Analiza I wykłady

Analiza żywności

Działy:

  1. Analiza sensoryczna – obejmuje ocenę surowców, półproduktów i produktów prowadzoną za pomocą narządów zmysłu – wzroku, węchu, dotyku i smaku

  2. Analiza składu chemicznego – analiza wykonywana z zastosowaniem metod chemicznych, fizycznych i instrumentalnych

    1. Metody chemiczne – metody klasyczne, przeprowadzane w oparciu o analizę ilościowo – wagową i ilościowo – objętościowo

    2. Metody fizyczne – polegają na pomiarze wybranych cech surowców, półproduktów i produktów spożywczych

    3. Metody instrumentalne – polegają na wykonaniu oznaczenia za pomocą odpowiednich urządzeń pomiarowych

  3. Analiza mikrobiologiczna – sprowadza się głównie do określenia rodzaju i liczby drobnoustrojów występujących w odpowiednich środowiskach

Ocena organoleptyczna a analiza sensoryczna

Sygnał wejściowy bodziec lub cecha jakościowa ocenianego produktu są przetwarzane na informacje sygnał wyjściowy (wrażenie w postaci oceny umownej)

Analiza sensoryczna – nauka o ocenie jakości wykonywana za pomocą zmysłów (wzroku, węchu, smaku, czucia) z zastosowaniem zespołu oceniającego oraz metod i warunków, zapewniających dokładność i powtarzalność wyników.

Podstawowe pojęcia analizy sensorycznej:

Przewaga aparatu zmysłu człowieka nad urządzeniem pomiarowym

Czynniki wpływające na wyniki analizy sensorycznej i wrażliwość sensoryczna

Warunki prawidłowego przebiegu oceny analizy sensorycznej

Zapewnienie oceniającym odpowiednich warunków prac.

  1. Stworzenie wygodnych i przyjemnych warunków pracy (urządzenie pracowni i stanowiska roboczego)

    • Wyeliminowanie bodźców zakłócających ocenę tzw. czynników dystrakcyjnych – hałas, obce zapachy, nieodpowiednie oświetlenie

  2. Odpowiednie przygotowanie prób do oceny

  3. Zastosowanie właściwych naczyń laboratoryjnych

  4. Właściwe przygotowanie kadry

Pracowania analizy powinna składać się z:

W pracowni powinny panować następujące warunki:

Wyposażenie laboratorium

Pomieszczenia laboratoryjne powinny być podzielone na dwie części, z oddzielnymi wejściami do każdego z nich

  1. Część przygotowawcza – przygotowywane są próby (mieszanie, krojona, mielone, porcjowane, rozlane do małych naczyń przeznaczonych do oceny, kodowane) i przygotowywane są arkusze ocen

  2. Część do przeprowadzania ocen – zwykle 4 – 8 stanowisk roboczych do jednoczesnego wykonywania oznaczeń

Przygotowanie prób laboratoryjnych

Sposób przygotowania produktów żywnościowych do oceny

Wymogi stawiane próbom laboratoryjnym:

  1. Świeże, przygotowane bezpośrednio przez podaniem

  2. Przygotowane z zastosowaniem odpowiedniej procedury (wydzielenie próbki reprezentatywnej i jednorodnej)

  3. Wszystkie próbki muszą być identyczne dla każdego oceniającego

  4. O odpowiedniej objętości i masie, np. testy dyskryminacyjne, próbki płynne – 16cm3, stałe 28g

  5. Rodzaj i ilość prób (uwzględnione doświadczenia i predyspozycje zespołu)

  6. Powinny być zaszyfrowane (przypadkowy układ 3 cyfr lub liter)

  7. Po spróbowaniu każdorazowo analizowanej próby należy przepłukać usta wodą

  8. Przy teście prób tłustych zalecane jest przepłukanie ust np. ciepłą wodą

Wymogi stawiane szkłu laboratoryjnemu:

  1. Bezwonne (nie powinny absorbować innych zapachów)

  2. Łatwe do umycia

  3. O obojętnej barwie (przezroczyste, białe)

  4. Wykonane ze szkła lub porcelany, najlepiej jednorazowe

  5. Jednolite pod względem kształtu

  6. O wielkości dostosowanej do wielkości próbki

Proces wyboru, selekcji szkolenia kadry do oceny analizy sensorycznej

Selekcja kadry do oceny analizy sensorycznej

Ocena predyspozycji kandydata:

Zasadnicze zadania szkolenia

Charakterystyka kandydatów

  1. Powinni posiadać pewne doświadczenie w zakresie analizy sensorycznej oraz wykazywać umiejętności wykonywania ocen

  2. Powinni wykazywać zainteresowanie w dziedzinie analizy sensorycznej oraz mieć motywację do wykonywania ocen

  3. Powinni być dyspozycyjni podczas treningów, sesji szkoleniowych i wykonywanych analiz sensorycznych

  4. Powinni charakteryzować się dobrym stanem zdrowia

  5. Powinni posiadać umiejętność wyrażania swoich odczuć, opinii i przedstawiania ocen w punktach

Błędy psychologiczne mogące wystąpić przy ocenie

  1. Błąd spodziewanego wyniku

  2. Błąd stymulowania

  3. Wpływ sugestii

  4. Wpływ kolejności prezentowanych prób

  5. Wpływ kontrastu i błąd zbieżności

  6. Błąd tendencji centralnej

Zasady rekrutacji kandydatów

Rekrutacja zewnętrzna

Zalety:

Wady:

Rekrutacja wewnętrzna

Zalety:

Wady:

Zmysły

Zmysł wzroku

Decyduje:

Ocena ma charakter kompleksowy – oceniamy wielkość, kształt, prawidłowość wykończenia, nieobecność wad i usterek, strukturę produktu, jego barwę, stan powierzchni itp.

Wrażliwość wzrokowa – miara analitycznych właściwości wzroku człowieka (tzw. system psychofizyczny)

Czynniki wewnętrzne

Czynniki zewnętrzne

Przy ocenie wzrokowej uwzględnia się:

Zmysł węchu

Zmysł o wysokiej i wszechstronnej wrażliwości – nie odgrywa jednak tak istotnej roli w kształtowaniu świadomości człowieka i jego kontaktach międzyludzkich jak zmysł wzroku i słuchu. Charakteryzuje się:

Oflaktometria – nauka o powonieniu i zdolności rozróżniania zapachów. Aparaty pomiarowe to oflaktometry (tzw. elektroniczne nosy)

Budowa nosa

  1. Opuszka węchowa

  2. Nerwy węchowe

  3. Nabłonek węchowy

  4. Jama nosowa

Narząd węchu odbiera informacje o zapachu, jeżeli są spełnione warunki:

Zmysł węchu wyróżnia się najkrótszą drogą receptor – kora mózgowa (najszybsze rozpoznanie dzięki bezpośredniemu przekazowi)

Podział zapachów:

Zmysł smaku

Smak – w sensie dosłownym i przenośnym dotyczy szerokiego „wachlarza doznań”, zazwyczaj odczuć pozytywnych.

Smak jest odbierany w jamie ustnej za pomocą brodawek smakowych umieszczonych na języku. Dorosły człowiek posiada ok. 10 tys. kubków smakowych, w każdym kubku jest 5 – 18 komórek smakowych

Brodawki smakowe kubki smakowe komórki smakowe

Rozróżniamy 4 podstawowe smaki:

  1. Słodki

  2. Słony

  3. Kwaśny

  4. Gorzki

  5. Ponadto u Azjatów wykryto 5 kubek smakowy – umami. Bezpośrednio wykrywaną substancją jest jeden z aminokwasów - kwas glutaminowy, który obficie występuje w pokarmach bogatych w białko takich jak mięso, w potrawach sfermentowanych i zleżałych (sery parmezan, roquefort), w wodorostach, w sosach: rybnym i sojowym, a także w pomidorach, orzechach, winogronach, brokułach i grzybach.

Ciekawostka dotycząca szampana:

Zmysł czucia

Zmysł słuchu

Przy ocenie poszczególnych wyróżników jakości produktów spożywczych oceniamy intensywność danej cechy oraz typowość ocenianego produktu.

Zalety i wady oceny organoleptycznej i analizy sensorycznej

  1. Zalety

    1. Duża wartość praktyczna wyników odpowiadająca gustom i życzeniom konsumentów (czego nie umożliwiają analizy chemiczne)

    2. Niewielki koszt prowadzenia badań w porównaniu z metodami instrumentalnymi

    3. Wysoka precyzja wykrywania niektórych składników pożądanych i niepożądanych, zwłaszcza w zakresie barwy, smak i zapachu

    4. Możliwość uwzględnienia w ocenie nietypowych czynników tj. estetyka barwy

  2. Wady

    1. Subiektywność sprowadzająca się do tego, że wyniki analizy jednego z oceniających nie może się pokrywać z wynikiem drugiego

    2. Zmienność i niepowtarzalność uzyskiwanych wyników, nawet przez tą samą osobę

    3. Niewymierność uzyskiwanych wyników wyrażająca się tym, że wiele wrażeń odbieranych przez oceniającego nie ma odniesienia do uzyskanych punktów oceny

    4. Konieczność dokonywania oceny komisyjnej w zespołach wieloosobowych w celu uzyskania bardziej obiektywnych wyników

Jakość

Jakość nie jest dziełem przypadku; jest zawsze wynikiem dobrych intencji, szczerego wysiłku, inteligentnego nadzoru i zręcznego wykonania – Will Forster (Zalewski R. I. 1998)

Jakość produktów spożywczych – określana jako stopień zdrowotności, atrakcyjności sensorycznej i dyspozycyjności, w szerokim konsumenckim i społecznym zakresie znaczeniowym, istotny w granicach, jakie dla produktu określają surowiec, technologia i cena (1 – bardzo pożądana, 9 – bardzo niepożądana)

  1. Zdrowotność – bezpieczeństwo, brak zagrożenia, wartość dietetyczna, kaloryczna, odżywcza

  2. Atrakcyjność sensoryczna – odczucia względem produktu

  3. Dyspozycyjność – rozpoznawalność gatunkowa

Jakość – zgodnie ze standardem (normą, wzorcem) – „expert – oriented quality”

Jakość – stopień, w jakim produkt (surowiec, półprodukt) spełnia oczekiwania odbiorcy (przetwórcy, konsumenta) – „consumer – oriented quality”

Jakość produktów spożywczych – jest to cecha niezmiernie ważna, decydująca o akceptacji konsumenckiej produktów spożywczych oraz wpływająca na decyzję o popycie nadany produkt.

Jakość to ogól właściwości obiektu, wiążących się z jego zdolnością do zaspokajania potrzeb świadomych i oczekiwanych.

  1. Jakość względna – uszeregowanie wg stopnia doskonałości

  2. Poziom jakości – znaczenie ilościowe, kontrola

  3. Miara jakości

  4. Wymagania jakościowe – wyrażanie potrzeb przedstawianych ilościowo lub jakościowo, odnoszących się do właściwości obiektu

Jakość żywności w opinii konsumentów:

Normy

Norma techniczna – dokument techniczno – prawny, w którym w sposób jednoznaczny określono wymagania jakościowe i ilościowe odnośnie przedmiotu, w oparciu o rozwiązania sprawdzone i uznane za najkorzystniejsze. Stanowi zbiór reguł i przepisów dotyczących nazw, symboli, czynności itp.

Podział norm pod względem treści merytorycznej

  1. Normy przedmiotowe (jakościowe) – precyzują wymagania jakościowe w stosunku do produktów, uwzględniają np. rodzaj opakowania, warunki transportu, magazynowania itp.

  2. Normy czynnościowe (metodyczne) – podają szczegółowe techniki oznaczenia zawartości odpowiednich składników, podają też cechy badanych produktów oraz sposoby pobierania próbek

  3. Normy znaczeniowe – dotyczą ustalenia jednolitego słownictwa, pojęć, symboli itp.

  4. Normy klasyfikacyjne – dotyczą zróżnicowania i ustalenia wymogów w obrębie danej grupy (klasy) produktów

Do 1994r. w Polsce obowiązywały 3 normy:

  1. Normy polskie (PN) – obowiązywały na terenie całego kraju i były ustanawiane przez Polski Komitet Normalizacji Miar i Jakości (PKNMiJ)

  2. Normy branżowe (BN) – obowiązywały w danej branży, np. w przemyśle spożywczym, były zatwierdzane przez ministrów odpowiednich resortów

  3. Normy zakładowe (ZN) – obowiązywały an terenie danego zakładu, zatwierdzane były przez jego dyrektora

Straciły one jednak swój obligatoryjny charakter.

Od 1994 roku w Polsce powołano do życia 3 niezależne instytucje (posiadające właściwe uprawnienia do sprawowania nadzoru nad normami) podlegające prezesowi Rady Ministrów:

  1. PKN – Polski Komitet Normalizacyjny; jego zadaniem było dostosowanie polskich norm do ISO (Międzynarodowa Organizacja Standaryzacji) PN – ISO

  2. GUM – Główny Urząd Miar

  3. PCBC – Polskie Centrum Badań i Certyfikacji; zadanie to realizacja systemu badań i certyfikacji

W Polsce obowiązywała ustawa żywieniowa, na podstawie której zarządzenia wydawał Minister Zdrowia i Opieki Społecznej. Organizacje powołane do nadzoru nad ich przestrzeganiem to:

  1. PIS – Państwowa Inspekcja Sanitarna

  2. WIS – Weterynaryjna Inspekcja Sanitarna

  3. PISiPAR – Państwowa Inspekcja Skupu i Przetwórstwa Artykułów Rolnych

  4. PIH – Polska Izba Handlu

Certyfikacja

Certyfikacja jakości – działanie trzeciej strony – jednostki niezależnej od dostawy i odbiorcy – wykazujące, że zapewniono odpowiedni stopień zaufania, iż zidentyfikowany proces produkcyjny lub proces usługowy są zgodne z przyjętymi w Polsce normami PN – ISO 9001 – 3

Certyfikacja – jest to procedura w wyniku której trzecia strona udziela pisemnego zapewnienia, że wyrób, proces lub usługa są zgodne z określonymi wymaganiami.

W obsłudze klienta są przestrzegane działania:

  1. Podpisanie kontraktu

  2. Działania przed – auditowe: analiza luk oraz diagnoza stanu istniejącego w kontekście wymagań normy

  3. Audit certyfikujący (wydanie certyfikatu)

  4. Wizyty sprawdzające mające na celu śledzenie ciągłego doskonalenia

  5. Recertyfikacja po upływie 3 lat, poprzez przeprowadzanie pełnego auditu lub w wyniku ciągłej oceny systemu

Organizacje światowe ds. żywności

Współpraca PKN

  1. ISO – Międzynarodowa Organizacja Standaryzacji – federacja instytucji normalizujących z poszczególnych krajów

  2. CEN – Europejski Komitet Normalizujący – instytucja opracowująca normy dla członków UE

Współpraca ta dotyczy

Typy norm obowiązujących w UE

Normy ISO

System zapewnienia jakość (Quality Assurance System) zgodny z normami zalecanymi przez ISO serii 9000 związane z wewnętrznym i zewnętrznym systemem zapewnienia jakości

  1. Wewnętrzny system zapewnienia jakości – funkcjonuje nawet wtedy, gdy nie jest formalnie wprowadzony w danym zakładzie (dokumentacji technicznej, organizacyjnej i pomiarowej, metody kontrolno – pomiarowej) normy ISO 9004

  2. Zewnętrzny system zapewnienia jakości – dotyczy całości działań związanych z grupą ISO 9001 – 9003

Normy ISO 9001

  1. Projektowanie

  2. Konstruowanie

  3. Produkcja

  4. Instalowanie

  5. Serwis

ISO 9002 dotyczą:

  1. Procesu produkcyjnego

  2. Instalowania

  3. Serwisu

ISO 9003 – obejmują kontrolę i badania końcowe

ISO 9004 – dotyczą wewnętrznego zapewnienia jakości

GMP (Good Manufacture Practice – Dobra praktyka produkcyjna) – dotyczy spełnienia wymagań budowlanych, technicznych, technologicznych, praktyk operacyjnych itp.

GHP (Good Higienic Practice – dobra praktyka higieniczna) – dotyczy np. szkolenia i higieny osobistej personelu, procesów mycia, dezynfekcji maszyn, urządzeń i aparatury, zapewnienia mikrobiologicznego bezpieczeństwa itp.

GLP (Good Laboratory Practice – dobra praktyka laboratoryjna) – dotyczą prawidłowości przeprowadzenia analiz laboratoryjnych w odpowiednich warunkach.

Jakość zdrowotna

HACCP (Hazard Analysis Critical Control Points) – dotyczy ewentualnych zagrożeń mających powstawać podczas przemysłowego przetwarzania żywności – system prewencyjny. Zadania:

Działanie systemu HACCP weryfikuje się na podstawie analizy mikrobiologicznej, chemicznej i fizycznej. System analizuje zagrożenia w:

Zalety:

  1. Bezpieczny dla konsumenta

  2. Chroni interesy producenta

  3. Pozwala na efektywne gospodarowanie środkami w zakładzie produkcyjnym

  4. Mniejsze straty i mniej reklamacji

  5. Większe zaangażowanie załogi w proces produkcyjny

IFS (Intenrational Food Standard – międzynarodowy standard żywności) – standard bezpieczeństwa opracowany dla wszystkich producentów żywności. W szczególności obowiązuje handlowców detalicznych, dostarczających pod własną marką żywność do hipermarketów

ISO seria 22000:2005

Zasady:

Sposoby pobierania próbek

Próbka pierwotna

Próbka jednostkowa

Próbka ogólna

Próbka laboratoryjna

Próbka pierwotna – część zawartości opakowania jednostkowego lub część produktu, pobranego jednorazowo, z jednorazowego miejsca produktu (nie)opakowanego

Próbka jednostkowa – powstała z połączenia próbek pierwotnych, pobranych z jednego opakowania jednostkowego

Próbka ogólna – otrzymana z połączenia próbek jednostkowych

Próbka laboratoryjna – powstała z wymieszania próbek ogólnych i z jej zmieszania

Średnia próbka laboratoryjna – ilość produktu przygotowanego z próbki ogólnej, reprezentująca właściwości partii produktu (metodą stożka ściętego)

Pobieranie próbek do badań

Przygotowanie próbek do badań

  1. Wody i składników odżywczych

    • Skrócić czas mieszania rozdrabniania

    • Unikać przegrzania homogenizatorów

    • Próbki przechowywać w czystych i szczelnie zamkniętych pojemnikach w odpowiedniej temperaturze

  2. Witamin

    • Zabezpieczyć próbki przez ogrzewaniem, działaniem światła i tlenu (witamina C – należy zalać kwasem szczawiowym)

  3. Składników mineralnych

    • Należy stosować odpowiednie młynki, noże, homogenizatory (możliwość zanieczyszczenia prób związkami cynku lub żelaza).

Istotne jest prawidłowe zamknięcie i przechowywanie próbek oraz ich opis

Związki do konserwowania próbek

Woda

20 tys. – 40 tys. l wody + 2- ton żywności w ciągu życia człowieka

Ok. 75% ciała człowieka to woda

Woda bierze udział:

Budowa wody

Woda wolna – wypełnia wolne przestrzenie w materiale, nie podlega zjawiskom kapilarnym, jest rozpuszczalnikiem substancji organicznych i związków mineralnych zawartych w produkcie, bierze bezpośredni udział w przemianach fizykochemicznych

Woda związana – nie bierze udziału np. w tworzeniu ciśnienia osmotycznego. Podział:

Woda spełnia ważną rolę w produkcie spożywczym – zwłaszcza ważna jest dostępność dla rozwoju drobnoustrojów oraz przemian enzymatycznych, fizykochemicznych – kształtujących cechy jakościowe i trwałość produktu.

Aktywność wodna aw – miara dostępności wody w środowisku, określa stosunki panujące w żywności

aw = $\frac{p}{p_{0}}$ = $\frac{rownowazna\ wilgotnosc\ wzgledna}{100}$

p – prężność par roztworu

p0 – prężność par rozpuszczalnika (czystej wody)

Zawartość wody i aktywność wody w wybranych produktach spożywczych

Produkt Zawartość wody [%] aw
Owoce 90 0,97
Warzywa 90 0,97
Soki 90 0,97
Jaja 70 – 80 0,97
Mięso 60 – 70 0,97
Sery 35 – 40 0,96
Chleb 35 – 40 0,96
Dżem 30 – 35 0,94 – 0,82
Suszone owoce 20 – 25 0,80 – 0,75
Miód 10 – 20 0,74
Cukier <10 0,10
Płatki śniadaniowe <10 0,10

Wpływ aktywności wody na zmiany jakości żywności

Sucha substancja (masa)

Ekstrakt

Metody oznaczania wody

  1. Suszenie termiczne

  2. Destylacja azeotropowa

  3. Pomiar stałe dielektrycznej

  4. Metody densymetryczne

  5. Metody refraktometryczne

  6. Pomiar rezonansu jądrowo – magnetycznego (NMR)

  7. Metody chemiczne

Prawidłowość oznaczania suchej masy [%]

Suszenie metodą termiczną

Metody suszenia w zależności od składu chemicznego:

Prawidłowy sposób ważenia prób

Suszenie termiczne – sprzęt

Czas przetrzymywanie prób w eksykatorze uzależniony jest od:

Stosowane wypełnienia eksykatora:

Suszenie – destylacja azeotropowa

Suszenie – stała dielektryczna

ε = $\frac{C}{C_{0}}$

ε – stała dielektryczna

C – pojemność kondensatora wypełnionego badaną substancją o stałej dielektrycznej

Co – pojemność w próżni (dla kondensatora próżniowego wynosi 1)

Przykładowe wartości:

Zalety ogrzewania dielektrycznego

Metoda refraktometryczna

Metoda chemiczna

  1. Metoda Fishera – miareczkowanie metanolowym roztworem badanego produktu, odczynnikiem Fishera (metanolowy roztwór jodu, dwutlenku siarki i pirydyny). Procentowa zawartość wody objętość zużytego odczynnika Fishera.

    1. Dwutlenek siarki redukuje stechiometrycznie jod w roztworze metanolu i pirydyny w obecności wody:

H2O + SO2 H2SO3

H2O + H2SO3 + I2 H2SO4 + 2 HI

Sumaryczny przebieg reakcji (produktami są jodowodorek pirydyny i siarczan pirydynometylowy):

H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N + CH3OH 2C5H5NHI + C5H5NSO4HCH3

  1. Metoda z węglikiem wapnia (karbidowa) – reakcja węgliku wapnia z wodą i pomiarze ilości wydzielonego gazowego acetylenu w biurecie gazometrycznej (objętości gazu redukuje się do temp. 00C i ciśnieniu 760 mmHg) nad stężonym roztworem chlorku potasu

CaC2 + 2H2O C2H2 + Ca(OH)2

Wykrywanie niewielkich ilości wody

Skrobia

Podstawowy polisacharyd zapasowy roślin, pod względem ilościowym główny składnik pożywienia. Powstaje w procesie fotochemicznym przyswajania wody i dwutlenku węgla. Jest odkładana przez roślinę w tkankach zapasowych w postaci gałeczek (ziarenek o różnej wielkości i kształcie).

Charakterystyka skrobi pochodzącej z różnych surowców

Źródło skrobi Zawartość amylozy Średnica ziaren w μm
Pszenica 24 – 29 2 – 38
Żyto 24 – 30 8 – 60
Jęczmień 60 – 70 5 – 40
Owies 26 5 – 15
Kukurydza woskowa 1 10 – 30
Kukurydza mączysta 60 – 70
Ryż 8 – 37 2 – 10
Ziemniaki 20 1 – 100
Amyloza Amylopektyna
Długie, nierozgałęzione łańcuchy Łańcuchy rozgałęzione
Wiązania α – 1,4 – glikozydowe Wiązania α – 1,4 – i α – 1,6 – glikozydowe
200 – 1000 reszt glukozy 600 – 6000 reszt glukozy
Masa cząsteczkowa 32000 – 165000 Masa cząsteczkowa 100000 – 1000000
Ilość ok. 20 – 30% (13 – 25%) Ilość ok. 70 – 80% (75 – 87%)
Jest ochraniana przez amylopektynę Jest warstwą ochronną
Jest rozpuszczalna Nierozpuszczalna, w ciepłej wodzie pęcznieje
Żele podlegają retrogradacji Nie podlega retrogradacji (częściowo po długim czasie i odpowiedniej temperaturze)

Właściwości skrobi:

Skrobia podlega hydrolizie enzymatycznej i kwasowej:

  1. Hydroliza enzymatyczna – przy użyciu enzymów amylolitycznych α i β – amylazy. Rozkład skrobi do dekstryn granicznych i glukozy (glukoamylaza).

  2. Hydroliza kwasowa – zachodzi pod wpływem kwasów.

    1. Rozpad wiązań wodorowych pomiędzy hydroksylami w łańcuchu skrobiowym oraz nieznaczna depolimeryzacja cząsteczek skrobi (skrobia przechodzi w stan rozpuszczalny

    2. Szybka hydroliza wiązań glikozydowych – powstają dekstryny o coraz mniejszym stopniu depolimeryzacji

    3. Powstanie glukozy – końcowego produktu hydrolizy.

Produkty hydrolizy:

  1. Maltodekstryny – stabilizatory, zagęszczacze, wypełniacze, kleje

  2. Syrop maltozowy – twarde cukierki, redukcja higroskopijności, do fermentacji

  3. Syrop glukozowy – do fermentacji, do wyrobu napojów alkoholowych

  4. Syrop fruktozowy – konserwy, napoje bezalkoholowe, produkty mleczne

  5. Syropy mieszane – napoje bezalkoholowe, różne produkty spożywcze

Retrogradacja – przemiana formy spiralnej w formę liniową i przyporządkowanie wyprostowanych łańcuchów amylozy w zwarte micele, które są stabilizowane przez wiązania wodorowe. Zjawisko nieodwracalnej przemiany skrobi rozpuszczonej lub zdyspergowanej w formę nierozpuszczalną – mikrokrystaliczną, powoduje to wypadania skrobi w formie osadów lub zmiana konsystencji produktów skrobiowych. Stopień retrogradacji roztwór amylozy zależy od:

Retrogradacja składa się z 3 etapów:

  1. Wyprostowanie, wyciągnięcie łańcucha

  2. Utrata wody z osłonki hydratacyjnej

  3. Wytworzenie mostków wodorowych pomiędzy hydroksylami łańcuchów amylozowych i utworzenie struktury krystalicznej

Czynniki hamujące zjawisko retrogradacji:

Modyfikacje skrobi

Metody oznaczania skrobi:

  1. Metody polarymetryczne – wykorzystują zdolność skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego po rozpuszczeniu skrobi za pomocą kwasu solnego lub chlorku wapnia. Wykorzystywana jest proporcjonalność kąta skręcenia płaszczyzny polaryzacji w ustalonych warunkach do stężenia substancji wywołującej skręcenie. W zależności od sposobu rozpuszczania i rodzaju skrobi jej skręcalność waha się od 1630 do 2030. Przy rozpuszczalności skrobi w HCl jej skręcalność zależy od:

    • Warunków rozpuszczania

    • Stężenia kwasu

    • Czasu ogrzewania

Metody oznaczeń:

Metody polarymetryczne są zalecane do oznaczania skrobi w przetworach zbożowych i w suszu ziemniaczanym.

Roztwór skrobi skręca płaszczyznę polaryzacji i określa to wzór Biota:

X = $\frac{100*\ \lambda*\ odczyt}{{L*\lbrack\lambda\rbrack}_{D}^{20}}$, X = $\frac{10*\ \lambda*odczyt}{{L*\lbrack\lambda\rbrack}_{D}^{20}}$ * 100

X – stężenie badanego roztworu

L – długość rurki polarymetrycznej, grubość warstwy roztworu [dm]

λ – kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła, odczyt w stopniach kątowych [x 0,346]

[λ]D20 −  skręcalność właściwa, tzn. kąt o jaki następuje skręcenie płaszczyzny polaryzacji światła przez roztwór skrobi o stężeniu 100g w 100cm3 skrobi w roztworze HCl, dla:

Dokładność pomiaru polarymetrycznego zależy od:

Klarowanie przeprowadzamy przy użyciu:

Światło liniowo spolaryzowane – jest to światło, w którym drgania wektora elektrycznego rozchodzą się w jednym kierunku.

Płaszczyzna utworzona przez linię kierunku biegu promieni to płaszczyzna światła spolaryzowanego.

Promień zwyczajny – powstaje, gdy jego drgania są porzeczne do płaszczyzny padania światła.

Promień nadzwyczajny – powstaje, gdy jego drgania leżą w płaszczyźnie padania światła.

Pryzmat Nikola – zbudowany ze szpatu islandzkiego, oszlifowany, przecięty i sklejony balsamem kanadyjskim. Dla promienia zwyczajnego jest ośrodkiem optycznie rzadszym, dla promienia nadzwyczajnego ośrodkiem optycznie gęstszym.

Substancje optycznie czynne – wykazują zdolność do skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego (zawierają węgiel asymetryczny). Substancje prawoskrętne (+) i lewoskrętne (-).

Inwersja sacharozy – zachodzi pod wpływem ogrzewania, z kwasami hydrolizuje, w wyniku czego powstaje równomolowa mieszanina glukozy (+) i fruktozy (-) – cukier inwertowany. Wartość bezwzględna skręcalności właściwej fruktozy jest większa niż glukozy, cały roztwór skręca płaszczyznę polaryzacji w lewo, czyli odwrotnie (inwersja) niż wyjściowy roztwór sacharozy.

Mutarotacja – zjawisko zmiany w czasie wielkości kąta skręcenia płaszczyzny światła spolaryzowanego przez roztwór α – glukozy bądź β – glukozy, laktozy lub L – mannozy.

  1. Metody fizyczne (wagowe) – polegają one na określaniu zawartości skrobi w ziemniakach:

    1. Oznaczenie skrobiowości na podstawie wskazań wagi hydrostatycznej, np. Reimanna – Parowa, waga w modyfikacji Instytutu Berlińskiego

      • Stała Maerckera – sucha masa bezskrobiowa. Różnica między suchą masą, a skrobia przyjęta jako wielkość stała ( 4,7 – 7,5% = 5,75%). Oznacza to, że suma wszystkich poza skrobią składników suchej masy jest stała, jedynie zawartość skrobi jest zmienna.

    2. Metoda Krockera stężonym roztworem soli – metoda jest stosowana przy braku wagi lub przy mniejszej niż 5kg próbie bulw.

  1. Metody chemiczne – ilościowe oznaczania fotometryczne. Polegają one na pomiarze absorbancji barwnego kompleksu (np. r –r skrobi z KI lub innymi substancjami dającymi zabarwienie). Metoda dokładna i precyzyjna, nadająca się do oznaczania znikomych ilości skrobi.

    1. Reakcja skrobi z jodem z KI

    2. Reakcja skrobi z antronem (w stężonym H2SO4 na gorąco) – niebieski kompleks barwny, kolorymetryczne mikrooznaczenie skrobi. Skrobia pod wpływem kwaśnego pH i temperatury hydrolizuje do glukozy, ulega odwodnieniu z wytworzeniem kolorowego kompleksu (temp. 1000C przez 12 min. λ = 630nm). Wyliczenie ilości skrobi – z krzywej wzorcowej sporządzonej dla roztworu glukozy, zastosowanie przelicznika 0,9 (iloraz masy molowej reszty glikozowej i masy glukozy).

Hydroliza skrobi enzymatyczna lub enzymatyczno – kwasowa do glukozy, następnie oznaczenie metodą redukcyjną.

Reakcja skrobi z glukoamylazą – rozkład skrobi w 100% do glukozy.

Polisacharydy

Składniki roślinne o złożonej strukturze, grupa składników żywności, których zawartość i właściwości w dużym stopniu decydują o wartości i przydatności technologicznej surowców pochodzenia roślinnego. W skład polisacharydów zaliczane są:

Czynniki różnicujące polisacharydy:

Polisacharydy nieskrobiowe i ligniny – tzw. błonnik pokarmowy, kompleks substancji wchodzących w skład komórek roślinnych (szkieletowa pozostałość ścian komórek roślinnych), odpornych na działanie enzymów trawiennych w przewodzie pokarmowym człowieka.

Podział błonnika pokarmowego

  1. Polisacharydy nieskrobiowe

    1. Celulozowe – celuloza

    2. Niecelulozowe – hemicelulozy, pektyny, β – glukany, gumy, śluzy, polisacharydy glonów morskich

  2. Ligniny

  3. Skrobia oporna

Zawartość błonnika pokarmowego [%]

Produkty zbożowe Zawartość błonnika Warzywa Zawartość błonnika Owoce Zawartość błonnika
Bułka grahamka 5,4 Burak 1,7 Arbuz 0,2
Bułka zwykła 2,2 Fasola 15,8 Banan 1,1
Chleb pszenny 4,5 Groszek 5,8 Gruszka 1,6
Chleb żytni 5,0 Kapusta biała 2,1 Jabłko 1,5
Makaron 1,6 Marchew 2,7 Morele suszone 10,4
Otręby pszenne 42,3 Pomidor 1,2 Rodzynki 6,5
Płatki kukurydziane 5,5 – 10 Szparagi 1,1 Śliwki suszone 8,0
Płatki owsiane 6,9 Szpinak 2,1 Pomarańcze 1,0
Pumpernikiel 6,4 Brukselka 4,1 Truskawki 1,7
Ryż gotowany 1,0 Ziemniak 1,2 Kiwi 1,8
Kasza manna 0,7 Kalafior 1,5 Maliny 6,7
Kasza jęczmienna 1,8 Ogórek 0,7 Czarna porzeczka 4,8

Materiał dostarczający włókna pokarmowego (błonnika pokarmowego) występuje w:

  1. Ścianie komórkowej – zbudowana jest z 3 warstw:

    1. Bezpostaciowej blaszki środkowej – zbudowana z protopektyny

    2. Pierwotnej ściany komórkowej – występuje w rosnącej roślinie, zbudowana jest z celulozy, hemicelulozy i innych polisacharydów, jest elastyczna i ciągliwa

    3. Wtórna ściana komórkowa – zbudowana z celulozy i ligniny ułożonych mocny i gęsto splecione włókna

  2. Sklerenchymie (twardzica) – zbudowana z długich łańcuchów celulozowych zrastających się w pęczki. W miarę dojrzewania rośliny warstwy ściany komórkowej stają się coraz grubsze, drewnieją i obumierają

  3. Kolenchymie ( zwarcica) – tkanka żywa, zbudowana z wydłużonych pasm celulozy połączonej z protopektyną. Ma zdolność do pęcznienia i pełni funkcję wzmacniającą

  4. Tkankach przewodzących – przewodzą wodę i składniki odżywcze. W ich skład wchodzą:

    • Tkanka naczyniowa (ksylem)

    • Tkanka sitowa (floem)

Celuloza – liniowy homoglukan zbudowany z cząsteczek β – D – glukopiranozy połączone wiązaniami β – 1,4 – glikozydowymi.

Hemiceluloza – stanowi bliżej nieokreśloną mieszaninę polisacharydów o różnym składzie i masie cząsteczkowej

Substancje pektynowe – występują w przestrzeniach międzykomórkowych, tworzą lepiszcze niezdrewniałych ścian komórkowych – tworzą blaszkę środkową, zespalają komórki w tkanki. Są to kompleksy koloidalne polisacharydów, są pochodną galakturonoglikanów.

Pektyny – rozpuszczalne w wodzie związki pektynowe o różnej zawartości estrów metylowych i różnym stopniu neutralizacji.

Protopektyny – związki pektynowe, nierozpuszczalne w wodzie, naturalne substancje macierzyste związków pektynowych. W wyniku hydrolizy protopektyn powstają pektyny lub kwasy pektowe.

Kwasy pektynowe – rozpuszczalne w wodzie kwasy poligalakturonowe, w bardzo niskim stopniu zestryfikowane metanolem, zdolne do tworzenia żeli w obecności wapnia. Stanowią 13% – 25% substancji pektynowych.

Kwasy pektowe – są to kwasy poligalakturonowe wolne od grup metoksylowych – powstają w wyniku deestryfikacji pektyn

Ligniny – są najmniej licznym składnikiem błonnika pokarmowego

Skrobia poddana obróbce cieplnej, w obecności wody i spożywania zaraz po przygotowaniu ulega hydrolizie do glukozy pod wpływem działania enzymów w przewodzie pokarmowym człowieka. Skrobia surowa, np. zbóż, może ulegać całkowitemu strawieniu, ale powolnemu. Skrobię podzielono na:

  1. RDS – rapidly digestible starch – skrobia szybko trawiona; ulega rozkładowi do glukozy

  2. SDS – slowly digestible starch – skrobia wolno trawiona; rozkładana do glukozy

Pewna część skrobi może być w formie nienaruszonej lub w postaci produktów jej częściowej hydrolizy opuszcza jelito cienkie przechodząc do jelita grubego. Ta część skrobi to skrobia oporna – RS ( resistant starch). Skrobia oporna to znaczna część skrobi np. nasion strączkowych, bananów, surowych ziemniaków i kukurydzy, która nie jest trawiona w jelicie cienkim zdrowego człowieka.

Metody oznaczania błonnika:

Oznaczenie błonnika ilościowe i jakościowe.

  1. Skracania czasu poszczególnych etapów oznaczeń

  2. Wprowadzenie bardziej efektywnych enzymów lub rezygnacja z nich

  3. Opracowanie szczegółowej metodologii dla określonych grup produktów lub produktów indywidualnych

Funkcje błonnika pokarmowego

  1. Pobudzają funkcję żucia i wydzielanie śliny

  2. Buforują i wiążą nadmiar kwasu solnego w żołądku

  3. Zwiększają wypełnienie jelit

  4. Pobudzają ukrwienie i perystaltykę jelit

  5. Tworzą korzystne podłoże dla rozwoju pożądanej flory bakteryjnej w jelicie grubym

  6. Mają działanie antykancerogenne

  7. Obniżają ciśnienie krwi

  8. Zapobiegają zaparciom

Funkcje pektyn w organizmie

  1. Wykazują zdolność chelatowania metali ciężkich (eliminują je z krwioobiegu)

  2. Obniżają zawartość cholesterolu we krwi (mostki wodorowe + cholesterol = duże cząsteczki niewchłaniane do krwioobiegu)

  3. Charakter koloidalny przyczynia się do regulacji gospodarki wodnej w przewodzie pokarmowym (zapobiegają biegunkom i innym zaburzeniom żołądkowym)

  4. Zwiększają proces wydalania tłuszczu z przewodu pokarmowego

  5. W postaci maści łagodzą stany zapalne i owrzodzenia skóry

  6. Są nietoksyczne – wykorzystywane jako zamienniki plazmy krwi

  7. Wykorzystywane do leczenia cukrzycy

Popiół

Definicja popiołu nie odpowiada ściśle określeniu „substancje mineralne” albo „sole mineralne”, ponieważ w czasie spalania może dochodzić do częściowego ulotnienia niektórych związków mineralnych, np. sole kwasów organicznych po spopieleniu przechodzą w węglany. Zawartość składników mineralnych określa się w postaci tlenków lub w postaci jonowej.

Zawartość popiołu w próbie oznacza się w procesie mineralizacji i spopieleniu.

Szybkość i dokładność spalania i mineralizacji zależy od składu badanego materiału, trudniej spopielają się:

Spalanie należy prowadzić nad małym płomienie, ponieważ unikamy:

Rodzaje mineralizacji

Na sucho Na mokro Stapianie próby
Dwuetapowa Kolby Kejdahla Mineralizacja polega na stapianiu próby z substancjami utleniającymi w wysokich temp. (węglan potasowy 8900C)
Próby w tyglach lub parowniczkach Palnik gazowy lub specjalny piec Stosowana głównie w metalurgii
Piece muflonowe lub sitowe Mniejsze straty pierwiastków

`Wady:

  1. Wprowadzenie matrycy próbki z dużą ilością soli (może to wywoływać efekty tła i interferencje w instrumentalnych technikach),

  2. Konieczność użycia bardzo czystych topników i odczynników

  3. Możliwość strat pierwiastków śladowych wskutek stosowania wysokiej temperatury w procesie spalania

Większe straty pierwiastków Gotowanie prób z mieszaniną stężonych kwasów (siarkowy, azotowy, nadchlorowy)
Wstępne zwęglenie, potem spopielenie (mineralizacja)

Nadtlenek wodoru, nadmanganian potasu

Dodatek octanu magnezu, stężonego kwasu azotowego, azotanu amonu, wody utlenionej

1500C – 3500C

Temp. spalania 5500C – 6000C, czasami 9000C

Całkowita klarowność i bezbarwność próby

Czas mineralizacji 16 – 18h

Kolby Kejdahla

Ekstrakcja – metoda wykorzystywana do pomiaru zawartości Na i K. Próbę wytrząsa się z wodą redestylowaną lub dejonizowaną, następnie odwirowuje się części stałe i w supernatancie oznacza się zawartość pierwiastków jedną z nowoczesnych metod

Miareczkowanie – do oznaczania w produktach żywnościowych chlorków. Zawartość soli kuchennej – jest to zawartość chlorków obecnych w danym produkcie (oznaczone jako jony chlorkowe i następnie przeliczone jako NaCl). Chlor i chlorki oznacza się wagowo lub objętościowo.

Metody oznaczania chlorków:

  1. Metoda Mohra – chlorki miareczkowane są azotanem srebra w środowisku obojętnym w obecności chromianu potasu – wskaźnik – metoda stosowana do produktów bezbarwnych i słabo zabarwionych

NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

Odczyn roztworu powinien być obojętny. W roztworze kwaśnym jony wodorowe reagują z jonami CrO42-, co powoduje zmniejszenie ich ilości. Przy niskim pH może w ogóle nie powstawać Ag2CrO4. Przy pH > 10,5 następuje wytrącenie Ag2O (wcześniej niż Ag2CrO4)

2Ag2+ + 2OH- Ag2O + H2O

  1. Metoda Volharda – do zakwaszonego kwasem azotowym roztworem chlorków dodaje się w nadmiarze AgNO3

NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl

Nadmiar AgNO3 odmiareczkowuje się rodankiem sodu lub potasu w obecności żelaza (III) jako wskaźnika

AgNO3 + KSCN AgSCN + KNO3

Nadmiar rodanku potasu reaguje z Fe (III) powodując powstawanie czerwonobrunatnego kompleksu

Mineralizacja w systemie podwójnym z ługowaniem wodą soli rozpuszczalnych

  1. Po zwęgleniu próbkę rozgniata się z niewielką ilością gorącej destylowanej wody (ługowanie wodą)

  2. Roztwór odsącza się na bezpopiołowym sączku (pozostawiamy także przesącze)

  3. Sączek ze zwęglonymi cząsteczkami przenosi się do parowniczki (odparowanie w suszarce)

  4. Prażenie sączka prowadzi się do uzyskania białego popiołu

  5. Popiół łączony jest z klarownymi przesączami (odparowanie na łaźni wodnej)

  6. Próbę wraz z parowniczką prażymy w płomieniu w temp. 3500C – 4000C, ważenie

Stosowane przy materiale pochodzenia roślinnego i zwierzęcego. Przy badaniu mleka i produktów mlecznych stosuje się dodatek paru kropli kwasu octowego(przy wstępnym podsuszaniu na łaźni).

Konduktometria – metoda polegająca na pomiarze przewodności elektrycznej lub oporu, w przypadku pomiaru roztworu elektrolitu = przewodność elektrolityczna oznaczana pomiędzy dwiema identycznymi elektrodami obojętnymi (nie reagują ze składnikami roztworu, np. platynowa) w warunkach stosowanie napięcia zmiennego (prądu zmiennego) o częstotliwości nieprzekraczającej 10 kHz.
Metody konduktometryczne wykorzystywane są do:

W konduktometrii są wykorzystywane 3 techniki pomiarowe:

  1. Konduktometria klasyczna – pomiar przewodnictwa cieczy pomiędzy dwiema elektrodami, do których przykłada się napięcie prądu zmiennego o częstotliwości nieprzekraczającej ok. 1 – 10 kHz

  2. Konduktometria bezelektrodowa o małej częstotliwości – częstotliwość prądu sieciowego ok. 60 – 100 Hz

  3. Konduktometria o wielkiej częstotliwości – oscylacja częstotliwości powyżej 0,1 MHz

Przewodność jest tym większa, im wyższa jest zawartość popiołu, tzn. im więcej jest soli rozpuszczalnych, zachowujących się jak elektrolity.

Przewodnictwo elektrolityczne – polega na ruchu jonów w zewnętrznym polu elektrycznym. Jednostka przewodnictwa 1 simens.

Przewodnictwo elektryczne = konduktancja

Przewodnictwo elektrolityczne = konduktancja elektrolityczna

Prawo Ohma – natężenie prądu I płynącego w przewodniku jest wprost proporcjonalne do przyłożonego napięcia U i odwrotnie proporcjonalne do oporu przewodnika R

I = $\frac{U}{R}$

Opór roztworu elektrolitu R zależy od oporu właściwego ρ, odległości l pomiędzy zanurzonymi w roztworze elektrodami i ich powierzchni p

R = ρ x $\frac{l}{p}$

Pomiar przewodnictwa roztworu elektrolitu sprowadza się do porównania oporów nieznanego i znanego za pomocą układu mostka Wheatstone’a

Polarografia – analityczna metoda elektrometryczna, która polega na określaniu zmian (I) prądu płynącego przez roztwór z badaną substancją w czasie elektrolizy, na podstawie wartości natężenia prądu wnioskuje się o stężeniu poszukiwanej substancji. W układzie dwóch elektrod – jedna elektroda – mikroelektroda (katoda –) występuje w postaci odrywających się kropel rtęci, druga (anoda +) makroelektroda – to rtęć znajdująca się na dnie naczynia elektrolitycznego. Przestrzeń między anodą i katodą wypełniona jest roztworem zawierającym badana substancję. Jako elektrolit podstawowy wykorzystywany jest:

Urządzenie służące do pomiaru polarograficznego to polarograf, na podstawie wyników uzyskiwanych podczas pomiaru zostaje utworzona krzywa schodkowa – wykres zależności I= f(E), tzw. krzywa polarograficzna, z której określamy:

Schemat zestawu do polarografii (1 – elektroda kroplowa [rtęciowa], 2 – naczynko z warstwą rtęci, 3 – opornica suwakowa, 4 – źródło przyłożonego napięcia, 5 – galwanometr, h – wysokość słupa rtęci)

Zalety stosowania kroplowej elektrody rtęciowej:

Wady stosowania metody kroplowej elektrody rtęciowej:

Fotometria płomieniowa – dział spektralnej analizy emisyjnej, służy do badania zawartości pierwiastków o niskich potencjałach wzbudzenia

Absorpcyjna spektrometria masowa (ASA) – w zmineralizowanej próbie po wprowadzeniu do płomienia palnika gazowego sole podlegają dysocjacji termicznej do atomów, kolejno zostają wzbudzone do wyższych poziomów energetycznych, a w części zostają w stanie podstawowym. Atomy te absorbują promieniowanie emitowane przez lampę miernika

  1. Źródło promieniowania – emituje taką długość fali, jaką emituje badany pierwiastek, źródłem promieniowania są

    1. Lampa katodowa wnękowa – rura szklana z okienkiem kwarcowym, wypełniona gazem szlachetnym, anoda lampy jest wykonana z wolframu

    2. Lampy łukowe – w rurach kwarcowych znajdują się wtopione elektrody, gaz szlachetny i pary oznaczonego pierwiastka

    3. Lampy bezelektrodowe o wysokiej częstotliwości

  2. Atomizer – gdzie przeprowadza się pierwiastek w stan atomowy; mały rozpylacz ze sprężonym powietrzem rozpyla próbkę do jednorodnej mgły

  3. Układ optyczny – składa się z modulatora, soczewek, zwierciadeł i szczelin; wyselekcjonuje, a następnie zezwala na przejście wiązki fali poprzez przestrzeń zbadaną próbką i monochromator do detektora

  4. Detektor – jest nim fotopowielacz, z którego tworzony prąd jest przekazywany do układu elektronicznego

  5. Układ rejestracyjny – prąd z detektora po wzmocnieniu i przetworzeniu w układzie elektronicznym jest przekazywany w formie wyniku cyfrowego na monitorze i drukowany w postaci wykresu

Oznaczając pierwiastki metodą ASA należy uwzględnić:

Przeprowadzenie próbek do roztworu w analizie śladowej powinno spełniać następujące warunki:

Systematyczne źródła błędów mogą być związane w analizie śladowej z:

Gęstość

W analizie żywności są rozróżniane dwa rodzaje gęstości:

  1. Gęstość bezwzględna d – określana jako stosunek masy danego ciała m do jego objętości V

d = $\frac{m}{V}$ $\left( \frac{g}{\text{cm}^{3}} \right)$

  1. Gęstość względna dtt – określona jako stosunek masy pewnej objętości roztworu w temperaturze do masy takiej samej objętości wody w tej samej temperaturze

dtt = $\frac{m_{x}^{t}}{m_{w}^{t}}$

mxt – masa danego ciała w temperaturze t

mwt – masa wody w temperaturze t

dtt – gęstość ciała w temperaturze t

Areometr

Do pomiaru gęstości cieczy stosowane są trzy grupy areometrów:

  1. Podające gęstość bezpośrednio w wartościach liczbowych

    • Gay – Lussaca – zakres od 0,6 – 1,9 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$ (0,6 – 1,0 i 1,0 – 1,9), temp. 150C i 200C

    • Oechsle (0Oe) – stosowany do moszczu gronowego, podaje ile gramów alkoholu można uzyskać z 1000 cm3 wina po całkowitym odfermentowaniu zawartego w moszczu cukru ( 10Oe = 1,001 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$)

    • Laktodensymetr (0Ld) – stosowany do pomiaru gęstości mleka (20Ld = 1,002 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}),\ $ zakres 200 – 400Ld, mleko świeże 280 – 330Ld, pomiar 200C. Poniżej tej temp. stosujemy poprawkę – odczyt +0,20Ld do każdego stopnia, powyżej odczyt –0,20C

  2. Wskazujące procentową zawartość substancji rozpuszczonej – alkoholomierz, cukromierz,

    • Alkoholomierze – Trallesa (0Tr), [v/v] i Richtera [g/g] – wyskalowane na zawartość alkoholu etylowego w czystym roztworze wodnym. Pomiar w 150C, wskazania dla wody 00Tr, w alkoholu absolutnym 1000Tr

    • Cukromierze – Ballinga (0Blg) i Brixa (0Bx), skalibrowane w roztworach wodnych sacharozy. Ballinga ma zakres 0 – 700Blg. Stopnie Blg *4 = w przybliżeniu stopnie Oe, a te wyraża się jako $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$. Cukromierze Blg wykorzystywane są w gorzelnictwie, browarnictwie i przetwórstwie owocowo – warzywnym, natomiast Bx w cukrownictwie i w syropiarstwie

  3. Wyskalowane stopniach umownych – Baoume (0Be) – pomiar 150C, gęstość syropu ziemniaczanego, melasy, zasady sodowej, kwasu siarkowego. Można przyjąć, że 0Be odpowiadają w przybliżeniu % zawartości NaCl w wodnych roztworach

Dokładność pomiaru areometrycznego zależy od:

  1. Większa bańska szklana

  2. Lżejszy, krótszy i cieńszy trzpień

  3. Mniejsza gęstość cieczy

  4. Dobór odpowiedniego areometru do typu badanej cieczy

  5. Prawidłowe umieszczenie areometru w badanej cieczy (areometr musi być suchy i nie dotykać ścianek naczynia z badanym roztworem)

  6. Brak zanieczyszczeń i piany na powierzchni badanej cieczy

  7. Właściwa temperatura (zwykle 200C, przy temperaturze wyższej lub niższej zastosowanie poprawki temperaturowej)

  8. Odczyt wg menisku dolnego lub górnego

  9. Prawidłowy odczyt ze skali (gęstość wyrażona bezpośrednio lub za pomocą stopni umownych)

Poprawka temperaturowa

Przykład obliczenia do odczytu z areometru 12,00Blg w temp. = 220C

12,00Blg + 0,11 poprawki temp. odczytanej z tabeli

Odczyt skorygowany = 12,110Blg

12,00Blg – 1,04646 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$

13,00Blg – 1,05066 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$

1,00Blg – 1,0042 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$

0,110Blg – x $\frac{g}{\text{cm}^{3}}\ $ x =1,0042 * 0,11 = 0,00046$\ \frac{g}{\text{cm}^{3}}$

12,110Blg – 1,04646 + 0,00046 = 1,04692 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$

Zamiana stopni Ballinga (Brixa) na gęstość rzeczywistą (20/40C) oraz na stopnie Boume

Blg lub Bx Gęstość $d_{4}^{20}\ \frac{g}{\text{cm}^{3}}$ Be
1 2 3

9,8

10

11

12

13

14

15

1,03732

1,03814

1,04229

1,04646

1,05066

1,05490

1,05916

5,55

5,67

6,23

6,79

7,36

7,92

8,48

Piknometry są stosowane przy pomiarze gęstości roztworów silnie rozcieńczonych (alkoholu lub cukru), przy niewielkiej objętości badanego roztworu. Pomiar przy 15 lub 200C. Dokładność jest tym większa, im większa jest objętość piknometru.

Typy piknometrów:

  1. Prosty z korkiem szklanym

  2. Geisslera z termometrem i boczną kapilarą

  3. Reichauera z lejeczkiem

  4. Próżniowy

dtt = $\frac{p_{2\ - \ p_{0} + \ m\ \ }}{p_{1\ - \ p_{0} + \ m\ \ }}$

p2 – masa piknometru z badaną cieczą

p1 – masa piknometru z wodą destylowaną

p0 – masa suchego piknometru

m – poprawka na ważenie w powietrzu 0,0012 $\frac{g}{\text{cm}^{3}}$

Metody hydrostatyczne – zasada pomiaru opiera się na prawie Archimedesa – stałą jest objętość nurnika, a różna jest masa roztworu wypieranego przez nurnik. Przy pomiarze ubytek ciężaru jest tym większy, im wyższa jest gęstość cieczy. Urządzenia pomiarowe:

Wzór na wyliczenie gęstości badanej cieczy przy użyci wagi hydrostatycznej:

d = $\frac{G_{0\ - \ G_{c}\text{\ \ }}}{g*V}$

G0 – ciężar ciała w powietrzu

Gc – ciężar ciała w cieczy

g – przyspieszenie ziemskie

V – objętość ciała

Lepkość

Związana ze zjawiskiem przesuwania się warstw sąsiadujących ze sobą cieczy w ruchu laminarnym (warstwowym) lub opór stawiany przez ośrodek ciekły podczas ruchu jednych jego warstw względem drugich.

Lepkość to siła przypadająca na jednostkę powierzchni niezbędna do utrzymania jednakowego gradientu prędkości między dwiema równoległymi powierzchniami odległymi o jednostkę długości. Rodzaje cieczy:

Za stanowiące część stanu techniki uważa się również informacje zawarte w ogłoszeniach wynalazków lub wzorów użytkowych, korzystających z wcześniejszego pierwszeństwa, nieudostępnione do wiadomości powszechnej, pod warunkiem ich ogłoszenia w sposób określony w ustawie. Przepisy nie wyłączają możliwości udzielania patentu na wynalazek dotyczący nowego zastosowania substancji stanowiącej część stanu techniki lub użycie takiej substancji do uzyskania wytworu mającego nowe zastosowanie. Za wynalazki w szczególności nie uważa się:

Białko

Białko jest podstawowym materiałem budulcowym i należy do najważniejszych ze składników pokarmowych.

Wszystkie aminokwasy są połączone wiązaniami peptydowymi, podstawową ich strukturę stanowi szkielet węglowy, który związany jest z atomem wodoru H, grupą aminową NH2, grupą karboksylową COOH oraz łańcuchem bocznym. Łańcuch boczny może stanowić grupa metylowa CH3 lub rodnik R – (alifatyczny lub aromatyczny). Zależnie od pochodzenia białek, dzielimy je ogólnie na roślinne i zwierzęce.

Ze względu na budowę chemiczną białka dzielimy na:

Mnożnik białkowy – 6,25

100% białka : 16% azotu = 6,25

Zawartość azotu w wybranych białkach produktów i mnożniki przeliczenia azotu na białko:

Produkt Zawartość azotu Mnożnik
Żółtko jaja 14,97% 6,68
Mleko o produkty mleczarskie 15,66% 6,38
Zboża 17,54% 5,70
Mięso 16,00% 6,25
Ziemniaki 14,00% 6,25

Białko strawne = (azot ogółem – azot nierozpuszczalny po trawieniu pepsyny) * mnożnik białkowy

Białko surowe = azot ogółem * mnożnik białkowy

Białko czyste = azot białkowy * mnożnik białkowy

Metody oznaczania zawartości białek w produktach

  1. Bezpośrednie

    1. Oparte na wbudowywaniu barwników

      • Ilościowe wbudowywanie do białek barwników organicznych dodanych w nadmiarze (oranż G, czerń amidowa 10B)

      • Białko i barwnik w warunkach poniżej punktu izoelektrycznego białka tworzą nierozpuszczalne kompleksy (oddzielane przez odwirowanie lub sączenie)

      • Pomiar natężenia barwy roztworu, która jest uzależniona od ilości barwnika niezwiązanego z białkiem (zależność odwrotnie proporcjonalna do ilości białka w próbie)

    2. Formolowa – metoda Sörensena

      • Polega na zablokowaniu aldehydem mrówkowym grup aminowych aminokwasów (tracą właściwości)

      • Odblokowywanie grup karboksylowych, które miareczkuje się mianowanym roztworem NaOH

      • Liczba uwolnionych grup karboksylowych = liczbie związanych z formaldehydem grup aminowych

    3. Spektrofotometryczne Lowry’ego

    4. Biuretowa

      • Oznaczanie białek i peptydów (zawierających co najmniej dwa wiązania peptydowe, które tworzą w środowisku alkalicznym barwne kompleksy z jonami Cu2+)

      • Natężenie zabarwienia powstałego kompleksu (fiołkowe) jest proporcjonalne do stężenia białka

      • Pomiar absorbancji – długość fali λ=540nm

      • Oznaczenie zawartości do 4%

    5. Spektrofotometria w zakresie nadfioletu

    6. Oparta na zjawiskach selektywnego pochłaniania promieniowanie w zakresie podczerwieni

    7. Immunoenzymatyczna

      • Połączenie pomiędzy specyficznym przeciwciałem, białkiem i odpowiednim enzymem – powstaje barwny kompleks

      • Natężenie barwy oznacza się spektrofotometrycznie przez porównanie z roztworem wzorcowym (oznaczenie zawartości białek i stopnia ich denaturacji)

  2. Pośrednie

    1. Kjeldahla – metoda odwoławcza oznaczania azotu ogólnego. Substancje organiczne zawierające azot podczas gotowania ze stężonym H2SO4 są utlenione (azot wydzielony w postaci amoniaku tworzy w środowisku kwasu siarczyn (VI) amonu). Amoniak wiązany jest w nadmiarze kwasu borowego, a następnie jest miareczkowany roztworem mianowanym kwasu solnego (przy zastosowaniu kwasu borowego) lub wodorotlenkiem sodu (przy zastosowaniu kwasu solnego lub kwasu siarkowego (VI)). Przebiega w 3 etapach:

  1. Mineralizacja próbki

Rozkład kwasu siarkowego (VI) z uwolnieniem tlenu:

2H2S04 2SO2 + O2 + H20

Następnie utlenienie substancji organicznych (z uwolnieniem dwutlenkiem węgla, wody i amoniaku):

R-CH-COOH + O2 xCO2 + yH2O + zNH3

Przechodzenie amoniaku w siarczan (VI) amonu:

2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4

  1. Destylacji amoniaku NH3 z parą wodną

Alkalizacja środowiska z wydzieleniem amoniaku:

(NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O

Destylacja amoniaku i jego związanie w roztworze kwasu borowego (obecność wskaźnika Taschiro):

NH3 + H3BO3 NH4H2BO3

  1. Miareczkowanie przy użyciu mianowanego HCl

HCl + NH4H2BO3 NH4Cl + H3BO3

Reakcje pomiędzy amoniakiem lub kwasem solnym:

NH3 + HCl NH4Cl

Z tego wynika, że:

1 mol HCl = 1 mol azotu = 14g

Określenie miana HCl względem azotu:

1 cm3 HCl (o stężeniu 0,1 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}\ $) = 0,0014g N

Z ilości cm3 roztworu HCl użytego do miareczkowania wyliczana jest ilość azotu w próbie. Metodą Kjeldahla oznaczyć można: jony amonowe oraz związki zawierając grupy amidowe, aminowe lub iminowe (nie oznacza się azotanów (III) i (V)). Zawartość azotu w analizowanej próbie = ok. 0,2g (co odpowiada naważce od 0,5 do 1,5g badanego produktu).

  1. Dumasa – sucha piroliza substancji w dwutlenku węgla

    • Wysalanie – jest to proces wytrącania z roztworu koloidalnego białka, zmiany jego właściwości za pomocą soli nieorganicznych. Wysalanie w zwykłej temperaturze – nie zmienia właściwości białka i po strąceniu może na nowo rozpuścić się w wodzie, tworząc roztwór koloidalny.

    • Denaturacja – jest to proces nieodwracalnych zmian w cząsteczce białka. Zachodzi pod wpływem:

      • Podwyższonej temperatury

      • Dodanie większych ilości kwasów i zasad nieorganicznych

      • Metali ciężkich

      • Alkoholu

Produkty wysokobiałkowe dzielimy na 3 grupy:

  1. Izobaty prawie czystego białka (>90%)

  2. Koncentraty (>65%)

  3. Produkty wysokobiałkowe (ok. 50%)

Wykorzystanie preparatów wysokobiałkowych ma na celu:

  1. Zmianę drogiego lub deficytowego źródła białka (głównie zwierzęcego – mięso, mleko, jaja) na tańszy lub bardziej dostępny preparat

  2. Poprawę cech sensorycznych i fizykochemicznych

  3. Podniesienie wartości odżywczej produktu przez zwiększenie ilości i jakości białka (żywność wzbogacona)

  4. Modelowanie składu i jakości produktów pod kątem zmniejszenia ich wartości energetycznej, zawartości tłuszczów nasyconych i cholesterolu

  5. Otrzymywania nowych produktów żywnościowych – żywność funkcjonalna i dietetyczna.

Preparaty sojowe:

Z nasion soi zawierających ok. 35 – 45% białka:

Tradycyjne produkty sojowe:

  1. Tofu (twaróg sojowy) – uzyskiwany z mleka sojowego przez eluację (wydzielanie) rozdrobnionych ziaren sojowych na gorąco. Twaróg jest strącany solami wapnia (gips, chlorek wapnia). Uzyskiwany skrzep jest biały, bez smaku, zawiera białko, tłuszcz, dużo wapnia. Tradycyjna trwałość tofu miała trwałość 24h, dzięki nowej technologii – 40 dni.

  2. Tempeh – pochodzi z Indonezji. Wytwarzany w wyniku naturalnej fermentacji mlekowej (współcześnie z dodatkiem specjalnych kultur bakterii). Zawiera 19% białka, bogaty w błonnik i NNKT (Niezbędne Nienasycone Kwasy Tłuszczowe), witaminy oraz składniki mineralne. Przed spożyciem należy go gotować lub parować przez 10 – 20 min.

  3. Pasto miso – produkt fermentowany uzyskany z soi. Daleko posunięta hydroliza białek zapewnia jej ostry, bulionowo – mięsny smak. Fermentację prowadzi się z dodatkiem soli morskiej, która utrwala produkt.

  4. Sosy sojowe – produkowane tradycyjnie (w wyniku 1 – 2 letniej naturalnej fermentacji ziaren sojowych z pszenicą, solą morską i wodą – daleko posunięta hydroliza). Współcześnie produkuje się jak hydrolizaty białkowe przy użyciu HCl z dodatkiem karmelu i syropu, a zobojętnia zasadą sodową, tworząc sól kuchenną.

Mleko sojowe – wzbogacone w wapń, β – karoten, witaminy E i D. Pod względem żywieniowym takie samo, jak mleko krowie, bogate w NNKT. Stosowane w żywieniu w przypadku nietolerancji laktozy i kazeiny.


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Analiza Wyklad 01 Logika id 59757 (2)
Analiza Wykład 6 (16 11 10) ogarnijtemat com
analiza-wyklady sciaga, Analiza finansowa
analiza wyklad 21 05 2010
Analiza Wykład 12 (13 01 11)
Analiza wyklad sciagi (2), ściągi 2 rok ekonomia 1 sem
Analiza Wykład 4 (28 10 10) ogarnijtemat com
analiza-wyklady, FIR UE Katowice, SEMESTR V, Analiza finansowa, Analiza finansowa1, Analiza finansow
ANALIZA wyklad
Analiza wyklady, Studia ZiIP GiG AGH, Inżynierskie, Analiza finansowa
analiza wykład 10 2008
Analiza wyklady
Analiza Wykład 5 (04 11 10) ogarnijtemat com
analiza wyklad z 28,10 MUXGTDRS Nieznany
Analiza Wykład 2 (14 10 10) ogarnijtemat com
Analiza Wykład 8 (25 11 10)
Analiza Wykład 10 (09 12 10) ogarnijtemat com

więcej podobnych podstron