Analityka chemiczna 17.03.2014r.

Katarzyna Wójcik

Izabela Zielonka

Rafał Olchowski

Kalibracja metody analitycznej – ćw. nr 3

1. Krzywe kalibracyjne dla Ca w obecności i nieobecności interferenta:

1. Krzywa kalibracyjna dla Ca bez interferenta

Stężenie Ca^2+ [mg/L]	A
2	0,0716
4	0,1480
6	0,2281
8	0,3132
10	0,3735

1. Krzywa kalibracyjna dla Ca z dodatkiem Al

Stężenie Ca^2+ [mg/L]	A
2	0,0161
4	0,0751
6	0,1493
8	0,2352
10	0,3186

1. Krzywa kalibracyjna dla Ca²⁺ z dodatkiem Al³⁺ oraz LaCl₃

Stężenie Ca^2+ [mg/L]	A
2	0,1156
4	0,2134
6	0,3025
8	0,3851
10	0,4657

1. Analiza próbki wody wodociągowej:

1. woda, A=0,0951

2. woda+Al³⁺ , A= 0,0202

3. woda+Al³⁺ +LaCl_{3 ,} A=0,1392

1. Porównanie wyników:

1. Gdy upodabniamy wzorce do próbek

-wzorce i próbka bez Al i LaCl₃

Y=0,0385x-0,0038

Y=0,0951

C=2,57 mg/L

- wzorce i próbka z Al i LaCl₃

Y=0,0436x+0,034

Y=0,1392

C= 2,39 mg/L

1. Gdy do próbki damy LaCl₃ , a wzorce mamy wodne

Y=0,0385x- 0,0038

Y=0,1392

C=3,71mg/L

1. Gdy do próbki nie damy LaCl_{3 ,} a do wzorców Al i LaCl₃

Y=0,0436x+0,0349

Y=0,0202

C= -0,34mg/L

1. Metoda dodatku wzorca:

a)

Stężenie Ca^2+ [mg/L]	A
0	0,0951
2,5	0,1988
5	0,2949
7,5	0,3805

Stężenie wapnia w wodzie wodociągowej obliczone metodą dodatku wzorca wynosi 2,6 mg/L.

b) Porównanie wykresu otrzymanego metodą dodatku wzorca z krzywą kalibracyjną dla roztworów wodnych:

1. Wnioski

Porównując wartości absorbancji uzyskane z pomiaru dla roztworów Ca i dla roztworów Ca z dodatkiem Al obserwujemy, przy analogicznych stężeniach tych roztworów, spadek wartości absorbancji w każdym punkcie. Związane jest to z występowaniem absorpcji niespecyficznej wywołanej obecnością Al w badanych roztworach Ca. Dodając do roztworu Ca, zawierającego dodatek Al, buforu korygującego w postaci LaCl₃, pozbyliśmy się interferencji obniżających uzyskiwany sygnał. Jony Al³⁺ zostały związane z jonami Cl^- dzięki czemu nie przeszkadzały w oznaczeniu Ca.

Występowanie interferenta obok Ca w roztworze powoduje także odbieganie krzywej kalibracyjnej od liniowości, natomiast w przypadku buforu uzyskana została najlepsza liniowość, gdyż współczynnik korelacji wynosi dla tej krzywej 0,9984.

Dokonując analizy próbek wody wodociągowej również uwidacznia się wpływ interferenta-Al, zmniejszający wartość absorbancji oraz podwyższający tę wartość dodatek buforu.

Analizując stężenie Ca metodą krzywej kalibracyjnej i metodą dodatku wzorca najbardziej zbliżone wyniki wartości stężenia otrzymaliśmy upodabniając wzorce do próbek, gdy próbka i wzorce zawierają tylko Ca w roztworze bez dodatków. Pozostałe warianty powodują albo zaniżenie wyniku stężenia( dodatek Al i LaCl₃), bądź zaniżenie, a w najgorszym przypadku kompletnie odbiegają od rzeczywistej wartości stężenia.

Porównane krzywe są względem siebie równoległe co świadczy o tym, że badane roztwory nie zawierały substancji powodujących interferencje.