parowej. Następnie roztwór oziębiono i pozostawiono do krystalizacji. Powstały białe kryształki.

---