Rok akademicki: II Kierunek studiów: Metalurgia Nr grupy: II |
Tytuł ćwiczenia: Podstawowe techniki analityczne. | Data wykonania ćwiczenia: 16.03.2011r. |
|---|---|---|
Nr zespołu: /II |
Kopera Piotr Dudek Marcin |
Ocena: |
Odczynniki:
-uwodniony kwas szczawiowy (H2C2O4* 2H2O),
-0,1 M roztwór NaOH,
-woda destylowana,
-wskaźnik (fenoloftaleina)
Przyrządy:
-waga techniczna,
-waga analityczna,
-naczynko wagowe,
-kolba stożkowa (3 sztuki),
-cylinder miarowy,
-pipeta,
-biureta.
1.Wstęp (cel ćwiczenia):
Miareczkowanie kwasowo-zasadowe (alkacymetria) oparte jest na reakcji zobojętniania (kwasu zasadą lub zasady kwasem). W celu wykrycia punktu końcowego miareczkowania, do roztworu dodawany jest wskaźnik lub w trakcie dodawania titranta (pierwszej substancji) wykonywany jest pomiar pH. Wskaźnikami są roztwory, które zmieniają barwę w zależności od pH środowiska. Różne wskaźniki zmieniają barwę przy różnych wartościach pH, przy czym zmiana barwy odbywa się zwykle stopniowo w pewnym niewielkim zakresie pH.
2.Dokładny opis metody wykonania doświadczeń i pomiarów:
Ważenie na wadze technicznej i analitycznej:
Na wadze technicznej zważyć puste naczynko wagowe i zanotować masę.
Nastawić wagę analityczną na masę odczytaną z wagi technicznej i zważyć. Odczytać wynik z dokładnością do 0,0001g.
Do naczynka wagowego wsypać uwodniony kwas szczawiowy w ilości około 0,25g (pomiędzy 0,2 a 0,3g) i zważyć na wadze technicznej, zanotować wynik.
Następnie naczynko z kwasem zważyć na wadze analitycznej i odczytać wynik z dokładnością do 0,0001g.
Obliczyć masę uwodnionego kwasu szczawiowego na podstawie wyników otrzymanych z wagi analitycznej.
Masa kwasu=masa kwasu z naczynkiem-masa naczynka
Sporządzanie roztworu kwasu szczawiowego w wodzie (kolba nr 1):
Umyć w wodzie bieżącej a następnie przepłukać w wodzie destylowanej kolby, cylinder miarowy i pipetę.
Ponumerować kolby 1,2,3.
Za pomocą cylindra miarowego odmierzyć 100cm3 wody destylowanej i wlać do kolby nr 1.
Następnie do kolby nr 1 delikatnie wsunąć naczynko wagowe z kwasem i wymieszać aż do rozpuszczenia kwasu w wodzie.
Kolba nr1=100cm3 wody destylowanej + naczynko z kwasem
Rozcieńczanie roztworu kwasu szczawiowego (kolba nr 2)
Z kolby nr 1 za pomocą pipety pobrać 10cm3 roztworu i wlać do kolby nr 2.
Następnie do kolby nr 2 dodać 40cm3 wody destylowanej odmierzonej za pomocą cylindra miarowego.
Kolba nr 2= 10cm3 roztworu z kolby nr 1+40cm3 wody destylowanej
Przygotowanie roztworu w kolbie nr 3:
Z kolby nr 1 za pomocą pipety odmierzyć 10cm3 roztworu i wlać do kolby nr 3.
Kolba nr 3=10cm3 roztworu z kolby nr 1
Miareczkowanie:
Przygotować biuretę (napełnić ją 0,1 M roztworem NaOH do poziomu „0”)
Do kolb nr 1,2,3 dodać po 2-3 krople wskaźnika (fenoloftaleiny).
Przeprowadzić miareczkowanie roztworów zaczynając od roztworu w kolbie 3,2 i na końcu 1.
Podstawić kolbę pod wylot biurety, mieszając zawartość kolby stopniowo dodawać kroplami roztwór z biurety (0,1 NaOH) aż do uzyskania blado-różowego zabarwienia (kolor różowy lub buraczkowy- należy powtórzyć miareczkowanie!).
Odczytać objętość (0,1 M NaOH dla każdego roztworu).
Po zakończeniu ćwiczeń należy umyć wszystkie naczynia i uporządkować stanowisko pracy. Podpisać kartę z wynikami.
3.
Ważenie:
Naczynko wagowe – 4,69g – pomiar na wadze technicznej
Naczynko wagowe – 4,6691g – pomiar na wadze analitycznej
Po dodaniu uwodnionego kwasu szczawiowego:
4,91g – pomiar na wadze technicznej (kwas z naczyńkiem)
4,9115g – pomiar na wadze analitycznej (kwas z naczyńkiem)
Obliczenie wagi uwodnionego kwasu szczawiowego:
4,91g-4,69g=0,22g – pomiar na wadze technicznej
4,9115g-4,6691g=0,2424g– pomiar na wadze analitycznej
Sporządzanie roztworu:
1 kolba – kwas szczawiowy + 100ml wody destylowanej + fenoloftaleina
2 kolba – 10ml kwasu szczawiowego rozpuszczonego w wodzie destylowanej + 40ml wody destylowanej + fenoloftaleina
3 kolba – 10ml kwasu szczawiowego rozpuszczonego w wodzie destylowanej + fenoloftaleina
Miareczkowanie:
1 kolba – 23,7 NaOH 0,1M
2 kolba – 3 NaOH 0,1M
3 kolba – 3,1 NaOH 0,1M
4.Obliczenia:
5. Wnioski: